Aroma of mature-green and tree-ripe mangoes after refrigerated air or controlled atmosphere storage / Complexo aromático de mangas pré-climatéricas e maduras armazenadas em ar refrigerado ou atmosfera controlada

Mango flavor is dependent on cultivar characteristics and postharvest handling procedures. Mangoes harvested with the ripening metabolism initiated develop better flavor than mangoes harvested at the mature-green stage. Different cultivars were harvested at both ripeness stages and evaluated to determine the effect of fruit ripeness, storage temperature and atmosphere on the volatiles present in aroma profiles. Mangoes of the cultivars Haden, Keitt and Tommy Atkins at distinct ripeness stages were stored in controlled atmospheres (CA) with 2, 5 or 21 kPa O2 plus 0, 10 or 25 kPa CO2 at 5, 8, 12 or 15 °C. Terpene concentrations of mangoes stored in air were higher than the concentrations in mangoes stored in CA. The sesquiterpene α-copaene did not present recognizable peaks in almost all elusion sequences. The same result was observed with the monoterpene ß-pinene in cv. Haden and cv. Keitt mangoes while in 'Tommy Atkins' fruit ß-pinene concentrations were below 1.06 µL.L-¹. Ethanol and acetaldehyde concentrations were significantly higher in mangoes from 2 kPa O2 storage than those from air storage or the other CA treatments. Terpene synthesis in air or CA storage in all cultivars varied significantly, preventing generalizations as to what storage conditions favor or limit aroma components elution.

O complexo aromático de mangas resulta das características de cada cultivar e do manejo pós-colheita dos frutos. Mangas colhidas em estádio de maturação mais avançado desenvolvem um aroma melhor que mangas colhidas no estádio pré-climetérico. Para o presente trabalho diferentes cultivares de mangas foram colhidas em ambos estádios de maturação e avaliadas para os efeitos destes estádios e da atmosfera de armazenagem nos compostos voláteis presentes no perfil de aroma. Mangas das cultivares Haden, Keitt e Tommy Atkins, em distintos estádios de maturação, foram armazenadas em ar refrigerado ou em atmosfera controlada (AC) com 2, 5 ou 21 kPa O2 misturado a 0, 10, ou 25 kPa CO2 com temperaturas de 8, 12 ou 15 °C. As concentrações de terpenos em mangas armazenadas em ar refrigerado foram mais elevadas que as concentrações determinadas em armazenagem em AC. O sesquiterpeno α-copaeno não apresentou picos reconhecíveis em nenhum dos cromatogramas de mangas dos diferentes tratamentos. O mesmo comportamento foi observado com o ß-pineno nas cv. Haden e Keitt, enquanto que na cv. Tommy Atkins este monoterpeno apresentou picos de eluição abaixo 1.06 µL.L-¹. Concentrações de etanol e acetaldeído foram significativamente maiores em mangas armazenadas em AC de 2 kPa O2 na comparação com armazenagem em ar e com as demais concentrações de AC. A biossíntese de terpenos em armazenagem, tanto em ar refrigerado como em AC, variou consideravelmente de modo que deve-se evitar generalizações sobre quais condições de armazenagem favorecem ou limitam a composição do complexo aromático em mangas.

Evaluation of skimmed milk flocculation method for virus recovery from tomatoes

Abstract This study aimed to evaluate the elution-concentration methodology based on skimmed milk flocculation from three varieties of tomatoes (Solanum lycopersicum L. [globe], Solanum lycopersicum var. cerasiforme [cherry] and hybrid cocktail [grape tomato]) for further monitoring of field samples. Spiking experiments were performed to determine the success rate and efficiency recovery of human norovirus (NoV) genogroup II, norovirus murine-1 (MNV-1) used as sample process control virus and human adenovirus (HAdV). Mean values of 18.8%, 2.8% and 44.0% were observed for NoV GII, MNV-1 and HAdV, respectively with differences according to the types of tomatoes, with lower efficiency for cherry tomatoes. Analysis of 90 samples, obtained at commercial establishments in the metropolitan region of Rio de Janeiro State, revealed 4.5% positivity for HAdV. Bacterial analysis was also performed with no detection of Salmonella spp., L. monocytogenes and fecal coliforms. Data demonstrated that the skimmed milk flocculation method is suitable for recovering HAdV from tomatoes and highlights the need for considering investigation in order to improve food safety.

Evaluation of skimmed milk flocculation method for virus recovery from tomatoes

This study aimed to evaluate the elution-concentration methodology based on skimmed milk flocculation from three varieties of tomatoes (Solanum lycopersicum L. [globe], Solanum lycopersicum var. cerasiforme [cherry] and hybrid cocktail [grape tomato]) for further monitoring of field samples. Spiking experiments were performed to determine the success rate and efficiency recovery of human norovirus (NoV) genogroup II, norovirus murine-1 (MNV-1) used as sample process control virus and human adenovirus (HAdV). Mean values of 18.8%, 2.8% and 44.0% were observed for NoV GII, MNV-1 and HAdV, respectively with differences according to the types of tomatoes, with lower efficiency for cherry tomatoes. Analysis of 90 samples, obtained at commercial establishments in the metropolitan region of Rio de Janeiro State, revealed 4.5% positivity for HAdV. Bacterial analysis was also performed with no detection of Salmonella spp., L. monocytogenes and fecal coliforms. Data demonstrated that the skimmed milk flocculation method is suitable for recovering HAdV from tomatoes and highlights the need for considering investigation in order to improve food safety.(AU)

Validation of an HPLC-UV method for the identification and quantification of bioactive amines in chicken meat / Validação de metodologia por HPLC/UV para identificação e quantificação de aminas bioativas em carne de frango de corte

A high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV) method was validated for the study of bioactive amines in chicken meat. A gradient elution system with an ultraviolet detector was used after extraction with trichloroacetic acid and pre-column derivatization with dansyl chloride. Putrescine, cadaverine, histamine, tyramine, spermidine, and spermine standards were used for the evaluation of the following performance parameters: selectivity, linearity, precision, recovery, limits of detection, limits of quantification and ruggedness. The results indicated excellent selectivity, separation of all amines, a coefficient of determination greater than 0.99 and recovery from 92.25 to 102.25% at the concentration of 47.2mg.kg-1, with a limit of detection at 0.3mg.kg-1 and a limit of quantification at 0.9mg.kg-1 for all amines, with the exception of histamine, which exhibited the limit of quantification, of 1mg.kg-1. In conclusion, the performance parameters demonstrated adequacy of the method for the detection and quantification of bioactive amines in chicken meat.(AU)

Um método de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para pesquisa de aminas bioativas em carne de frango foi validado. Foi utilizado um sistema de gradiente de eluição com detector ultravioleta, após extração com ácido tricloroacético e derivação pré-coluna com cloreto de dansila. Os padrões de putrescina, cadaverina, histamina, tiramina, espermidina e espermina foram utilizados para avaliação dos seguintes parâmetros de desempenho: seletividade, linearidade, precisão, recuperação, limites de detecção, limites de quantificação e robustez. Os resultados mostraram excelente seletividade e separação de todas as aminas, coeficiente de determinação superior a 0,99, recuperação entre 92,25 e 105,25% na concentração 47,2mg.kg-1, limites de detecção de 0,3mg.kg-1 e limite de quantificação de 0,9mg.kg-1 para todas as aminas, com exceção da histamina, que apresentou o limite de quantificação mais alto, de 1mg.kg-1. Foi concluído que os parâmetros de desempenho demonstraram adequação do método para detecção e quantificação de aminas bioativas em carne de frango.(AU)

