Methods of soil organic carbon determination in Brazilian savannah soils

Several methods exist for determining soil organic carbon, and each one has its own advantages and limitations. Consequently, a comparison of the experimental results obtained when these methods are employed is hampered, causing problems in the comparison of carbon stocks in soils. This study aimed at evaluating the analytical procedures used in the determination of carbon and their relationships with soil mineralogy and texture. Wet combustion methods, including Walkley-Black, Mebius and Colorimetric determination as well as dry combustion methods, such as Elemental and Gravimetric Analysis were used. Quantitative textural and mineralogical (kaolinite, goethite and gibbsite) analyses were also carried out. The wet digestion methods underestimated the concentration of organic carbon, while the gravimetric method overestimated. Soil mineralogy interfered with the determination of carbon, with emphasis on the gravimetric method that was greatly influenced by gibbsite.

Methods of soil organic carbon determination in Brazilian savannah soils

Several methods exist for determining soil organic carbon, and each one has its own advantages and limitations. Consequently, a comparison of the experimental results obtained when these methods are employed is hampered, causing problems in the comparison of carbon stocks in soils. This study aimed at evaluating the analytical procedures used in the determination of carbon and their relationships with soil mineralogy and texture. Wet combustion methods, including Walkley-Black, Mebius and Colorimetric determination as well as dry combustion methods, such as Elemental and Gravimetric Analysis were used. Quantitative textural and mineralogical (kaolinite, goethite and gibbsite) analyses were also carried out. The wet digestion methods underestimated the concentration of organic carbon, while the gravimetric method overestimated. Soil mineralogy interfered with the determination of carbon, with emphasis on the gravimetric method that was greatly influenced by gibbsite.(AU)

Teor e qualidade de substâncias húmicas de planossolo sob diferentes sistemas de cultivo

The objective of this study was to evaluate and compare the content and chemical characteristics of humic substances (SHs) of an Albaqualf under different soil management systems. Soil samples were collected in a long-term field experiment (19 years) from the 0-0.025; 0.025-0.05 and 0.05-0.20m layers and from the top of the B horizon. The following treatments were evaluated: APC-continuous rice crop system under conventional tillage and weed control with herbicides; APD-no-tillage system with rye-grass in the winter and rice in the summer, and SN-soil under natural condition with native grassland. The SHs and the non-humic fraction (NH) were obtained by chemical fractioning. The content of total soil carbon and those occurring as SHs and NH were determined by the Walkley-Black and spectrophotometric methods, respectively. To determine the chemical and molecular characteristics of the SHs, UV-visible and infrared spectroscopy techniques and elementar analyses were employed. In comparison to the soil under natural condition (SN), the no-tillage system (APD) maintained total soil organic carbon concentrations as well as the content of SHs. The conventional tillage reduced soil total organic carbon and the content of SH in the upper layers ( 0.05m). The proportion of fulvic acid in relation to the total soil organic carbon increased with soil depth, suggesting the mobilization of this fraction along the profile. The soil management system affected the composition of the organic matter mainly in the 0 to 0.025m layer, where the SH showed a lower decomposition and higher polaricity degree and contained smaller proportion of aliphatic structures than SH in the APD system.

Este trabalho teve por objetivo avaliar e comparar os teores e as características químicas das substâncias húmicas (SHs) de um Planossolo háplico submetido a diferentes sistemas de cultivos de arroz. Amostras de solo foram coletadas em um experimento de longa duração (19 anos) nas profundidades de 0-0,025, 0,025-0,05, 0,05-0,20m e no topo do horizonte B. Os tratamentos avaliados foram: APC-Sistema de cultivo contínuo de arroz (preparo convencional) e controle de invasoras com herbicida, APD-Sucessão de azevém x arroz sob plantio direto e SN-Solo mantido em condições naturais (pastagem nativa). As SHs e a fração não-húmica (NH) foram obtidas por meio de fracionamento químico. O teor de carbono do solo e na forma de SHs e NH foram determinados, respectivamente, pelos métodos Walkley-Black e espectrofotométrico. As características químicas e moleculares das SHs foram avaliadas por espectroscopias de infravermelho e UV/Vis e por análise elementar. Em comparação ao solo natural, o sistema APD preservou os teores de carbono orgânico total e de todas as frações húmicas, enquanto que o sistema APC provocou perdas de carbono orgânico total e de todas as frações húmicas nas camadas superficiais ( 0,05m). A proporção de ácidos fúlvicos em relação ao carbono total aumentou em profundidade, sugerindo mobilização desta fração no perfil. O sistema de manejo afetou a composição da matéria orgânica principalmente na camada de 0 a 0,025m, ocorrendo SHs de menor grau de decomposição, mais polares e contendo menor proporção de estruturas alifáticas que no sistema APD.

