Contaminação microscópica por matérias estranhas em noz-moscada, cúrcuma, gengibre, colorífico, pimenta-do-reino e páprica comercializados no estado de São Paulo, Brasil. (Parte I) / Microscopic contamination by foreign matter in nutmeg, turmeric, ginger, colorific, black pepper and paprika marketed in the State of Sao Paulo, Brazil. (Part I)

O objetivo deste trabalho foi avaliar a presença de matérias estranhas em noz-moscada, (Myristica fragrans Houttuyn), cúrcuma (Curcuma longa Linnaeus), gengibre (Zingiber officinale Roscoe), colorífico (mistura de urucum [Bixa orellana Linnaeus] com fubá), pimenta-do-reino (Piper nigrum Linnaeus) e páprica (Capsicum annuum Linnaeus) conforme a legislação sanitária. Foram analisadas 180 amostras empregando os métodos preconizados pela AOAC International, de maio de 2018 a maio de 2020. A presença de ao menos uma matéria estranha foi observada em 80% das amostras. Pelos animais foram observados em todos os produtos e fragmentos de insetos foram encontrados na maioria das amostras. Ácaro, inseto inteiro, larva de inseto, bárbula e exúvia também foram encontrados, além de fibras sintéticas e fragmentos de microplásticos. Quanto à legislação, 47,8% das amostras estavam acima dos limites de tolerância, destas, 90,7% por conterem matérias estranhas indicativas de falhas na aplicação das boas práticas e 9,3% por matérias estranhas indicativas de risco à saúde. Os resultados obtidos denotam ineficiência da aplicação das medidas de boas práticas na cadeia produtiva e alertam para a intensificação da fiscalização direcionada ao cumprimento das normas sanitárias, além de provocarem a reflexão sobre a necessidade de alterações na legislação referente às matérias estranhas. (AU)

The aim of this work was to evaluate the presence of foreign matter in nutmeg, (Myristica fragrans Houttuyn), turmeric (Curcuma longa Linnaeus), ginger (Zingiber officinale Roscoe), colorific (mixture of annatto [Bixa orellana Linnaeus] with cornmeal), black pepper (Piper nigrum Linnaeus) and paprika (Capsicum annuum Linnaeus) according to the health legislation. A total of 180 samples were analyzed using the methods recommended by AOAC International, from May 2018 to May 2020. The presence of at least one foreign matter was observed in 80% of the samples. Animal's hairs were observed in all the evaluated products and insect's fragments were found in the most of the samples. Mites, whole insects, insect larvae, barbules and exuvia were also found, as wellas synthetic fibers and microplastic fragments. About legislation, 47.8% of the samples were above the tolerance limits, of these, 90.7% for containing foreign matters indicating failure of good practices and 9.3% for foreign matters indicating health risk. The results obtained show inefficiency in the application of good practice measures in production chain and advertise for the intensification of inspection directed to fulfillment of sanitary norms, besides provoking the reflection on the necessity of alterations in the legislation about foreign matter in foods. (AU)

Verificação de adulterações em cúrcuma, gengibre, noz-moscada, páprica, pimenta-do-reino e colorífico, comercializados no estado de São Paulo, Brasil. (Parte II) / Verification of adulterations in turmeric, ginger, nutmeg, paprika, black pepper and colorífico marketed in the state of São Paulo, Brazil. (Part II)

Especiarias são produtos constituídos de partes de espécies vegetais com importante valor alimentício e diversos benefícios para a saúde. O objetivo deste trabalho foi pesquisar adulterações na composição de cúrcuma (Curcuma longa Linnaeus), gengibre (Zingiber officinale Roscoe), noz-moscada (Myristica fragrans Houttuyn), páprica (Capsicum annuum Linnaeus), pimenta-do-reino (Piper nigrum Linnaeus) e colorífico (mistura de urucum, Bixa orellana Linnaeus, com fubá). Foram analisadas 180 amostras adquiridas em municípios do estado de São Paulo. A investigação dos elementos histológicos foi feita por microscopia óptica, a análise dos corantes por cromatografia em papel e a quantificação da bixina por cromatografia líquida de alta eficiência. Das amostras analisadas, 16,1% apresentaram elementos histológicos estranhos ao produto, sendo que nenhuma amostra apresentou corante orgânico artificial. A concentração de bixina nas amostras de colorífico variou entre 0,6 e 105,3 mg/100g, com média de 18,9 mg/100g e desvio padrão de 17,7 mg/100g. A avaliação microscópica revelou que a maioria das adulterações ocorre pela adição de amido de Zea mays. O colorífico não apresentou adulterações, porém foi constatada a necessidade de uma padronização da concentração de bixina. Este estudo demonstrou a necessidade da intensificação do monitoramento de adulterações em especiarias para que a comercialização de alimentos fidedignos seja garantida. (AU)