Validation of an HPLC-UV method for the identification and quantification of bioactive amines in chicken meat / Validação de metodologia por HPLC-UV para identificação e quantificação de aminas bioativas em carne de frango de corte

A high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV) method was validated for the study of bioactive amines in chicken meat. A gradient elution system with an ultraviolet detector was used after extraction with trichloroacetic acid and pre-column derivatization with dansyl chloride. Putrescine, cadaverine, histamine, tyramine, spermidine, and spermine standards were used for the evaluation of the following performance parameters: selectivity, linearity, precision, recovery, limits of detection, limits of quantification and ruggedness. The results indicated excellent selectivity, separation of all amines, a coefficient of determination greater than 0.99 and recovery from 92.25 to 102.25% at the concentration of 47.2mg.kg-1, with a limit of detection at 0.3mg.kg-1 and a limit of quantification at 0.9mg.kg-1 for all amines, with the exception of histamine, which exhibited the limit of quantification, of 1mg.kg-1. In conclusion, the performance parameters demonstrated adequacy of the method for the detection and quantification of bioactive amines in chicken meat.(AU)

Um método de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para pesquisa de aminas bioativas em carne de frango foi validado. Foi utilizado um sistema de gradiente de eluição com detector ultravioleta, após extração com ácido tricloroacético e derivação pré-coluna com cloreto de dansila. Os padrões de putrescina, cadaverina, histamina, tiramina, espermidina e espermina foram utilizados para avaliação dos seguintes parâmetros de desempenho: seletividade, linearidade, precisão, recuperação, limites de detecção, limites de quantificação e robustez. Os resultados mostraram excelente seletividade e separação de todas as aminas, coeficiente de determinação superior a 0,99, recuperação entre 92,25 e 105,25% na concentração 47,2mg.kg-1, limites de detecção de 0,3mg.kg-1 e limite de quantificação de 0,9mg.kg-1 para todas as aminas, com exceção da histamina, que apresentou o limite de quantificação mais alto, de 1mg.kg-1. Foi concluído que os parâmetros de desempenho demonstraram adequação do método para detecção e quantificação de aminas bioativas em carne de frango.(AU)

Detection of enteric viruses in activated sludge by feasible concentration methods

Human enteric viruses are responsible to cause several diseases, including gastroenteritis and hepatitis, and can be present in high amounts in sewage sludge. This study compared virus recovery efficiency of two feasible concentration methods used for detecting human adenovirus (HAdV), rotavirus species A (RV-A), norovirus genogroup II (NoV GII) and hepatitis A virus (HAV) in sewage sludge from an activated sludge process. Twelve sewage sludge samples were collected bi-monthly from January to July, 2011. Ultracentrifugation was compared with a simplified protocol based on beef extract elution for recovering enteric viruses. Viruses were quantified by quantitative real-time PCR assays and virus recovery efficiency and limits of detection were determined. Methods showed mean recovery rates lower than 7.5%, presenting critical limits of detection (higher than 102 103 genome copies -GC L-1 for all viruses analyzed). Nevertheless, HAdV were detected in 90% of the analyzed sewage sludge samples (range: 1.8 x 104 to 1.1 x 105 GC L-1), followed by RV-A and NoV (both in 50%) and HAV (8%). Results suggesting that activated sludge is contaminated with high viral loads and HAdV are widely disseminated in these samples. The low virus recovery rates achieved, especially for HAV, indicate that other feasible concentration methods could be developed to improve virus recovery efficiency in these environmental matrices.

Detection of enteric viruses in activated sludge by feasible concentration methods

Human enteric viruses are responsible to cause several diseases, including gastroenteritis and hepatitis, and can be present in high amounts in sewage sludge. This study compared virus recovery efficiency of two feasible concentration methods used for detecting human adenovirus (HAdV), rotavirus species A (RV-A), norovirus genogroup II (NoV GII) and hepatitis A virus (HAV) in sewage sludge from an activated sludge process. Twelve sewage sludge samples were collected bi-monthly from January to July, 2011. Ultracentrifugation was compared with a simplified protocol based on beef extract elution for recovering enteric viruses. Viruses were quantified by quantitative real-time PCR assays and virus recovery efficiency and limits of detection were determined. Methods showed mean recovery rates lower than 7.5%, presenting critical limits of detection (higher than 102 103 genome copies -GC L-1 for all viruses analyzed). Nevertheless, HAdV were detected in 90% of the analyzed sewage sludge samples (range: 1.8 x 104 to 1.1 x 105 GC L-1), followed by RV-A and NoV (both in 50%) and HAV (8%). Results suggesting that activated sludge is contaminated with high viral loads and HAdV are widely disseminated in these samples. The low virus recovery rates achieved, especially for HAV, indicate that other feasible concentration methods could be developed to improve virus recovery efficiency in these environmental matrices.(AU)

Bacteriocinogenic potential of lactic acid bacteria isolates from artisanal fermented meat products