Teor e qualidade de substâncias húmicas de planossolo sob diferentes sistemas de cultivo

The objective of this study was to evaluate and compare the content and chemical characteristics of humic substances (SHs) of an Albaqualf under different soil management systems. Soil samples were collected in a long-term field experiment (19 years) from the 0-0.025; 0.025-0.05 and 0.05-0.20m layers and from the top of the B horizon. The following treatments were evaluated: APC-continuous rice crop system under conventional tillage and weed control with herbicides; APD-no-tillage system with rye-grass in the winter and rice in the summer, and SN-soil under natural condition with native grassland. The SHs and the non-humic fraction (NH) were obtained by chemical fractioning. The content of total soil carbon and those occurring as SHs and NH were determined by the Walkley-Black and spectrophotometric methods, respectively. To determine the chemical and molecular characteristics of the SHs, UV-visible and infrared spectroscopy techniques and elementar analyses were employed. In comparison to the soil under natural condition (SN), the no-tillage system (APD) maintained total soil organic carbon concentrations as well as the content of SHs. The conventional tillage reduced soil total organic carbon and the content of SH in the upper layers ( 0.05m). The proportion of fulvic acid in relation to the total soil organic carbon increased with soil depth, suggesting the mobilization of this fraction along the profile. The soil management system affected the composition of the organic matter mainly in the 0 to 0.025m layer, where the SH showed a lower decomposition and higher polaricity degree and contained smaller proportion of aliphatic structures than SH in the APD system.

Este trabalho teve por objetivo avaliar e comparar os teores e as características químicas das substâncias húmicas (SHs) de um Planossolo háplico submetido a diferentes sistemas de cultivos de arroz. Amostras de solo foram coletadas em um experimento de longa duração (19 anos) nas profundidades de 0-0,025, 0,025-0,05, 0,05-0,20m e no topo do horizonte B. Os tratamentos avaliados foram: APC-Sistema de cultivo contínuo de arroz (preparo convencional) e controle de invasoras com herbicida, APD-Sucessão de azevém x arroz sob plantio direto e SN-Solo mantido em condições naturais (pastagem nativa). As SHs e a fração não-húmica (NH) foram obtidas por meio de fracionamento químico. O teor de carbono do solo e na forma de SHs e NH foram determinados, respectivamente, pelos métodos Walkley-Black e espectrofotométrico. As características químicas e moleculares das SHs foram avaliadas por espectroscopias de infravermelho e UV/Vis e por análise elementar. Em comparação ao solo natural, o sistema APD preservou os teores de carbono orgânico total e de todas as frações húmicas, enquanto que o sistema APC provocou perdas de carbono orgânico total e de todas as frações húmicas nas camadas superficiais ( 0,05m). A proporção de ácidos fúlvicos em relação ao carbono total aumentou em profundidade, sugerindo mobilização desta fração no perfil. O sistema de manejo afetou a composição da matéria orgânica principalmente na camada de 0 a 0,025m, ocorrendo SHs de menor grau de decomposição, mais polares e contendo menor proporção de estruturas alifáticas que no sistema APD.