Spices are products made up of parts of plant species, with important nutritional value and many health benefits. The aim of this work was to evaluate adulterations in turmeric (Curcuma longa Linnaeus), ginger (Zingiber officinale Roscoe), nutmeg (Myristica fragrans Houttuyn), paprika (Capsicum annuum Linnaeus), black pepper (Piper nigrumLinnaeus) and colorific (mixture containing Bixa orellana with cornmeal). A total of 180 samples purchased in the municipalities of the state of São Paulo were analyzed. The investigation of the histological elements was performed by optical microscopy, the analysis of the dyes was carried out using paper chromatography and the quantification of the bixin was performance by high performance liquid chromatography. Of the 180 samples analyzed, 16.1% presented strange histological elements, classified as adulterations. Among the adulterated samples, none showed organic dye. Bixin analysis was carried out on colorific samples, ranging from 0.6 ­ 105.3 mg/100g, with an average of 18.9 mg/100g and standard deviation of 17.7 mg/100g, demonstrating the need to regulate the annatto extract concentration range added into the condiment. The evaluation demonstrated the necessity to monitor adulteration in spices, so that producers and merchants provide food with quality to the consumer. (AU)

Comparação entre métodos de pré-tratamento para determinação de sujidades leves em amostras de cúrcuma (Curcuma longa L) e páprica (Capsicum annuum L) / Comparing pretreatment methods for determination of light filth in turmeric (Curcuma longa L) and paprika (Capsicum annuum L) samples

O estudo teve como objetivo modificar, otimizar e avaliar através de estudo comparativo um método para a extração de sujidades leves em amostras de cúrcuma (Curcuma longa L.) e páprica (Capsicum annuum L.). Foram analisadas dez amostras de cúrcuma e vinte de páprica. As etapas de pré-tratamento dos métodos da AOAC, 975.49 (16.14.05) para cúrcuma e 977.25b (16.14.22) para páprica, foram modificadas, com adição do extrator Soxhlet. A avaliação do desempenho analítico foi realizada pela comparação entre os resultados das recuperações dos métodos. A recuperação média para cúrcuma utilizando o método AOAC foi 91,9% para fragmentos de insetos e 97,0% para pelos de roedor, enquanto que para o método modificado foi de 89,6% e 97,4%, respectivamente. Para páprica, usando método original a recuperação foi de 93,1% para os fragmentos de insetos e 96,5% para pelos de roedor, e para o método modificado, 92,2% e 93,1%, respectivamente. A análise estatística mostrou que não houve diferença significante entre os métodos. Apesar do maior tempo de análise, o método modificado apresenta vantagens tais como: permitir realização de análises simultâneas, baixa complexidade, economia de 57% de solvente e desempenho satisfatório, sendo uma alternativa para pesquisa de sujidades leves nas especiarias estudadas. (AU)

The study aimed to modify, optimize and evaluate through a comparative study a method for extraction of light filth from turmeric (Curcuma longa L.) and paprika (Capsicum annuum L.) samples. Ten samples of turmeric and twenty samples of paprika were analyzed.The pretreatment steps of the AOAC methods, 975.49 (16.14.05) for turmeric and 977.25b (16.14.22) for paprika, were modified by adding the Soxhlet extractor. The evaluation of the analytical performance was carried out by comparing the results of the method recoveries. The average recovery for turmeric using the AOAC method was 91.9% for insect fragments and 97.0% for rodent hair. While using modified method, it was 89.6% and 97.4%, respectively. For paprika, using the original method, the average recovery was 93.1% for fragments and 96.5% for hair; and after the modifications, the average was, 92.2% and 93.1%, respectively. Statistical analysis showed that there was no significant difference between the methods. Despite the longer analysis time, the modified method has advantages such as: allowing simultaneous analysis, low complexity, 57% solvent economy and satisfactory performance; proving to be an alternative for light filth research in the studied spices. (AU)