O objetivo do presente trabalho foi isolar e caracterizar bactérias ácido láticas (BAL) presentes em embutidos cárneos fermentados artesanais através de técnicas fenotípicas e genotípicas, buscando a seleção de isolados com potencial bacteriocinogênico. BAL isoladas foram obtidas de embutidos cárneos fermentados artesanais e foram caracterizadas quanto a sua atividade bacteriocinogênica; após o isolamento e identificação foram obtidos 5 diferentes isolados: Lactobacillus curvatus 12 e 36; Lactococcus garvieae 32 e Weissella viridescens 23 e 31 e realizada a detecção de genes de bacteriocinas; devido aos resultados encontrados em relação ao espectro de atividade e efeito de substâncias químicas e temperatura na atividade inibitória, três isolados foram selecionados (L. curvatus 12 e 36 e W. viridescens 23) para as demais análises para avaliar o potencial bacteriocinogênico. Os isolados selecionados apresentaram multiplicação distinta e a produção de bacteriocinas foi mais evidente em L. curvatus 12 e W. viridescens 23. As bacteriocinas produzidas foram adsorvidas pelas cepas produtoras em diferentes níveis. As bacteriocinas parcialmente purificadas mantiveram sua atividade inibitória após a eluição com 60% de isopropanol. Os padrões de lise celular foram semelhantes para todos os isolados testados. A detecção de -galactosidase indicou desestabilização da permeabilidade da membrana celular das BAL isoladas. As bacteriocinas produzidas por L. curvatus 12 foram purificadas através do HPLC e foram identificados 4 diferentes sequências de peptídeos. Os isolados de BAL selecionados foram capazes de produzir bacteriocinas com alta atividade inibitória contra L. monocytogenes, indicando sua potencial aplicação na indústria de alimentos como bioconservadores. Para a avaliação da presença de genes de virulência, resistência a antibióticos e probióticos foram utilizados os cinco isolados anteriormente identificados. Todos os isolados testados foram positivos para mub, enquanto EF226-cbp, EF1249-fbp eEF2380-maz foram detectados em pelo menos um isolado; nenhum isolado apresentou os genes map, EFTu ou prgB. Os isolados testados apresentaram resultados variados em relação aos genes de virulência e nenhum isolado apresentou os genes gelE, cylA, efsA, cpd, int-Tn ou sprE. Os genes de resistência aos antibióticos também apresentaram resultados variados. Os isolados de BAL apresentaram alguns aspectos benéficos, além da produção de bacteriocinas, porém a presença de genes de virulência e resistência a antibióticos é um problema ao utilizar esses isolados como culturas starter ou bioconservadores em alimentos. Considerando o potencial inibitório dessas cepas, uma alternativa seria o uso de suas bacteriocinas após procedimentos de semi-purificação ou purificação. Linguiça frescal foi preparada e inoculada com diferentes combinações de L. curvatus 12 (BAL bacteriocinogênica), L. sakei ATCC 15521 (BAL não bacteriocinogênica), L. monocytogenes, nisina e a bacteriocina parcialmente purificada produzida por L. curvatus 12 e estocadas a 7 °C durante 10 dias. As análises microbiológicas foram realizadas nos dias 1, 4, 7 e 10 e as análises físico-químicas (controle) nos dias 1 e 10. No geral, as contagens de BAL não apresentaram diferenças significativas entre os tratamentos e ao longo do período de estocagem (p > 0.05). As contagens de L. monocytogenes em linguiça frescal inoculada com o patógeno e a BAL bacteriocinogênica variaram de 1.0 a 2.0 log UFC/g, sendo significativamente diferente da linguiça inoculada apenas com L. monocytogenes (p < 0.05). Nisina e a bacteriocina parcialmente purificadas também determinaram uma redução nas contagens de L. monocytogenes quando comparado com o tratamento que foi inoculado somente o patógeno, variando de 1.0 a 3.0 log UFC/g (p > 0.05). Esses resultados indicam que BAL bacteriocinogênica foi capaz de determinar uma redução significativa na contagem de L. monocytogenes em linguiça frescal estocada a 7 °C.

The aim of the study was isolate and characterized lactic acid bacteria (LAB) from artisanal fermented meat products through phenotypic and genotypic methodologies, searching for the selection of isolates with bacteriocinogenic potential. LAB isolates were obtained from artisanal fermented meat products and were characterized to their bacteriocinogenic activity; after isolation and identification were obtained 5 different isolates: Lactobacillus curvatus 12 and 36; Lactococcus garvieae 32 and Weissella viridescens 23 and 31 and the detection of bacteriocins related genes were performed; L. curvatus 12 and 36 e W. viridescens 23 were selected for the other analysis to evaluate the bacteriocinogenic potential. The selected isolates showed distinct growth and bacteriocin production was more evident in L. curvatus 12 and W. viridescens 23. The bacteriocins produced were adsorbed by the producing strains at different levels. Partially purified bacteriocins maintained their inhibitory activity after elution with 60% isopropanol. Cell lysis patterns were similar for all isolates tested. Detection of -galactosidase indicated destabilization of the cell membrane permeability of the isolated BAL. The bacteriocins produced by L. curvatus 12 were purified by HPLC and four different peptide sequences were identified. The selected BAL isolates were able to produce bacteriocins with high inhibitory activity against L. monocytogenes, indicating their potential application in the food industry as bioconservatives. For the evaluation of the presence of virulence genes, resistance to antibiotics and probiotics, the five isolates previously identified were used. All isolates tested were positive for mub, while EF226-cbp, EF1249-fbp and EF2380-maz were detected in at least one isolate; none isolated showed map, EFTu or prgB. The isolates tested presented variable results in relation to the virulence genes and no isolates showed the genes gelE, cylA, efsA, cpd, int-Tn or sprE. Antibiotic resistance genes were also detected at different patterns. LAB isolates presented some beneficial aspects besides the production of bacteriocins, but the presence of virulence genes and resistance to antibiotics is a problem when using these isolates as starter or bioconservative cultures in foods. Considering the inhibitory potential of these strains, an alternative would be the use of their bacteriocins after semi-purification or purification procedures. Fresh sausage was prepared and inoculated with different combinations of L. curvatus 12 (bacteriocinogenic BAL), L. sakei ATCC 15521 (non bacteriocinogenic BAL), L. monocytogenes, nisin and partially purified bacteriocin produced by L. curvatus 12 and stored at 7 ° C for 10 days. Microbiological analyzes were performed on days 1, 4, 7 and 10 and physical-chemical analyzes (control) on days 1 and 10. In general, LAB counts did not show significant differences between treatments and throughout the storage period (p> 0.05). The counts of L. monocytogenes in fresh sausage inoculated with the pathogen and the bacteriocinogenic LAB varied from 1.0 to 2.0 log CFU/g, being significantly different from the sausage inoculated with only L. monocytogenes (p < 0.05). Nisin and partially purified bacteriocin also determined a reduction in the counts of L. monocytogenes when compared to the treatment that was inoculated only the pathogen, ranging from 1.0 to 3.0 log CFU/g (p> 0.05). These results indicate that the bacteriocinogenic LAB was able to determine a significant reduction in the count of L. monocytogenes in fresh sausage stored at 7 ° C.

Síntese de novos materiais à base de grafeno para aplicação em microextração por sorvente empacotado MEPS na extração de tetraciclinas presentes no leite com posterior análise por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial HPLC-M

O crescimento da população mundial e a expansão industrial são fatores que atualmente desencadeiam um aumento no consumo de produtos e geração de resíduos. Frequentemente utilizados na medicina tradicional e veterinária, os antibióticos são classificados como uma classe emergente de poluentes, pois, devido à sua baixa taxa de degradação e à ineficácia dos sistemas de tratamentos de água, encontram-se disseminados no meio ambiente e nos alimentos. Em consequência desse fato, estudos para o desenvolvimento de novos materiais e métodos que removam estes contaminantes utilizando menor quantidade de consumíveis químicos e a baixo custo, têm sido um campo em desenvolvimento na química analítica. Inserido nesse contexto encontra-se o grafeno, que devido à sua estrutura de anéis aromáticos com elétrons deslocalizados e elevada área superficial (3600 m2/g), pode favorecer fenômenos de sorção, elevando a eficiência na extração de contaminantes presentes em matrizes complexas. O objetivo do projeto foi sintetizar e caracterizar novas fases sorventes à base de grafeno para atuar no preparo da amostra avaliando a eficácia destas na remoção de tetraciclinas presentes em leite. Para isso, utilizou-se da microextração por sorvente empacotado MEPS como método de preparo de amostra com posterior análise por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas HPLC-MS/MS. A caracterização dos materiais foi feita através de microscopia eletrônica de varredura MEV e espectroscopia vibracional na região do infravermelho IV revelando eficácia na síntese das folhas de óxido de grafeno, assim como, no recobrimento das partículas de sílica com os novos materiais. Foram avaliadas as fases extratoras: G, GO-SIL, G-Sil e C18-G-Sil com relação a eficiência na extração das tetraciclinas. A fase G-Sil mostrou-se a mais apropriada para continuidade do estudo, pois apresentou os melhores resultados. Com o objetivo de otimizar a etapa de preparo de amostra, foi feito um planejamento fatorial fracionário 24-1¬ avaliando as variáveis químicas: solvente de eluição, força iônica, pH da solução de lavagem e inclusão de EDTA na solução tampão de Mcllvaine (pH 4.2). Posteriormente foi feito um planejamento fatorial completo 23 visando a otimização dos ciclos de extração da MEPS, possibilitando determinar a condição ótima de extração do método. Baseando-se no documento: ICH Q2 (R1) guideline, a metodologia foi submetida a testes para avaliar as figuras de mérito referentes a validação analítica. O método apresentou faixa linear de 15 110 µg/L, LQ entre 0,05 e 0,9 µg/L e boa seletividade. A precisão foi avaliada intra e inter-dia apresentando desvio padrão relativo - RSD abaixo de 18%. Ao final do desenvolvimento do estudo foram analisadas onze amostras reais incluindo leite bovino, caprino, ovino e leite em pó. A aplicação em amostras de diferentes espécies reforça a versatilidade do método desenvolvido, além de evidenciar o elevado potencial dos novos materiais de grafeno para atuar como sorvente no preparo da amostra.