Comparison of carbon and nitrogen determination methods for samples of a Paleudult subjected to no-till cropping systems

Organic carbon (C) concentration evaluated by the Walkley-Black method, and total nitrogen(N)concentration determined by Kjeldahl method, were compared with corresponding results of C and N concentrations obtained through the dry combustion method (Elementar Vario EL analyzer), using samples of ten soil layers down to the depth of 107.5 cm of a kaolinitic Typic Paleudult (220-418 g clay kg-1 along the profile) subjected to no-till cropping systems [fallow bare soil, pigeon pea (Cajanus cajan L. Millsp.) plus maize, and lablab (Lablab purpureum L. Sweet) plus maize]. A close correlation (R² > 0.96) was observed between the C results of the Walkley-Black and dry combustion methods, but a correction was suggested to be applied to C results of Walkley-Black (C = 1.05C W.Black + 0.47). A close correlation (R² > 0.96) was also found between results of Kjeldahl-N and dry combustion-N, but no correction was necessary to be applied. The relationships between results of Walkley-Black and dry combustion and between results of Kjeldahl and dry combustion did not change among soil samples from different management systems, in disagreement to findings of a previous study where results of analytical C recovery were influenced by samples from different managements, supposedly because changes in lability or recalcitrance of organic matter might have affected the wet combustion reactions. A poor correlation (R² = 0.42) was found between the C:N ratios based on Walkley-Black and Kjeldahl analysis and the C:N ratios based on dry combustion analysis. The methods for C and N determination did not affect the interpretation of the effects of management systems on soil C and N stocks.

Resultados de concentração de carbono (C), obtidos pelo método Walkley-Black, e resultados de concentração de nitrogênio (N) total, determinados pelo método Kjeldahl, foram comparados com os correspondentes resultados de C e N obtidos pelo método de combustão seca (analisador Elementar Vario EL), utilizando-se amostras de dez camadas de um Argissolo Vermelho até a profundidade de 107.5 cm (220-418 g argila kg-1 ao longo do perifl), manejado em sistemas de culturas de plantio direto [solo descoberto, guandu (Cajanus cajan L. Millsp.) mais milho, e lab lab (Lablab purpureum L. Sweet) mais milho]. Alta correlação (R² > 0.96) foi observada entre os resultados de C-Walkley-Black e C-combustão seca. Uma correção foi sugerida para os resultados de C-Walkley-Black (C = 1.05C W.Black + 0.47). Elevada correlação (R² > 0.96) também foi observada entre os resultados de N-Kjeldahl e N-combustão seca, não sendo necessária a aplicação de uma correção aos resultados de N-Kjeldahl. A relação entre os resultados de Walkley-Black e combustão seca e entre os resultados de Kjeldahl e combustão seca não mudaram entre amostras de solo de diferentes sistemas de manejo, diferindo dos resultados de um trabalho anterior onde a recuperação analítica de C foi influenciada por amostras oriundas de diferentes manejos, supostamente por alterações na labilidade ou recalcitrância da matéria orgânica terem afetado as reações de combustão úmida. Uma baixa correlação (R² = 0.42) foi observada entre a relação C:N baseada nas análises Walkley-Black e Kjeldahl e a relação C:N baseada na combustão seca. Os métodos de determinação de C e N não afetaram as interpretações do efeito de sistemas de manejo sobre os estoques de C e N no solo.

Comparison of carbon and nitrogen determination methods for samples of a Paleudult subjected to no-till cropping systems

Organic carbon (C) concentration evaluated by the Walkley-Black method, and total nitrogen(N)concentration determined by Kjeldahl method, were compared with corresponding results of C and N concentrations obtained through the dry combustion method (Elementar Vario EL analyzer), using samples of ten soil layers down to the depth of 107.5 cm of a kaolinitic Typic Paleudult (220-418 g clay kg-1 along the profile) subjected to no-till cropping systems [fallow bare soil, pigeon pea (Cajanus cajan L. Millsp.) plus maize, and lablab (Lablab purpureum L. Sweet) plus maize]. A close correlation (R² > 0.96) was observed between the C results of the Walkley-Black and dry combustion methods, but a correction was suggested to be applied to C results of Walkley-Black (C = 1.05C W.Black + 0.47). A close correlation (R² > 0.96) was also found between results of Kjeldahl-N and dry combustion-N, but no correction was necessary to be applied. The relationships between results of Walkley-Black and dry combustion and between results of Kjeldahl and dry combustion did not change among soil samples from different management systems, in disagreement to findings of a previous study where results of analytical C recovery were influenced by samples from different managements, supposedly because changes in lability or recalcitrance of organic matter might have affected the wet combustion reactions. A poor correlation (R² = 0.42) was found between the C:N ratios based on Walkley-Black and Kjeldahl analysis and the C:N ratios based on dry combustion analysis. The methods for C and N determination did not affect the interpretation of the effects of management systems on soil C and N stocks.