Survey of Aflatoxins and Ochratoxin A in Spices from Brazilian Market

Abstract The incidence of aflatoxins and ochratoxin A in spices purchased from São Paulo State, Brazil was investigated. A total of 180 black pepper (Piper nigrum L.), colorífico (mixture of cornmeal or cassava flour with powdered annatto, Bixa orellana) ginger (Zingiber officinale Roscoe), nutmeg (Myristica fragrans), paprika (Capsicum annuum L.), and turmeric (Curcuma longa) were analyzed with a modified methods by using immunoaffinity column for clean-up and liquid chromatography/fluorescence detector for separation and quantification. Analytical methods were optimized for each spice, focusing mainly on the extraction step. OTA recoveries ranged from 65-102%. AFs recoveries were >70% except for AFG2. The average levels of AFs and OTA in black pepper, colorífico and turmeric samples were less than 2 ng/g. Twenty-five ginger samples (100%) contained OTA 0.10 - 7.10 ng/g and 21 samples (84%) contained AFs 0.10 - 9.55 ng/g. Twenty-nine nutmeg samples (100%) contained OTA 0.92 - 65.49 ng/g and AFs 2.71 - 48.67 ng/g. Thirty paprika samples (100%) contained OTA, 0.75 - 147.18 ng/g and twenty-two samples (73%) contained AFs, 0.11 - 14.92 ng/g. AFs and OTA in nutmeg and paprika could represent a food safety issue in Brazil.

Concentrações de nitrato em águas de abastecimento público de 88 municípios da Rede Regional de Atenção à Saúde 13 do estado de São Paulo, Brasil / Concentrations of nitrate in the public water supply of 88 municipalities of the Regional Health Care Network 13 of the São Paulo State, Brazil

Este trabalho apresenta as concentrações de nitrato e suas correlações com as demais variáveis obtidas da análise de 21 parâmetros físico-químicos em 4.347 amostras de águas de abastecimento público de 88 municípios da região nordeste do Estado de São Paulo, Brasil. Os parâmetros analisados foram temperatura, pH, cloro residual livre, cor aparente, turbidez, condutividade e concentrações de lítio, sódio, amônio, potássio, cálcio, magnésio, fluoreto, clorito, bromato, cloreto, brometo, clorato, nitrato, fosfato e sulfato. Análises de componentes principais, incluindo-se as variáveis condutividade e concentrações de nitrato, cloreto, cálcio e magnésio na água, indicaram um grupo de 15 municípios com concentrações relevantes de nitrato. Foi realizada a análise univariada, e foi sugerido o estabelecimento de estratégias no gerenciamento inicial de contaminações de águas subterrâneas. No planejamento de ações entre os diversos atores envolvidos com a gestão da água subterrânea destinada ao consumo humano da região e no monitoramento de sua qualidade, devem ser considerados os níveis de nitrato, assim como os perfis físico-químicos das águas e a complexidade dos sistemas de abastecimento. Estas ações incluem procedimentos para investigar e mitigar contaminações, para garantir a potabilidade da água consumida pela população. (AU)

This paper presents the nitrate concentrations and their correlations with other variables obtained by analyzing 21 physical-chemical parameters in 4,347 samples from public water supply of 88 municipalities in the northeast region of the State of São Paulo, Brazil. The analyzed parameters were temperature, pH, free residual chlorine, apparent color, turbidity, conductivity, and concentrations of lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnesium, fluoride, chlorite, bromate, chloride, bromide, chlorate, nitrate, phosphate, and sulfate. The principal component analysis, involving the conductivity and the concentrations of nitrate, chloride, calcium, and magnesium, showed a group of 15 municipalities with relevant concentrations of nitrate. As for the univariate analysis it is suggested to apply strategies in the initial management of groundwater contaminations. It has been suggested to plan the actions among the various actors involved in the management of groundwater, which is intended for human consumption in the region, and for its quality monitoring. It has to consider not only the nitrate levels but also the water physical-chemical profiles and the complexity of the supply systems. These actions include the contaminants investigation and mitigation for ensuring the potability of the water consumed by the population. (AU)

Concentrações de nitrato em águas de abastecimento público de 88 municípios da Rede Regional de Atenção à Saúde 13 do estado de São Paulo, Brasil / Concentrations of nitrate in the public water supply of 88 municipalities of the Regional Health Care Network 13 of the São Paulo State, Brazil