Nowadays, the rise of world population and industrial expansion are leading to an increase in consumption and consequently waste generation. Large quantities of chemical residues are released into the environment affecting humans and wildlife. Among these residues, antibiotics used in medicine and veterinary are classified as an emerging contaminant due to their low degradation rate, ineffectiveness of wastewater treatment and consequently water and food contamination. An effort has been made to develop microextraction techniques to remove these drugs using reduce volume of solvent and chemical consumable and researches of new sorbent phases are increasing due the high potential to improve these microextraction techniques. Recent studies pinpoint graphene (G) as an effectively sorbent phase to act in sample preparation. G has a structure composed by carbon nanosheets arranged in a honeycomb pattern with large surface area (3600 m2/g) and delocalized -electrons system that suggests good interaction between them and contaminants compounds such as veterinary drugs, pesticides, personal care products etc. This study focuses to evaluate sorbent phases based upon graphene particle supported on silica to analyze Tetracycline residues present in milk. For this purpose, was used microextraction by packed sorbent - MEPS as sample preparation method with analysis by liquid chromatography and mass spectrometry. The characterization of synthesized materials was performed by scanning electron microscopy - SEM and vibrational spectroscopy in infrared region - FTIR. The results suggest that synthesis of graphenes particles as well as the coating of silica surface with these materials were both performed. To evaluate extraction efficiency each sorbent material: GO-Sil, G-Sil, G, C18-GO-Sil were tested in MEPS and confronted to commercial phases: C8 and C18. By the results, G-Sil was choose to application as sorbent phase. MEPS extractions were optimized and the effect of some factors was investigated by application of experimental design. Firstly, a factorial experimental design 2(4-1) was executed to evaluate chemistry variables such as elution solvent, washing solution, media ionic strength and inclusion of EDTA salt in Mcllvaine solution. After, an experimental design 23 was made in order to estimate the cycles of MEPS extraction like sampling, washing and elution steps. By the results, an optimized extraction conditional was achieved and evaluation of validation parameters was carried out on sequence based on the ICH Q2 (R1) guide. The method showed linearity ranging from 15 110 µg/L, LOQ values from 0,05 to 0,9 µg/L and good selectivity. Precision showed relative standard deviation RSD less than 18% to intra and inter-day analysis. The developed method was applied in analysis of eleven milk samples including bovine, caprine and ovine milk and milk powder. Application in samples from different species enhances the versatility of this analytical method and show the great potential for graphenes particles to act as sorbent phase in sample preparation.

Desenvolvimento de método analítico empregando QuEChERS para a determinação simultânea de resíduos multiclasses de fármacos veterinários em pescados

A aquicultura é o sistema de produção de alimentos com maior crescimento no mundo todo. Reconhecidamente, os sistemas intensivos de produção animal para alimentos são favoráveis à propagação de doenças infecciosas devido à alta densidade populacional. Por esta razão, antimicrobianos (antibacterianos e antiparasitários) são largamente empregados na medicina veterinária, sendo que os resíduos destes podem permanecer nos alimentos de origem animal, acima de valores considerados seguros, quando não são respeitadas as boas práticas veterinárias. Este trabalho teve por objetivos: (i) desenvolver e avaliar o desempenho de um método analítico para a determinação simultânea de resíduos de quinolonas (enrofloxacina, ciprofloxacina e difloxacinas), tetraciclinas (clortetraciclina, tetraciclina e oxitetracilina), sulfonamidas (sulfadimetoxina, sulfametazina e sulfatiazol) e bezimadazóis (albendazol) em filés de duas espécies de peixe (tilápia e pacu) de importância comercial no Brasil, empregando a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas; (ii) aplicar o método nas análises de amostras de filés de peixes disponíveis comercialmente. O procedimento de preparo de amostras consistiu no empregodo método QuEChERS com adaptações, visando a extração simultânea dos fármacos de interesse em filés de pacu e tilápia. Para a separação cromatográfica, foi empregada fase móvel composta por água (solvente A) e acetonitrila (solvente B), ambas contendo 0,5% de ácido fórmico, sob eluição por gradiente. Como fase estacionária, empregou-se a coluna XTerra C18 MS de dimensões 10 x 2,1 mm, 3.5 m. Foi utilizado um sistema de ionização por eletronebulização operando em modo positivo (ESI+), na interface entre o sistema cromatográfico e o espectrômetro de massas, sendo este composto por analisadores de massas do tipo triplo-quadrupolo operando no modo de Monitoramento de Reações Múltiplas (MRM Multiple Reaction Monitoring). Nestas condições foi possível o monitoramento dos 10 analitos em uma corrida analítica com duração de 14 minutos. O desempenho do método foi avaliado mediante os seguintes parâmetros de validação: seletividade, linearidade, precisão, veracidade/recuperação limites de decisão e capacidade de detecção. Todos os resultados obtidos para os parâmetros avaliados atendem os critérios de aceitação propostos pelo Manual de Garantia da Qualidade Analítica para Resíduos e Contaminantes em Alimentos, proposto pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, o que qualifica o método desenvolvido para os objetivos propostos no presente trabalho. O método foi aplicado na ánalise de 20 amostras de filés de peixes de ambas as espécies, adquiridas na cidade de Ribeirão Preto, SP. Todas as amostras analisadas não apresentaram resíduos dos fármacos alvos em níveis detectáveis pelo método empregado.

