RESUMEN
Trans-chalcone (TC) is a flavonoid precursor characterized by a wide spectrum of action, with anti-inflammatory and antioxidant effects. However, no validated methods are available in official compendia for the analysis of this substance. Thus, the aim of this work was to develop and validate a simple, fast, and reproducible spectrophotometric method for the analysis of TC in raw material, and in topical pharmaceutical formulation containing TC. The established conditions were: methanol as extracting solvent, and detection wavelength of 309 nm by UV spectrophotometer. All tests followed the rules of Resolution RDC 166, 2017. The proposed method was selective. Linearity was demonstrated in the concentration range of 1 to 8 µg/mL (r = 0.999). Repeatability and intermediate precision were confirmed by low relative standard deviation values of 1.53% and 2.70% for TC, and of 1.73% and 2.91% for formulation containing TC. Accuracy, evaluated through recovery test, was adequate, with minimum of 98.24% and maximum of 100.23% of recovery. It was observed that the small deliberate modifications done did not interfere with the results, demonstrating the method is robust. The results showed that the method was considered suitable for the intended purpose, inexpensive, easy to apply, selective, linear, precise, accurate, and robust for the determination TC, and pharmaceutical formulation containing TC. Thus, the method developed satisfies the need for an analytical method for the determination of TC, and topical formulation containing TC, being effective, innovative and able to aid in the development of the pharmaceutical field.
Trans-chalcona (TC) é um precursor de flavonoides caracterizado por um amplo espectro de ação, como efeitos anti-inflamatórios e antioxidantes. No entanto, não há método validado disponível em compêndio oficial para análise deste composto. Então, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método espectrofotométrico, simples, rápido e reprodutível para análise de TC em matéria-prima, e em formulação farmacêutica tópica contendo TC. As condições estabelecidas foram: metanol como o solvente de extração, e detecção no comprimento de onda de 309 nm por espectrofotometria no UV. Todos os testes seguiram as normas da RDC 166, 2017. O método proposto foi seletivo. A linearidade foi demonstrada na faixa de concentração de 1 a 8 µg/mL (r = 0.999). A repetibilidade e a precisão intermediária foram confirmadas pelos valores baixos de desvio padrão relativo de 1,53% e 2,70% para a TC, e de 1,73% e 2,91% para a formulação contendo TC. A exatidão, avaliada por meio de testes de recuperação, foi adequada, com mínimo de 98,24% e máximo de 100,04% de recuperação. Observou-se que pequenas modificações no método não interferiram nos resultados, demonstrando que o método é robusto. Os resultados demonstraram que o método foi adequado para a finalidade pretendida, barato, de fácil aplicação, seletivo, linear, preciso, exato e robusto para determinação de TC, e de formulação contendo TC. Então o método desenvolvido satisfaz as necessidades de um método analítico para determinação de TC, e de formulação tópica contendo TC, e é eficaz, inovador e pode contribuir para o desenvolvimento da área farmacêutica.
RESUMEN
Neem tree (Azadirachta indica A. Juss. fam. Meliaceae) has been extensively employed to combat diverse pathologies. Moreover, it has been described that its leaf extract present anticarcinogenic action. Thus, the neem extract (NE) chemical and antioxidant properties was evaluated, and also, the capacity of two dermatological formulations incorporated with neem extract (F1 and F2) to avoid oxidative UVB-induced skin injury in hairless mice. NE constituents were investigated and free radical scavenging ability were determined by different methods in vitro. Skin from mice treated with F1 and F2 and submitted to UVB radiation were tested for different parameters of inflammation and oxidative injury. Results show that the NE polyphenol and flavonoid content were 135.30 and 37.12mg/g, respectively. High performance liquid chromatography (HPLC) results demonstrated the existence of azarachtin, rutin, ursolic acid and tannic acid. NE presented scavenging ability by ABTS radical, ferric-reducing antioxidant power (FRAP), inhibition of lipid peroxidation and iron chelation. In vivo, it was observed that mice treated with F1 and F2 showed amelioration of the inflammation by reducing UVB induced skin edema. However, only samples from animals treated with F1 had lower neutrophil recruitment (measured by myeloperoxidase activity), and returning the oxidative status to baseline levels in parameters such as reduced glutathione level, ferric reducing ability (FRAP), and scavenging of free radical (ABTS). Concluding, NE demonstrated a good antioxidant property in vitro, and the data suggest the use of NE added F1 to prevent skin damage caused by UVB irradiation.(AU)
Asunto(s)
Animales , Masculino , Femenino , Ratones , Rayos Ultravioleta/efectos adversos , Estrés Oxidativo/efectos de los fármacos , Azadirachta , Antioxidantes/efectos de la radiación , Administración Cutánea , Cromatografía Líquida de Alta Presión/métodos , RatonesRESUMEN
Gastro-resistant capsules are often used for several purposes, such as protection of unstable drugs in acid medium to the action of gastric fluids or protection of the gastric mucosa to irritants drugs. The aim of this study was to verify the variation of preparations of capsules coating with cellulose acetate phthalate and methacrylic acid copolymer, without drug addition, in 7-10% coating concentrations, prepared manually with four or five immersions in tested coating solution. Results were analyzed considering the formulation's disintegration test. Within the context of formulations under analysis, it was observed that the capsules coated with cellulose acetate phthalate 10% complied with the pharmacopeia's disintegration specifications. However, capsules coated with methacrylic acid copolymer did not show accordance with the pharmacopeia's specifications. The results emphasize the need for the standardization of coating methodology.