Este trabalho apresenta as concentrações de nitrato e suas correlações com as demais variáveis obtidas da análise de 21 parâmetros físico-químicos em 4.347 amostras de águas de abastecimento público de 88 municípios da região nordeste do Estado de São Paulo, Brasil. Os parâmetros analisados foram temperatura, pH, cloro residual livre, cor aparente, turbidez, condutividade e concentrações de lítio, sódio, amônio, potássio, cálcio, magnésio, fluoreto, clorito, bromato, cloreto, brometo, clorato, nitrato, fosfato e sulfato. Análises de componentes principais, incluindo-se as variáveis condutividade e concentrações de nitrato, cloreto, cálcio e magnésio na água, indicaram um grupo de 15 municípios com concentrações relevantes de nitrato. Foi realizada a análise univariada, e foi sugerido o estabelecimento de estratégias no gerenciamento inicial de contaminações de águas subterrâneas. No planejamento de ações entre os diversos atores envolvidos com a gestão da água subterrânea destinada ao consumo humano da região e no monitoramento de sua qualidade, devem ser considerados os níveis de nitrato, assim como os perfis físico-químicos das águas e a complexidade dos sistemas de abastecimento. Estas ações incluem procedimentos para investigar e mitigar contaminações, para garantir a potabilidade da água consumida pela população.

This paper presents the nitrate concentrations and their correlations with other variables obtained by analyzing 21 physical-chemical parameters in 4,347 samples from public water supply of 88 municipalities in the northeast region of the State of São Paulo, Brazil. The analyzed parameters were temperature, pH, free residual chlorine, apparent color, turbidity, conductivity, and concentrations of lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnesium, fluoride, chlorite, bromate, chloride, bromide, chlorate, nitrate, phosphate, and sulfate. The principal component analysis, involving the conductivity and the concentrations of nitrate, chloride, calcium, and magnesium, showed a group of 15 municipalities with relevant concentrations of nitrate. As for the univariate analysis it is suggested to apply strategies in the initial management of groundwater contaminations. It has been suggested to plan the actions among the various actors involved in the management of groundwater, which is intended for human consumption in the region, and for its quality monitoring. It has to consider not only the nitrate levels but also the water physical-chemical profiles and the complexity of the supply systems. These actions include the contaminants investigation and mitigation for ensuring the potability of the water consumed by the population.

The use of regenerated immunoaffinity columns for aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanut confection.

The aim of this study was to investigate the feasibility of using multitime-regenerated immunoaffinity column (IAC) for aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanut confection. After each use, the IAC was washed immediately with phosphate-buffered saline and stored for >12h prior to reuse. The evaluation procedure consisted of using extracts of naturallycontaminated peanut confection (4 replicates), aflatoxin-free peanut confection (duplicates), and aflatoxin-free peanut confection sample spiked with the 4 aflatoxins (AFT) at 3 levels in 4 replicates. Each day, 18 test extracts were analyzed using 18 designated IACs. After each use, the IACs were regenerated and reused for corresponding test extracts on the following day. This procedure was repeated daily over the course of 9days. Analytical steps included passing the test extracts through the IACs, washing the columns with water, and eluting AFT with methanol. The eluates were diluted with water and were subjected to reversed phase LC separation, post-column photochemical derivatization and fluorescence detection. After eluting AFT, IACs were immediately regenerated by washing with phosphate buffer solution and storing overnight at 8°C for re-use the following day. Results were analyzed using ANOVA and Tukey tests. The numbers of reuse varied for each AF: For AFB1 AFB2, AFG1and AFG2 could be reused for 9, 6, 6 and 0 times, respectively. According to AOAC method performance criteria, recoveries ranging from 70% to 125% are considered acceptable at the spiking levels used in this study.

Chromatographic method for the determination of aflatoxin M1 in cheese, yogurt, and dairy beverages.

The aim of this work was to develop and validate a method to determine aflatoxin M1 (AFM1) in cheese, yogurt, and dairy beverages. The method consisted of aqueous methanol extraction, immunoaffinity column purification and isolation, RPLC separation, and fluorescence detection. The four types of cheese samples were classified according to moisture and fat content. The mean recoveries were 71% for cheese at spiked levels from 100 to 517 ng/kg, and 76% for yogurt and dairy beverages spiked at levels from 66 to 260 ng/kg. The mean RSDs were 5.9% for cheese, and 10% for yogurt and dairy beverages. The LOD was 3 ng/kg and the LOQ was 10 ng/kg for all test commodities. To test the applicability of the developed method, a small survey of the presence of AFM1 in cheese, yogurt, and dairy beverages purchased in Ribeirão Preto-SP, Brazil, was conducted. AFM1 was detected (> 3 ng/kg) in all samples. Twenty cheese samples (83%) were contaminated with AFM1 in the range of 13-304 ng/kg. In yogurt and dairy beverages, the contamination was lower (13-22 ng/kg) in five samples (42%). The results indicated that the method is adequate for the determination of AFM1 in these four types of cheese, as well as in yogurt and dairy beverages.