Resultados de concentração de carbono (C), obtidos pelo método Walkley-Black, e resultados de concentração de nitrogênio (N) total, determinados pelo método Kjeldahl, foram comparados com os correspondentes resultados de C e N obtidos pelo método de combustão seca (analisador Elementar Vario EL), utilizando-se amostras de dez camadas de um Argissolo Vermelho até a profundidade de 107.5 cm (220-418 g argila kg-1 ao longo do perifl), manejado em sistemas de culturas de plantio direto [solo descoberto, guandu (Cajanus cajan L. Millsp.) mais milho, e lab lab (Lablab purpureum L. Sweet) mais milho]. Alta correlação (R² > 0.96) foi observada entre os resultados de C-Walkley-Black e C-combustão seca. Uma correção foi sugerida para os resultados de C-Walkley-Black (C = 1.05C W.Black + 0.47). Elevada correlação (R² > 0.96) também foi observada entre os resultados de N-Kjeldahl e N-combustão seca, não sendo necessária a aplicação de uma correção aos resultados de N-Kjeldahl. A relação entre os resultados de Walkley-Black e combustão seca e entre os resultados de Kjeldahl e combustão seca não mudaram entre amostras de solo de diferentes sistemas de manejo, diferindo dos resultados de um trabalho anterior onde a recuperação analítica de C foi influenciada por amostras oriundas de diferentes manejos, supostamente por alterações na labilidade ou recalcitrância da matéria orgânica terem afetado as reações de combustão úmida. Uma baixa correlação (R² = 0.42) foi observada entre a relação C:N baseada nas análises Walkley-Black e Kjeldahl e a relação C:N baseada na combustão seca. Os métodos de determinação de C e N não afetaram as interpretações do efeito de sistemas de manejo sobre os estoques de C e N no solo.

Avaliação do método de perda de peso por ignição na análise de matéria orgânica em solos da Serra Gaúcha do Rio Grande do Sul

Soil organic matter evaluation in soil analysis laboratories is done using wet combustion methods. But, these methods contaminate the laboratories waste with chromium, so it is impacted find alternative methods to measure soil organic matter. The work was carried out in Embrapa Grape and Wine soil analysis laboratory to evaluate the loss-on-ignition as an alternative to wet combustion method to measure organic matter content in a group of soils from Rio Grande do Sul, in Southern Brazil. Nineteen soils not cultivated with clay content varying from 210 and 530g kg-1, were collected in layer 0-20cm. The soils were dried, 2mm sieved, grounded and prepared organic carbon analysis with loss-on-ignition, Walkley-Black and sulfochromic solution methods. The results showed that the loss-on-ignition method and Walkey-Black, in general, determined smaller percentage of organic matter than the sulfochromic solution method. Thus, the adoption at loss-on-ignition method, that doesnt use the pollutant chromium, needs calibration to correct the differences, since the Walkey-Black method and sulfochromic solution are asked as reference methods and estimate with great precision the percentage of soil organic matter.