Cápsulas gastrorresistentes são frequentemente utilizadas com diversos propósitos, como a proteção de fármacos instáveis em meio ácido à ação dos fluidos gástricos ou proteção da mucosa gástrica à fármacos irritantes. O objetivo deste trabalho foi verificar a variação da preparação de revestimento de cápsulas com acetoftalato de celulose e copolímero do ácido metacrílico, sem adição de fármaco, em concentrações que variam de 7 a 10% de revestimento, preparadas manualmente com quatro a cinco camadas da solução dos revestimentos testados. Os resultados foram analisados considerando o teste de desintegração das formulações. Das formulações testadas, foi observado que as cápsulas revestidas com acetoftalato de celulose a 10% cumpriram com as especificações farmacopeicas quanto à desintegração. No entanto, cápsulas revestidas com copolímero de ácido metacrílico não mostraram conformidade com as especificações farmacopeicas. Os resultados obtidos enfatizam a necessidade de padronização da metodologia de revestimento.
Asunto(s)
Ácidos Polimetacrílicos , Comprimidos Recubiertos , Cápsulas , CelulosaRESUMEN
O preparo de suspensão bacteriana é procedimento importante para avaliação da inflamação e podeser obtida por diferentes métodos que precisam ou não do passo de armazenamento. O objetivo destetrabalho foi investigar a influência do armazenamento de suspensão de Staphylococcus aureus na viabilidade bacteriana e sua influência na inflamação in vivo. A suspensão bacteriana de S. aureus ATCC 6538 foi preparada visualmente seguindo o grau 4 da Escala de McFarland. A viabilidade bacteriana nessa solução foi determinada pela contagem de UFC, a qual foi utilizada para induzir artrite séptica e peritonite. O armazenamento por 24 h reduziu as UFC de S. aureus. Essa redução da viabilidadebacteriana resultou em diminuição da hiperalgesia mecânica, edema e recrutamento leucocitário na artriteséptica, e recrutamento leucocitário e produção de citocinas na peritonite bacteriana. Estes resultadosdemonstraram que o armazenamento de suspensão bacteriana afetou sua viabilidade, resultando emdiminuição da resposta inflamatória in vivo, sugerindo a importância de padronizar procedimentos parao preparo de suspensão bacteriana. Uma abordagem concebível seria determinar o número de UFC em um específico grau da Escala de McFarland, o qual permitirá o preparo e o uso de uma suspensão bacteriana no mesmo dia para os testes in vivo.
The preparation of bacterial suspension is an important procedure used in laboratories for inflammatoryevaluation protocols and can be obtained by different methods that need or not need step storage. The aimof this work was investigate the influence of storage of Staphylococcus aureus suspension in bacterialviability and its influence in bacteria-induced inflammation in vivo. The bacterial suspension of S. aureus ATCC 6538 was prepared accordingly to 4th degree of McFarlands Scale by visual comparison. This suspension was used to determine by CFU counting the bacterial viability and for administration to the animals to induce septic arthritis and peritonitis. Twenty four hours of storage reduced the S. aureus CFU. As a consequence of reduced bacterial viability, was detected reduced mechanical hyperalgesia, edema and leukocyte recruitment in septic arthritis and leukocyte recruitment and cytokine production bacterial peritonitis. These results demonstrate that storage of bacterial suspension affected bacterialviability, which resulted in diminished inflammatory response in vivo, raising the importance of standardprocedures for bacterial suspension preparation. A conceivable approach would be to determine the number of CFU at a specific McFarlands scale degree, which will allow the preparation and use a bacterial suspension in the same day for in vivo testing.
Asunto(s)
Ratones , Artritis Infecciosa , Staphylococcus aureusRESUMEN
A hipertensäo arterial sistêmica (HAS) é um dos mais importantes fatoresw de risco cardiovascular uma vez que contribui, mundialmente, com mais de 500 mil casos de acidentes cerebrovasculares (ACV), 150 mil mortes por hemorragia cerebral e aproximadamente um milhäo de infartos de miocárdio (IAM). No Brasil estima-se que cerca de 15 por cento dos indivíduos adultos possam ser rotulados como hipertensos. A hipertensäo pode ser prevenida com a mudança no estilo de vida, embora na maioria dos casos se faça necessário o tratamento farmacológico. O cloridrato de propranolol é o fármaco de escolha para hipertensos idosos que tiveram infarto prévio do miocárdio. Os comprimidos podem ser preparados por tres técnicas de fabricaçäo diferentes. A técnica de granulaçäo úmida é a mais comumente utilizada. Com o avanço de novos excipientes disponíveis no mercado para as indústrias farmacêuticas, tornou-se possível o emprego de técnica mais simples e econômica, melhorando a estabilidade física e química do produto, atingindo o objetivo de obter medicamentos eficazes e seguro. O objetivo deste trabalho foi desenvolver formulaçöes de cloridrato de propranolol variando-se os excipientes e técnicas de fabricaçäo. Os mesmos foram armazenados em estufa a 37 e 50§C com 90 por cento UR durante 90 dias e analisados em intervalos de tempo preestabelecidos. As formulaçöes foram avaliadas em funçäo dos aspectos físico e físico-químico