Occurrence of aflatoxins M1 and M2 in goat milk marketed commercialized in the region of Ribeirão Preto-SP, Brazil

The aim of the present study was to determine the occurrence of aflatoxins M1 and M2 in commercially available goat milk samples collected from supermarkets located in Ribeirão Preto region, SP, Brazil. A total of 39 goat milk samples manufactured in three Brazilian states, consisting of 15 Ultrahigh-temperature milk samples and 24 frozen pasteurized milk samples were analyzed following AOAC, 2000 protocol. None of the analyzed milk samples was contaminated with aflatoxin M2, and aflatoxin M1 was detectedin 7 (18%) samples in a range of from 20 to 98ng/L. According to these findings both the occurrence and the level of aflatoxins M1 are low, and the goat milk samples manufactured in three Brazilian statesis devoid of aflatoxin M2. Although, further surveillance studies on the occurrence of these toxins in goat milk are required, because these data are limited. On the other hand, the Brazilian climatic conditions may promote the occurrence of aflatoxin B1 and B2 in feeds, which can be metabolized into aflatoxin M1and M2.

O objetivo deste estudo foi de determinar a ocorrência e o nível de aflatoxinas M1 e M2 em amostras de leite de cabra coletadas em supermercados localizados na região de Ribeirão Preto, SP, Brasil. Foram analisadas 15 amostras de leite Ultra Alta Temperatura e 24 amostras pasteurizadas congeladas. As amostras foram analisadas de acordo com a AOAC, 2000. Nenhuma das amostras analisadas apresentou contaminação com aflatoxina M2. Foi detectada M1 em 7 (18%) amostras na faixa de 20 a 98ng/L. O resultado deste estudo mostra que a ocorrência e o nível de aflatoxinas M1 são baixas e ausência de aflatoxina M2 em amostras de leite de cabra produzidas por três estados do Brasil. Em função de escassas informações sobre esse tema, torna-se imprescindível o estudo dessas aflatoxinas em leite de cabra em outras regiões do Brasil, pois as condições climáticas do país favorecem a ocorrência da aflatoxinas B1 e B2, na ração dos animais, que conseqüentemente...

Avaliação físico-química e microbiólogica de suco e néctares de maçã comercializados em cidades do Estado de São Paulo / Physical-chemical and microbiological evaluation of apple juice and nectar marketed in cities located in São Paulo State

A oferta de suco e néctar de maçã que sofreram algum tipo de tratamento para prolongar a vida de prateleira está aumentando nos estabelecimentos comerciais. O objetivo deste estudo foi avaliar a qualidade físico-química e microbiológica do suco de maçã comercializado no Estado de São Paulo. Foram analisadas 17 amostras de suco, 42 de néctar convencional e 7 de néctar de baixa caloria provenientes de diversas cidades do Estado de São Paulo. As análises físico-químicas realizadas foram: acidez volátil expressa em ácido acético; acidez total expressa em ácido málico; ácido ascórbico; pH; sólidos solúveis em °Brix a20°C; relação °Brix/acidez; glicídios redutores em glicose e glicídios não redutores em sacarose; açúcarestotais naturais da maçã, sólidos em suspensão e corantes orgânicos artificiais. Os exames microbiológicos foram: contagem padrão em placas de bactérias aeróbias mesófilas e termófilas e enumeração de bolorese leveduras. Todas as amostras analisadas estavam de acordo com os padrões estabelecidos pela legislação brasileira quanto aos parâmetros avaliados, mostrando que foi utilizado fruto de boa qualidade e não ocorreram falhas durante o processamento e/ou transporte e/ou estocagem do produto.

Determination of patulin in apple juice by liquid chromatography.

A method was developed and validated in-house for the determination of patulin (PAT), a toxic mold metabolite, in apple juice. The sample was extracted with ethyl acetate-hexane and analyzed by liquid chromatography equipped with a C18 column and diode array detector. The mobile phase used for the quantification was water-ethanol, at a flow rate of 0.5 mL/min. The method showed a mean recovery of 84.8%, the relative standard deviation obtained in the precision study was <7.7%, the quantification and detection limits were 7 and 3 microg/L, respectively, and the linear range for PAT in apple juice was 2.6-650 microg/L. The ruggedness was evaluated by an intralaboratory experiment, in which 5 factors were studied, and only one was found to influence the observed results. The developed method is fast, practical, and simple; the solvents (except hexane) and reagents used were nontoxic. The results of the validation confirmed the efficiency of the method, which is sensitive enough to be used in studies required to quantify PAT in apple juice.