Aquaculture is one of the fastest growing food production system in the world. Admittedly, the practice of intensive systems of animal food production could lead to the spread of infectious diseases due to the high population density. For this reason, antimicrobials (antibacterials and antiparasitics) are widely used in veterinary medicine, and residues are in animal foods, above safe, when they are not respected as good veterinary practices. The aim of this Project was (i) develop and validated a analytical method for the simultaneous determination of residues of quinolonolones (enrofloxacin, ciprofloxacin and difloxacin), tetracyclines (chlortetracycline, tetracycline and oxitetracilina), sulfonamides (sulfadimethoxine, sulfamethazine and sulfathiazole) and bezimadazóis (albendazole) in fillet two species of fish (tilapia and pacu) of commercial importance in Brazil, employing high performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry; (Ii) Apply the method in analyses of sample fillet of fish commercially available. The sample preparation procedure consisted of using the QuEChERS Method with adaptations, aiming at a simultaneous extraction of drugs of interest in pacu and tilapia fillets. For a chromatographic separation, the mobile phase was used composed of water (solvent A) and acetonitrile (solvent B), both containing 0.5% formic acid, under gradient elution. As the stationary phase, the XTerra C18 MS column of dimensions 10 x 2.1 mm, 3.5 m was used. one by eletronebulização ionization system at the interface between the chromatography system and mass spectrometry operating in positive mode was used (ESI +), with mass analyzers triple-quadrupole operating in Multiple Reaction Monitoring Mode (MRM - Reaction Multiple Monitoring). Under these conditions it was possible to monitor the 10 analytes in an analytical run of 14 minutes. The method was evaluated through the validation requirements: selectivity, linearity, precision, veracity / recovery decision limits and detection capacity. All the results obtained for the quality assurance system for Food Residues and Contaminants, proposed by Ministry of Agriculture, Livestock and Food Supply, approved the developed method for the proposed objectives at this work. The method was applied to analysis of 20 samples of fish fillets from embassies as species, acquired in the retail market of Ribeirão Preto, SP. All analyzed samples showed no residues of the drugs above detectable levels by the method employed.

Técnicas de preparo de amostras para a determinação de sulfonamidas em solos por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência - espectrometria de massas sequencial.

As sulfonamidas são antimicrobianos amplamente empregadas na medicina veterinária e sua presença tem sido observada em matrizes ambientais, como no solo. Devido à complexidade da matriz e às baixas concentrações das drogas veterinárias no solo (pg g-1 a ng g-1) a etapa de preparo de amostras é fundamental para a subsequente quantificação. O objetivo deste trabalho foi avaliar diferentes preparos de amostras visando à determinação de resíduos de sulfonamidas (sulfadiazina, sulfatiazol, sulfametazina, sulfametoxazol, sulfadimetoxina e sulfaquinoxalina) em solos por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência associada a espectrometria de massas sequencial (UHPLC-MS/MS). As técnicas avaliadas para o preparo de amostra foram: dispersão da matriz em fase sólida assistida por potencial elétrico (E-MSPD) seguida por clean-up com extração em fase sólida (SPE), extração sólido-líquido (SLE) seguida por clean-up por SPE off-line e SLE seguida de SPE-UHPLC-MS/MS. O último preparo de amostras foi o que apresentou melhores resultados de eficiência de extração e clean-up e por isso foi empregado para o desenvolvimento de um método para a determinação de sulfonamidas em solos. As condições ótimas foram: extração de 2 g de solo com 10 mL de água:acetonitrila 1:1 (v/v) e clean-up/concentração dos analitos utilizando sorvente da coluna SPE Oasis HLB (Waters), volume de injeção da amostra de 200 L (dissolvida em água), eluição com a fase móvel água:metanol ambos com 0,1% ácido fórmico e coluna analítica Acquity UPLC BEH C18 (2,1 x 50 mm, 1,7 m; Waters). A quantificação no modo monitoramento de reação selecionada (SRM) foi realizada por curva analítica na matriz branca de solo, usando a sulfacloropiridazina como padrão interno. A fonte de eletronebulização foi operada no modo positivo. O método foi validado para dois tipos de solos (LVe, argiloso e RQo, arenoso), tendo sido estabelecidos os seguintes parâmetros: faixa linear de 0,5 a 12,5 ng g-1, com linearidade (r) > 0,99; precisão intra- e inter-dias de 4,6 a 14,3%; exatidão de 92,5 a 111,9% e limite de quantificação de 0,5 ng g-1 para todas as sulfonamidas.

Sulfonamides are antimicrobials widely used as veterinary drugs and residues have been detected in environmental samples, such as soils. Due to the complex soil matrix and low concentration of veterinary drugs in soil (pg g-1 to ng g-1), sample preparation is fundamental prior quantitation. The aim of this work was to evaluate different sample preparation procedures in order to determine residues of sulfonamides (sulfadiazine, sulfathiazole, sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfadimethoxine, sulfaquinoxaline) in soils, using ultra-high performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). The sample preparation techniques evaluated were: electric field assisted matrix solid phase dispersion (E-MSPD) followed by solid phase extraction (SPE), solid-liquid extraction (SLE) followed by SPE off-line and SLE followed by SPE on-line to UHPLC-MS/MS. The last technique showed advantages regarding extraction efficiency and clean-up and was therefore used for the development of an analytical method for the determination of residues of sulfonamides in soil. The optima conditions were: extraction of 2 g of soil with 10 mL of water:acetonitrile, 1:1, v/v and clean-up on SPE sorbent Oasis HLB, sample injection volume of 200 L (sample dissolved in water), analyte elution with mobile phase (water:methanol 40:60 v/v with 0.1% formic acid), and analytical column Acquity UPLC BEH C18 (2,1 x 50 mm, 1,7 m; Waters). Quantitation was performed in selected reaction monitoring (SRM) mode using a matrix-matched calibration curve and sulfachloropyridazine as internal standard. The electrospray ionization source was operated in positive mode. The developed method was validated for two soils (LVe, clay and RQo, sandy) and the following parameters were determined: linear range of 0.5 a 12.5 ng g-1, linearity (r) > 0.99; intra-day and inter-day precisions in the range of 4.6 to 14.3%, accuracy in the range 92.5 to 111.9 % and limit of quantitation of 0.5 ng g-1 for all sulfonamides.

On line pre-concentration for simultaneous determination of low molecular weight organic acids and inorganic anions in Amazonian river water samples employing ion chromatography with conductivity detection

An ion chromatography procedure, employing an IonPac AC15 concentrator column was used to investigate on line preconcentration for the simultaneous determination of inorganic anions and organic acids in river water. Twelve organic acids and nine inorganic anions were separated without any interference from other compounds and carry-over problems between samples. The injection loop was replaced by a Dionex AC15 concentrator column. The proposed procedure employed an auto-sampler that injected 1.5 ml of sample into a KOH mobile phase, generated by an Eluent Generator, at 1.5 mL min-1, which carried the sample to the chromatographic columns (one guard column, model AG-15, and one analytical column, model AS15, with 250 x 4mm i.d.). The gradient elution concentrations consisted of a 10.0 mmol l-1 KOH solution from 0 to 6.5 min, gradually increased to 45.0 mmol l-1 KOH at 21 min., and immediatelly returned and maintained at the initial concentrations until 24 min. of total run. The compounds were eluted and transported to an electro-conductivity detection cell that was attached to an electrochemical detector. The advantage of using concentrator column was the capability of performing routine simultaneous determinations for ions from 0.01 to 1.0 mg l-1 organic acids (acetate, propionic acid, formic acid, butyric acid, glycolic acid, pyruvate, tartaric acid, phthalic acid, methanesulfonic acid, valeric acid, maleic acid, oxalic acid, chlorate and citric acid) and 0.01 to 5.0 mg l-1 inorganic anions (fluoride, chloride, nitrite, nitrate, bromide, sulfate and phosphate), without extensive sample pretreatment and with an analysis time of only 24 minutes.