A matéria orgânica do solo nos laboratórios de rotina de análise de solo, em geral, é determinada por métodos de combustão úmida. Entretanto, esses métodos contaminam com cromo os efluentes laboratoriais. Assim, surge a necessidade de avaliar métodos alternativos de determinação da matéria orgânica do solo. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o desempenho do método de perda de peso por ignição como método alternativo e que não possui o contaminante cromo na análise de matéria orgânica do solo, tendo sido realizado no Laboratório de Análise de Solo e Tecido Vegetal da Embrapa Uva e Vinho, no município de Bento Gonçalves, RS. Amostras de dezenove solos não-cultivados e cobertos com pastagem natural da região fisiográfica da Serra Gaúcha do RS, com argila variando de 210 a 530g kg-1 foram coletadas na camada de 0-20cm. Os solos foram secodos ao ar, passados em peneira com malha de 2mm, retirados, manualmente, resíduos de vegetais remanescentes no solo, macerados, novamente passados em peneira com malha de 1mm e preparados para a análise de C orgânico pelos métodos de perda de peso por ignição, Walkley-Black e solução sulfocrômica. Os dados mostraram que o método de perda de peso por ignição e o método de combustão úmida Walkey-Black, em geral, estimaram percentagens de matéria orgânica menores que os determinados pela solução sulfocrômica. Assim, a adoção do método de perda de peso por ignição, que não possui o contaminante cromo, necessita de calibração para as correções das diferenças, desde que se admita o método Walkey-Black e de solução sulfocrômica como métodos de referência e que estimem com maior precisão os teores de matéria orgânica em solos.

Avaliação do método de perda de peso por ignição na análise de matéria orgânica em solos da Serra Gaúcha do Rio Grande do Sul

Soil organic matter evaluation in soil analysis laboratories is done using wet combustion methods. But, these methods contaminate the laboratories waste with chromium, so it is impacted find alternative methods to measure soil organic matter. The work was carried out in Embrapa Grape and Wine soil analysis laboratory to evaluate the loss-on-ignition as an alternative to wet combustion method to measure organic matter content in a group of soils from Rio Grande do Sul, in Southern Brazil. Nineteen soils not cultivated with clay content varying from 210 and 530g kg-1, were collected in layer 0-20cm. The soils were dried, 2mm sieved, grounded and prepared organic carbon analysis with loss-on-ignition, Walkley-Black and sulfochromic solution methods. The results showed that the loss-on-ignition method and Walkey-Black, in general, determined smaller percentage of organic matter than the sulfochromic solution method. Thus, the adoption at loss-on-ignition method, that doesn’t use the pollutant chromium, needs calibration to correct the differences, since the Walkey-Black method and sulfochromic solution are asked as reference methods and estimate with great precision the percentage of soil organic matter.

A matéria orgânica do solo nos laboratórios de rotina de análise de solo, em geral, é determinada por métodos de combustão úmida. Entretanto, esses métodos contaminam com cromo os efluentes laboratoriais. Assim, surge a necessidade de avaliar métodos alternativos de determinação da matéria orgânica do solo. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o desempenho do método de perda de peso por ignição como método alternativo e que não possui o contaminante cromo na análise de matéria orgânica do solo, tendo sido realizado no Laboratório de Análise de Solo e Tecido Vegetal da Embrapa Uva e Vinho, no município de Bento Gonçalves, RS. Amostras de dezenove solos não-cultivados e cobertos com pastagem natural da região fisiográfica da Serra Gaúcha do RS, com argila variando de 210 a 530g kg-1 foram coletadas na camada de 0-20cm. Os solos foram secodos ao ar, passados em peneira com malha de 2mm, retirados, manualmente, resíduos de vegetais remanescentes no solo, macerados, novamente passados em peneira com malha de 1mm e preparados para a análise de C orgânico pelos métodos de perda de peso por ignição, Walkley-Black e solução sulfocrômica. Os dados mostraram que o método de perda de peso por ignição e o método de combustão úmida Walkey-Black, em geral, estimaram percentagens de matéria orgânica menores que os determinados pela solução sulfocrômica. Assim, a adoção do método de perda de peso por ignição, que não possui o contaminante cromo, necessita de calibração para as correções das diferenças, desde que se admita o método Walkey-Black e de solução sulfocrômica como métodos de referência e que estimem com maior precisão os teores de matéria orgânica em solos.