Suco de maçã: metodologia analítica para determinação de patulina e qualidade físico-química e microbiológica

Patulina (PAT) é uma micotoxina encontrada principalmente em maçãs e produtos de maçã, produzida por fungos, sendo o Penicillium expansum um dos principais produtores. Os objetivos deste trabalho foram: (1) desenvolver e/ou adaptar, validar in house e comparar métodos analíticos para determinação de PAT; (2) estudar sua estabilidade na temperatura ambiente e de geladeira; (3) verificar a incidência deste metabólito em bebidas a base de maçã comercializadas em cidades do Estado de São Paulo; (4) avaliar a qualidade físico-química e microbiológica do suco e néctar de maçã comercializados em cidades do Estado de São Paulo. Foram avaliados três métodos para análise de PAT em suco de maçã utilizando técnicas deextração diferentes: (a) extração líquido-líquido (ELL); (b) ELL e limpeza em coluna MycoSep® 228 e (c) ELL e limpeza em coluna preparada no laboratório. Foi utilizada Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com colunaC18 e detector de arranjo de diodo para a determinação de PAT. Os parâmetros de validação avaliados foram: linearidade, recuperação, precisão e exatidão, limite de detecção e quantificação e robustez. Os métodos apresentaram, como principal vantagem, a utilização de solventes não tóxicos na fase móvel, etanol e água. Os parâmetros da validação mostraram-se adequados para análise de PAT em suco de maçã em pequenas quantidades. No estudo de incidência das 134 amostras analisadas foi encontrada PAT em apenas 4 (3%) bebidas, em concentração entre 3-7 g/L. Na avaliação da qualidade físico-química e microbiológica do suco e néctar de maçã, os resultados das análises indicaram que foram utilizados frutos adequados, e que não ocorreram falhas durante oprocessamento e/ou transporte e/ou estocagem dos produtos fato este que também foi comprovado pela não detecção de PAT nestes produtos. O presente estudo fornecerá subsídios para as autoridades brasileiras estabelecerem níveis de PAT em bebidas de maçã comercializados no Brasil

Suco de maçã: metodologia analítica para determinação de patulina e qualidade físico-química e microbiológica / Apple juice: analytical methodology in house for determination of patulin and phisic-chemistry and microbiological quality

Patulina (PAT) é uma micotoxina encontrada principalmente em maçãs e produtos de maçã, produzida por fungos, sendo o Penicillium expansum um dos principais produtores. Os objetivos deste trabalho foram: (1) desenvolver e/ou adaptar, validar in house e comparar métodos analíticos para determinação de PAT; (2) estudar sua estabilidade na temperatura ambiente e de geladeira; (3) verificar a incidência deste metabólito em bebidas a base de maçã comercializadas em cidades do Estado de São Paulo; (4) avaliar a qualidade físico-química e microbiológica do suco e néctar de maçã comercializados em cidades do Estado de São Paulo. Foram avaliados três métodos para análise de PAT em suco de maçã utilizando técnicas deextração diferentes: (a) extração líquido-líquido (ELL); (b) ELL e limpeza em coluna MycoSep® 228 e (c) ELL e limpeza em coluna preparada no laboratório. Foi utilizada Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com colunaC18 e detector de arranjo de diodo para a determinação de PAT. Os parâmetros de validação avaliados foram: linearidade, recuperação, precisão e exatidão, limite de detecção e quantificação e robustez. Os métodos apresentaram, como principal vantagem, a utilização de solventes não tóxicos na fase móvel, etanol e água. Os parâmetros da validação mostraram-se adequados para análise de PAT em suco de maçã em pequenas quantidades. No estudo de incidência das 134 amostras analisadas foi encontrada PAT em apenas 4 (3%) bebidas, em concentração entre 3-7 g/L. Na avaliação da qualidade físico-química e microbiológica do suco e néctar de maçã, os resultados das análises indicaram que foram utilizados frutos adequados, e que não ocorreram falhas durante oprocessamento e/ou transporte e/ou estocagem dos produtos fato este que também foi comprovado pela não detecção de PAT nestes produtos. O presente estudo fornecerá subsídios para as autoridades brasileiras estabelecerem níveis de PAT em bebidas de maçã comercializados no Brasil

Qualidade físico-química e microbiológica do leite de cabra pasteurizado e Ultra Alta Temperatura, comercializado na região de Ribeirão Preto-SP / Physicochemical and microbiological quality of frozen pasteurized goat whole milk and of Ultra High Temperature milk commercialized in the region of Ribeirão Preto - SP