A metodologia analítica foi desenvolvida empregando coluna pré-concentradora AC15 em linha na cromatografia iônica na determinação simultânea de ânions orgânicos e inorgânicos, com uso de coluna de guarda AG15 e analítica AS15, 250 x 4 mm i.d. (Dionex Corp.). O gradiente de concentração do eluente foi fixo em 10,0 mmol.l-1 KOH nos tempos de retenção de 0 até 6,5 min, seguido do aumento da concentração até 45,0 mmol.l-1 KOH a 21 min, imediatamente retornando e mantendo a concentração inicial até o tempo total de análise de 24 min. Os compostos foram separados com boa resolução e deslocados para uma cela de detecção de condutividade elétrica acoplada a um detector eletroquímico. O emprego da coluna pré-concentradora em linha apresentou vantagens analíticas na determinação de rotina dos íons na faixa linear de 0,01 até 1,0 mg l-1 (r=0,9989) de ácidos orgânicos (acético, propiônico, fórmico, butírico, glicólico, pirúvico, tartárico, ftálico, metanossulfônico, valérico, maleico, oxálico e cítrico) e 0,01 até 5,0 mg.l-1 (r=0,9987) de ânions inorgânicos (fluoreto, cloreto, nitrito, brometo, nitrato, sulfato, clorato e fosfato) sem pré-tratamento da amostra. Um tempo de análise de 24 min e limite de detecção de 5 µ.l-1 foram obtidos para os ânions orgânicos ácido ácetico, ácido fórmico, ácido butírico, ácido glicólico, ácido valérico, ácido cítrico e de 10 µg.l-1 para ácido propiônico, piruvato, ácido tartárico, ácido ftálico, ácido metasulfônico e ácido maleico. Para os ânions inorgânicos 2 µg.l-1 de fluoreto, cloreto, nitrato, brometo, sulfato e 10 µg.l-1 de clorato, nitrito e fosfato foram estimados, segundo metodologia sugerida por IUPAC.

Detection of poliovirus type 2 in oysters by using cell culture and RT-PCR

Shellfish are readily contaminated with viruses present in water containing sewage due to the concentrating effect of filter feeding. Enteroviruses are generally used as a model for the detection of viruses from shellfish due to their public health significance. In the present work, oysters were placed in glass aquaria containing seawater plus unicellular algae. Two experiments were performed: 1) oysters bioaccumulating four different poliovirus type 2 concentrations: 5 x 10(4), 2.5 x 10(4), 5 x 10³ and 5 x 10² PFU/mL during 20h; 2) oyster tissues directly inoculated with 6.0 x 10(5) and 1.0 x 10(5) PFU/mL. After viruses seeding, tissue samples were processed by an adsorption-elution-precipitation method. Positive controls were performed by seeding 6.0 x 10(5) PFU/mL of poliovirus type 2 directly on the final oyster tissue extracts. Oyster extracts were assayed for viruses recovery by plaque assay, RT-PCR and integrated cell culture-PCR methodologies (ICC/PCR). The last one was based on the inoculation of the samples onto VERO cell monolayer followed by RT-PCR analysis of the infected cell fluid. In the first experiment (20h bioaccumulation) until 5 x 10³ PFU were detected after 24 and 48h growth on VERO cells. Direct RT-PCR and ICC/PCR were able to detect 3 and 0.04 PFU of poliovirus, respectively, when bioaccumulation assay was used. When direct tissue virus seeding was performed, the plaque assays showed that polioviruses were recovered in all tested concentrations. Based on these results, it is possible to conclude that viable polioviruses can be detected in oysters after bioaccumulation and these techniques can be directly applied for monitoring virus contamination in environmental samples.

Devido ao hábito alimentar filtrante, os moluscos bivalves são contaminados por vírus presentes em águas contaminadas por esgoto. Os enterovírus são geralmente usados como modelos para a detecção de vírus em moluscos bivalves devido a sua importância em saúde pública. No presente estudo, ostras foram colocadas em aquários de vidro contendo água do mar adicionada de algas unicelulares. Dois tipos de experimentos foram realizados: a) ostras bioacumulando quatro diferentes concentrações de poliovírus: 5 x 10(4), 2,5 x 10(4), 5 x 10³, 5 x 10² PFU/mL durante 20h; b) tecidos de ostras inoculados diretamente com 6,0 x 10(5) e 1,0 x 10(5) PFU/mL. Após a semeadura, os tecidos foram processados por um método de adsorção-eluição-precipitação. Controles positivos foram realizados por inoculação de 6,0 x 10(5) PFU/mL de poliovírus diretamente nos tecidos processados das ostras. Os extratos teciduais foram testados para presença do vírus por ensaios de placa de lise (PFU), RT-PCR e cultura celular integrada ao PCR (ICC/PCR). Este último consistiu na inoculação das amostras sobre monocamadas de células VERO seguida de RT-PCR do fluido celular infeccioso. No primeiro experimento (ensaio de bioacumulação por 20h), foram detectados até 5 x 10³ PFU de poliovírus, após 24 e 48h de replicação nas células. Os ensaios de RT-PCR e ICC/PCR foram capazes de detectar 3 e 0,04 PFU de poliovírus, respectivamente nos ensaios de bioacumulação. Quando os extratos teciduais processados foram semeados, os ensaios de placa de lise demonstraram recuperação de vírus infecciosos em todas as concentrações testadas. Pudemos concluir que partículas viáveis de poliovírus podem ser detectadas em ostras após bioacumulação e que estas técnicas podem ser diretamente aplicadas na detecção de vírus em amostras ambientais.

Detection of poliovirus type 2 in oysters by using cell culture and RT-PCR

Shellfish are readily contaminated with viruses present in water containing sewage due to the concentrating effect of filter feeding. Enteroviruses are generally used as a model for the detection of viruses from shellfish due to their public health significance. In the present work, oysters were placed in glass aquaria containing seawater plus unicellular algae. Two experiments were performed: 1) oysters bioaccumulating four different poliovirus type 2 concentrations: 5 x 10(4), 2.5 x 10(4), 5 x 10³ and 5 x 10² PFU/mL during 20h; 2) oyster tissues directly inoculated with 6.0 x 10(5) and 1.0 x 10(5) PFU/mL. After viruses seeding, tissue samples were processed by an adsorption-elution-precipitation method. Positive controls were performed by seeding 6.0 x 10(5) PFU/mL of poliovirus type 2 directly on the final oyster tissue extracts. Oyster extracts were assayed for viruses recovery by plaque assay, RT-PCR and integrated cell culture-PCR methodologies (ICC/PCR). The last one was based on the inoculation of the samples onto VERO cell monolayer followed by RT-PCR analysis of the infected cell fluid. In the first experiment (20h bioaccumulation) until 5 x 10³ PFU were detected after 24 and 48h growth on VERO cells. Direct RT-PCR and ICC/PCR were able to detect 3 and 0.04 PFU of poliovirus, respectively, when bioaccumulation assay was used. When direct tissue virus seeding was performed, the plaque assays showed that polioviruses were recovered in all tested concentrations. Based on these results, it is possible to conclude that viable polioviruses can be detected in oysters after bioaccumulation and these techniques can be directly applied for monitoring virus contamination in environmental samples.