Organic carbon determination in histosols and soil horizons with high organic matter content from Brazil

Soil taxonomy systems distinguish mineral soils from organic soils based on the amount of soil organic carbon. Procedures adopted in soil surveys for organic carbon measurement are therefore of major importance to classify the soils, and to correlate their properties with data from other studies. To evaluate different methods for measuring organic carbon and organic matter content in Histosols and soils with histic horizons, from different regions of Brazil, 53 soil samples were comparatively analyzed by the methods of Walkley & Black (modified), Embrapa, Yeomans & Bremner, modified Yeomans & Bremner, muffle furnace, and CHN. The modified Walkley & Black (C-W & B md) and the combustion of organic matter in the muffle furnace (OM-Muffle) were the most suitable for the samples with high organic carbon content. Based on regression analysis data, the OM-muffle may be estimated from C-W & B md by applying a factor that ranges from 2.00 to 2.19 with 95% of probability. The factor 2.10, the average value, is suggested to convert results obtained by these methods.

Sistemas taxonômicos distinguem horizontes e/ou camadas minerais das orgânicas baseando-se na quantidade de carbono orgânico. Assim, o procedimento adotado em pesquisas para a quantificação do conteúdo de carbono orgânico é de grande importância para a classificação das terras e correlacionar as suas propriedades com dados de outros estudos. Com o objetivo de avaliar os diferentes métodos para medir o conteúdo de carbono orgânico e de matéria orgânica em Organossolo e solos com elevados teores de matéria orgânica, de diferentes regiões do Brasil, cinqüenta e três amostras de terra foram comparativamente analisadas pelos métodos de Walkley & Black (modificado), Embrapa, Yeomans & Bremner, Yeomans & Bremner modificado, forno mufla, e CHN. O método Walkley & Black modificado (C-W & B md) e a combustão de matéria orgânica no forno mufla (MO-Mufla) revelaram-se mais satisfatórios para as amostras com elevado conteúdo de carbono orgânico. Com base em dados de análise de regressão, os teores de matéria orgânica determinados pela mufla podem ser calculados a partir dos dados de C-W & B md aplicando-se um fator que varia de 2,00 a 2,19 com 95% de probabilidade. O fator 2,10, valor médio, é sugerido para a conversão dos resultados obtidos por estes métodos.

Organic carbon determination in histosols and soil horizons with high organic matter content from Brazil

Soil taxonomy systems distinguish mineral soils from organic soils based on the amount of soil organic carbon. Procedures adopted in soil surveys for organic carbon measurement are therefore of major importance to classify the soils, and to correlate their properties with data from other studies. To evaluate different methods for measuring organic carbon and organic matter content in Histosols and soils with histic horizons, from different regions of Brazil, 53 soil samples were comparatively analyzed by the methods of Walkley & Black (modified), Embrapa, Yeomans & Bremner, modified Yeomans & Bremner, muffle furnace, and CHN. The modified Walkley & Black (C-W & B md) and the combustion of organic matter in the muffle furnace (OM-Muffle) were the most suitable for the samples with high organic carbon content. Based on regression analysis data, the OM-muffle may be estimated from C-W & B md by applying a factor that ranges from 2.00 to 2.19 with 95% of probability. The factor 2.10, the average value, is suggested to convert results obtained by these methods.

Sistemas taxonômicos distinguem horizontes e/ou camadas minerais das orgânicas baseando-se na quantidade de carbono orgânico. Assim, o procedimento adotado em pesquisas para a quantificação do conteúdo de carbono orgânico é de grande importância para a classificação das terras e correlacionar as suas propriedades com dados de outros estudos. Com o objetivo de avaliar os diferentes métodos para medir o conteúdo de carbono orgânico e de matéria orgânica em Organossolo e solos com elevados teores de matéria orgânica, de diferentes regiões do Brasil, cinqüenta e três amostras de terra foram comparativamente analisadas pelos métodos de Walkley & Black (modificado), Embrapa, Yeomans & Bremner, Yeomans & Bremner modificado, forno mufla, e CHN. O método Walkley & Black modificado (C-W & B md) e a combustão de matéria orgânica no forno mufla (MO-Mufla) revelaram-se mais satisfatórios para as amostras com elevado conteúdo de carbono orgânico. Com base em dados de análise de regressão, os teores de matéria orgânica determinados pela mufla podem ser calculados a partir dos dados de C-W & B md aplicando-se um fator que varia de 2,00 a 2,19 com 95% de probabilidade. O fator 2,10, valor médio, é sugerido para a conversão dos resultados obtidos por estes métodos.