O objetivo deste estudo foi avaliar a qualidade físico-química e microbiológica do leite de cabra comercializadona região de Ribeirão Preto. Foram avaliadas 42 amostras, sendo 16 de leite Ultra Alta Temperatura (11 integrais e 5 desnatados) e 26 de leite pasteurizado integral congelado. Dentre os parâmetros físicoquímicos estudados a lactose foi a que mais freqüentemente apresentou-se em desacordo com os limites estabelecidos na legislação (81%), seguida pelos sólidos não gordurosos (16,7%), gordura e proteína (14,3%), acidez e cinzas (9,5%) e densidade (7,1%), respectivamente. Quanto aos exames microbiológicos, 11,5% das amostras de leite pasteurizado apresentaram valores de coliformes termotolerantes acima do limite tolerado pela legislação em vigor. Todas as amostras de leite Ultra Alta Temperatura estavam deacordo com a legislação em vigor quanto aos parâmetros microbiológicos avaliados

Liquid chromatographic determination of geometrical retinol isomers and carotene in enteral feeding formulas.

The objective of the present study was to evaluate a practical method for separation and determination of geometrical retinol isomers and carotene in enteral feeding formulas and to analyze 17 samples of commercial formulas. By using a normal-phase HPLC column and a mobile phase consisting of 1-octanol in n-hexane, seven isomers of retinol were separated and identified from the standard solution after photolysis. For evaluation of Vitamin A activity in these formulas, simultaneous determination of total carotene was performed. The data about linearity, recovery, accuracy and precision showed the reliability of analytical procedures. In the unsaponifiable portion of samples of commercial formulas, six retinol isomers were identified: (E)-retinol; (Z)-13; (Z)-9; (Z,Z)-9,13; (Z,Z)-11,13 and (Z)-7-retinol. (Z)-13/(E)-retinol ratios ranged between 3 and 37%. The range of total Z/(E)-retinol isomers fell between 5 and 42%. Despite the high concentration of Z-isomers observed in various commercial enteral feeding formulas, none of the samples presented Vitamin A activity below 90% of that specified on the label.

Enantioselective analysis of atenolol in biologic fluids: comparison of liquid-liquid and solid-phase extraction methods.

In this study we evaluated a liquid-liquid extraction procedure and a solid-phase extraction procedure for sample preparation for the enantioselective analysis of atenolol in plasma and urine by high-performance liquid chromatography. A Chiralcel OD-H column was used for the resolution of atenolol enantiomers with hexane-ethanol (85:15, v/v) plus 0.1% diethylamine as the mobile phase. In the liquid-liquid extraction procedure, atenolol was extracted from alkalinized body fluids with 5 ml chloroform-2-propanol (4:1, v/v). In the solid-phase extraction procedure, atenolol was isolated from plasma using a C8 column and methanol. Both extraction procedures were efficient in recovering atenolol and removing endogenous interferents. The RSDs and deviation from nominal values were lower than 10% for both within-day and between-day assays. The results show that there were no statistically significant differences in between-day variation. The t-test showed that there were no significant differences between the real concentrations and the determined concentrations. The limit of quantitation was 10 ng/ml and the linear range was 10-5,000 ng/ml for both methods. These methods can be used in pharmacokinetic studies.

Determinaçäo do teor do princípio ativo e avaliaçäo da inocuidade dérmica e ocular de produtos para o tratamento de ectoparasitoses contendo lindano / Quantitative determination of active principle and evaluation of the dermal and ocular safety to treatment of ectoparasitosis products containing lindane

O objetivo deste estudo foi determinar o teor do princípio ativo e avaliar a inocuidade dérmica e ocular em amostras de produtos contendo 1 por cento de lindano (m/m), que säo utilizados para o tratamento de ectoparasitoses: pediculoses e escabioses. Foram analisadas 06 (seis) amostras de produtos: um xampu, um creme, dois sabonetes e duas loçöes, de diferentes marcas. O teor de lindano das amostras foi realizado de acordo com a Farmacopéia Americana, 1995. Os testes de irritaçäo dérmica e ocular foram realizados de acordo com o método de Draize modificado nas amostra e nas soluçöes alcoólicas de lindano em diferentes concentraçöes. Foi efetuado também o teste nas amostras conforme o modo de uso, isto é, de acordo com as instruçöes fornecidas pelos fabricantes dos produtos analisados. Os resultados obtidos referentes ao teror de lindano mostraram que as amostras analisadas estavam de acordo com o ter especificado no rótulo. Os resutados dos exames toxicológicos das amostras demonstraram que os produtos aplicados de acordo com o modo de uso näo evidenciaram danos à pele dos animais testados. Porém, quando submetidos ao teste de irritaçäo dérmica cumulativa, isto é, através de repetidas aplicaçöes do produto, apresentaram irritaçäo, mostrando que o produto utilizado de forma näo correta poderá acarretar lesäo à pele e consequentemente comprometer a saúde do consumidor devido à toxicidade do lindano. (AU)