Devido ao hábito alimentar filtrante, os moluscos bivalves são contaminados por vírus presentes em águas contaminadas por esgoto. Os enterovírus são geralmente usados como modelos para a detecção de vírus em moluscos bivalves devido a sua importância em saúde pública. No presente estudo, ostras foram colocadas em aquários de vidro contendo água do mar adicionada de algas unicelulares. Dois tipos de experimentos foram realizados: a) ostras bioacumulando quatro diferentes concentrações de poliovírus: 5 x 10(4), 2,5 x 10(4), 5 x 10³, 5 x 10² PFU/mL durante 20h; b) tecidos de ostras inoculados diretamente com 6,0 x 10(5) e 1,0 x 10(5) PFU/mL. Após a semeadura, os tecidos foram processados por um método de adsorção-eluição-precipitação. Controles positivos foram realizados por inoculação de 6,0 x 10(5) PFU/mL de poliovírus diretamente nos tecidos processados das ostras. Os extratos teciduais foram testados para presença do vírus por ensaios de placa de lise (PFU), RT-PCR e cultura celular integrada ao PCR (ICC/PCR). Este último consistiu na inoculação das amostras sobre monocamadas de células VERO seguida de RT-PCR do fluido celular infeccioso. No primeiro experimento (ensaio de bioacumulação por 20h), foram detectados até 5 x 10³ PFU de poliovírus, após 24 e 48h de replicação nas células. Os ensaios de RT-PCR e ICC/PCR foram capazes de detectar 3 e 0,04 PFU de poliovírus, respectivamente nos ensaios de bioacumulação. Quando os extratos teciduais processados foram semeados, os ensaios de placa de lise demonstraram recuperação de vírus infecciosos em todas as concentrações testadas. Pudemos concluir que partículas viáveis de poliovírus podem ser detectadas em ostras após bioacumulação e que estas técnicas podem ser diretamente aplicadas na detecção de vírus em amostras ambientais.

Recuperação de proteína do soro de leite bovino usando cromatografia de interação hidrofóbica em leito expandido / Protein recovery from whey using hydrophobic chromatography

O presente trabalho teve por objetivo estudar a adsorção das proteínas do soro de queijo tipo “coalho” para a resina de interação hidrofóbica Streamline TMPhenyl usando o leito na forma expandida. Foi utilizada uma coluna de 2,6 cm de diâmetro por 30 cm de altura, acoplada a uma bomba peristáltica. Uma amostra de solução de soro (250 mL) foi aplicada a uma coluna contendo a resina Streamline TM Phenyl (25 mL) previamente equilibrada em tampão Tris/HCI (50 mM, pH 7,0) com NaCl ( 1,0 M), após lavagem a eluição foi conduzida a temperatura ambiente em tampão Tris/HCI (50 mM, pH 7,0) e altura de leito fixo de 5,0 cm. Os resultados mostraram que foi possível recuperar 37% das proteínas inicialmente contidas no soro em uma única etapa.(AU)

The present work deals with of cheese serum type "curdle" protein adsorption on the resin of hydrophobicinteraction Streamline' Phenyl specially manufactured for expanded bed applications. A column of 2.6 cm of diameter for 30 cm of height, connected to a peristaltic pump was used. A sample of serum solution(250 mL) was applied to a column containing the resin Streamlineí Phenyl (25 mL) previously equilibrated with in Tris/HCl (50 mM, pH 7.0) with NaCI (1.0 M). After washing step (300 ml of Tris/HCI 50 mM, pH 7.0 with NaCI (l.OM)) elution was carried out in buffer Tris/HCI (50 mM, pH7.0) at room temperature with a fixed bed height of 5.0 cm. The results showed that it was possible to recover 37% of proteins initially contained in the' serum just using one stage. (AU)

Perfil de isolamento e resistência a antimicrobianos de Fusobacterium spp. isolados do sulco gengival eqüino

A total of 30 strains of Fusobacterium sp. isolated from gengival sulcus of 28 equines was studied in the period between January/1997 and April/1998. Bacterial isolation and antimicrobial resistance were determined by biochemical analyses and by the disk elution method. The species most frequently isolated was Fusobacterium nucleatum. The following resistance rates were observed: 10% for penicillin G, 87% for eritromycin, and 97% for sulfonamide. Theses results emphasize the need for monitoring the susceptibility patterns of this important bacterial group frequently isolated from normal sites in equines.

Newcastle disease virus: Some biological characteristics of twelve samples isolated in Brazil / Virus da doença de Newcastle: Algumas características biológicas de 12 amostras isoladas no Brasil

Twelve Brazilian isolates of NDV were studied through evaluation of their biological properties. Three lentogenic, three mesogenic and six velogenic strains of NDV were identified according to their ICPI. They were differentiated from one another by the comparison of the thermostability, elution time and ability to agglutinate horse RBC. Among the lentogenic strains, two isolates resembled the LaSota vaccinal strain and one the B1 strain. None of the isolates resembled the 2C Ulster strain. The mesogenic sample obtained from turkeys could be differentiated from the two mesogenic chicken isolates. The velogenic sample were divided into 4 groups: rapid eluters - thermostable - (+) HA for horse RBC (one sample); rapid eluters thermostable - (-)HA for horse RBC (3 samples); rapid eluters - thermosensibIe - (-)HA for horse RBC (one sample); slow eluters - thermosensibIe (-)HA for horse RBC (one sample).

Foram estudadas algumas propriedades biológicas de 12 amostras de vírus da Doença de Newcastle (VDN), isoladas no Brasil. De acordo com o índice de patogenicidade intracerebral (IPIC), três amostras foram consideradas lentogênicas, três mesogênicas e 6 velogênicas. As amostras fora m diferenciadas entre si pela comparação da termoestabilidade, tempo de eluição e a habilidade de aglutinar hemácias de cavalo. Dentre as amostras lentogênicas dois dos isolados se assemelharam à amostra vacinal La Sota e um à amostra B 1. Nenhum dos isolados se assemelhou á amostra 2C Ulster. O isolado mesogênco obtido de perus pode ser diferenciado dos dois outros isolados mesogênicos obtidos de galinhas. As amostras velogênicas foram divididas em 4 grupos: eluição rápida - termoestabilidade - HA (+) para hemácias de cavalo (uma amostra); eluição rápida - termoestabilidade - HA (-) para hemácias de cavalo (três amostras); eluição rápida - termosensibilidade - HA (-) para hemácias de cavalo (uma amostra); eluição lenta - termosensibilidade - HA (-) para hemácias de cavalo (uma amostra).

Condutividade hidráulica no processo de eluição em um solo bruno-não-cálcico

The purpose of this work was to evaluate the effect of exchangeable sodium percentage and electrolite concentration of percolating water, on the hydraulic conductivity of a Noncalcic Brown Soil of the region of the River Salitre-Ba, Brazil. The experiment was conducted under laboratory conditions and consisted of the determination of the saturated hydraulic conductivity using leaching solutions with different electrolite concentrations. In addition, the eletrical conductivity of the percolate and sodium exchangeable concentration, were measured before and after percolation of the solution. Using Richards pressure-membrane apparatus, contents of sodium dislocated were measured at different tensions. A low correlation between the hydraulic conductivity and the exchangeable sodium percentage levels was found. Application of calcium sulfate solution presented a beneficial effect on the saturated hydraulic conductivity, except when irreversible processes of mineral dissolution occurred. This effect has been associated to pH or carbonate content in the percolating solution.

Com o objetivo de avaliar o efeito da porcentagem de sódio trocável do solo e da concentração eletrolítica da água de percolação, sobre a condutividade hidráulica em um solo Bruno-Não-Cálcico da região do Rio Salitre-BA, o presente experimento foi conduzido em condições de laboratório e consistiu da determinação da condutividade hidráulica do solo saturado utilizando-se diferentes soluções percolantes, da condutividade elétrica da solução percolada e dos teores de sódio antes e após a eluição com as soluções. Utilizando a câmara de membrana de pressão de Richards, foram determinados os teores de sódio deslocado a diferentes tensões. Uma baixa correlação entre a condutividade hidráulica e a porcentagem de sódio intercambiável foi encontrada. A aplicação da solução de sulfato de cálcio apresentou um efeito benéfico sobre a condutividade hidráulica do solo saturado, exceto quando processos irreversíveis de dissolução mineral ocorreram. Este efeito esteve associado ao pH ou ao conteúdo de carbonatos na solução percolante.

CONDUTIVIDADE HIDRÁULICA NO PROCESSO DE ELUIÇÃO EM UM SOLO BRUNO-NÃO-CÁLCICO

The purpose of this work was to evaluate the effect of exchangeable sodium percentage and electrolite concentration of percolating water, on the hydraulic conductivity of a Noncalcic Brown Soil of the region of the River Salitre-Ba, Brazil. The experiment was conducted under laboratory conditions and consisted of the determination of the saturated hydraulic conductivity using leaching solutions with different electrolite concentrations. In addition, the eletrical conductivity of the percolate and sodium exchangeable concentration, were measured before and after percolation of the solution. Using Richards pressure-membrane apparatus, contents of sodium dislocated were measured at different tensions. A low correlation between the hydraulic conductivity and the exchangeable sodium percentage levels was found. Application of calcium sulfate solution presented a beneficial effect on the saturated hydraulic conductivity, except when irreversible processes of mineral dissolution occurred. This effect has been associated to pH or carbonate content in the percolating solution.

Com o objetivo de avaliar o efeito da porcentagem de sódio trocável do solo e da concentração eletrolítica da água de percolação, sobre a condutividade hidráulica em um solo Bruno-Não-Cálcico da região do Rio Salitre-BA, o presente experimento foi conduzido em condições de laboratório e consistiu da determinação da condutividade hidráulica do solo saturado utilizando-se diferentes soluções percolantes, da condutividade elétrica da solução percolada e dos teores de sódio antes e após a eluição com as soluções. Utilizando a câmara de membrana de pressão de Richards, foram determinados os teores de sódio deslocado a diferentes tensões. Uma baixa correlação entre a condutividade hidráulica e a porcentagem de sódio intercambiável foi encontrada. A aplicação da solução de sulfato de cálcio apresentou um efeito benéfico sobre a condutividade hidráulica do solo saturado, exceto quando processos irreversíveis de dissolução mineral ocorreram. Este efeito esteve associado ao pH ou ao conteúdo de carbonatos na solução percolante.

RESÍDUOS DE FENITROTION EM FRUTOS E FOLHAS DE TOMATEIRO (Lycopersicon esculentum Mill) ESTAQUEADO

The behavior of fenitrothion in fruits and leaves of staked tomato plants was studied with gas chromatography. The field experiment begun when plants had 90 days post-transplant and consisted of four treatments: (1) a single application of fenitrothion at 100 g a.i./100 liters of water; (2) a double dose application of 200 g a.i./100 liters of water; (3) four applications at 7 day intervals at the lower dosage; and (4) control. Fruit and leaf samples were collected one day before application (-1) and at zero, 1, 2, 3, 5, 7 and 14 days post-application. Residual analysis of fruit and leave consisted of acetone extraction and partition with chloroform; extract cleaning in a florisil column and benzene elution (for leaves). Quantitative estimates were obtained in a gas chromatograph, using flame photometric detector, with a special phosphorus filter. Leaf residues were always higher than those in fruits (approximately 80 times), during all sampling intervals. Half-live degradation values of fenitrothion in fruits and leaves were: 1.6 to 1.9 and 0.7 to 0.8 days, respectively. Half-lives of persistence were similiar for both substrates: 4.2 to 7.3 and 5.6 to 6.2 days, respectively. Fruit residues immediately after application were below the official tolerance level (0.5 ppm) for treatments of 100 g a.i./100 liters in one or four weekly applications. A single application of 200 g a.i./100 liters resulted in residual levels lower than 0.5 ppm after one or more days post-application.

Estudou-se o comportamento dos resíduos de fenitrotion em frutos e folhas de tomateiro estaqueado, através de cromatografia gasosa. O experimento de campo foi instalado quando as plantas tinham 90 dias após o transplante das mudas, e constou de quatro tratamentos: (1) uma aplicação de fenitrotion em dosagem simples, de 100 g i.a./100 litros de água, (2) uma aplicação em dosagem dobrada, de 200 g i.a./100 litros de água, (3) quatro aplicações espaçadas de sete dias, na dosagem simples e (4) testemunha. As amostras de fruto e folha foram colhidas um dia antes da aplicação (-1) e aos zero , 1, 2, 3, 5, 7 e 14 dias após. Basicamente, a metododogia para análises dos resíduos dos frutos e das folhas constou da extração com acetona e partição em clorofórmio; limpeza dos extratos em coluna de florisil (no caso de folhas) e eluição procedida com benzeno. As determinações quantitativas foram feitas por cromatografia gasosa, usando-se detector fotométrico de chama com filtro específico para fósforo. Os resíduos nas folhas foram sempre maiores do que os dos frutos (cerca de 80 vezes, em média) durante todo o período de colheita das amostras. Os valores de meia-vida de degradação de fenitrotion em frutos e folhas foram: 1,6 a 1,9 e 0,7 a 0,8 dia, respectivamente, mostrando uma diminuição mais rápida dos resíduos em folhas. As meias-vidas de persistência foram semelhantes para os dois substratos: 4,2 a 7,3 e 5,6 a 6,2 dias, respectivamente. Os resíduos encontrados nos frutos logo após a aplicação, foram menores que a tolerância oficial (0,5 ppm) para os tratamentos que utilizaram 100 g i.a./100 litros em uma ou quatro pulverizações espaçadas de sete dias. Uma única aplicação de 200 g i.a./100 litros resultou em resíduos menores que 0,5 ppm, desde um dia após a aplicação.