The aim of this study was the quantification of the drug as well as dermal and ocularsafety evaluation in samples containing 1% lindane (w/w), that are used in the treatment of ectoparasitosis:pediculosis and scabies. Six samples were analyzed: a shampoo, a cream, two bars of toilet soap andtwo lotions of different brands. The quantification method was described in the United StatesPharmacopeia, 1995. Tests of dermal and ocular irritation using the method of Draize with modificationwere done in samples and lindane alcoholic solutions in different concentrations. In samples, also thetest was done according to the manufacturer's directions for use and composition. The results of thelindane antification showed that the analyzed samples were in accordance with the label. The resultsof the toxicological tests showed that, when applied according to manufacturer's directions, the productsusing did not damage the skin or the eyes of the animal. However, when the samples were submitted tothe cumulative dermal test, implying repeated application of the product, they showed dermal irritation.So the incorrect use was proved to cause skin damage and compromise the customers's health due to thelindane toxicity. (AU)

Análise enantiosseletiva de atenolol em fuidos biológicos e formulações

Atenolol é um antagonista B1-adrenoceptor, usado no tratamento de várias doenças cardiovasculares tais como hipertensão, angina pectoris, entre outras. Estudos têm mostrado que a atividade farmacológica principal reside no S-enantiômero a que a disposição cinética também é estereosseletiva, sendo portanto, necessário analisar os enantiômeros individualmente em fluidos biológicos. Neste estudo, foram desenvolvidos dois métodos cromatográficos para análise dos enantiômeros do atenolol em fluidos biológicos, empregando a extração líquido líquido e a extração em fase sólida para preparação das amostras. Também foi desenvolvido um método para análise enantiosseletiva de atenolol em formulações. Primeiramente foram avaliadas nove colunas quirais para serem utilizadas na análise cromatográfica: duas colunas baseadas em proteínas, a Chiral AGP e a Ultron ESOVM, duas colunas baseadas em derivados de amilose, a Chiralpak AS e a Chiralpak AD a cinco colunas baseadas em derivados de celulose, a Chiralcel OD-H, a Chiralcel OB-H, a Chiralcel OJ, a Chiralcel OD-R e a Chiralcel OJ-R. A coluna que apresentou melhor resolução dos enantiômeros do atenolol foi a Chiralcel OD-H, empregando como fase móvel hexano:etanol (85:15) adicionado de 0,1% de dietilamina. Esta coluna foi utilizada durante o desenvolvimento dos métodos para a análise enantiosseletiva do atenolol, em plasma, urina a formulações. Na extração líquido-líquido, o atenolol foi extraído do plasma a urina em meio alcalino, empregando como solvente extrator 5 mL de clorofórmio:iso-propanol (8:2). Na extração em fase sólida foi empregada a coluna Ce e o solvente de eluição do atenolol foi o metanol. Ambas as extrações foram eficientes na recuperação do atenolol a na eliminação dos interferentes endógenos. Na avaliação da precisão foram obtidos valores de coeficiente de variação inferiores a 10% a não houve diferença estatisticamente significante entre as medianas dos ) resultados obtidos em cinco dias...

Avaliaçäo físico-química e higiênico-santária do suco de laranja fresco engarrafado e do suco pasteurizado / Physicochemical and sanitary-hygienic evaluation of fresh bottled and pasteurized orange juices

O suco de laranja é um alimento rico em nutrientes e muito consumido em diversas partes do mundo. Ribeiräo Preto e Araraquara säo cidades do interior do Estado de Säo Paulo - Brasil, nas quais surgiram nos últimos anos, muitas processadoras de suco de laranja fresco e pasteurizado. O objetivo desse estudo foi avaliar a qualidade físico-química e higiênico-sanitária do suco de laranja fresco e pasteurizado produzidos e/ou comercializados nessas duas cidades. Foram analisadas 130 amostras de suco fresco provenientes de diferentes processadoras de suco de laranja localizadas em Ribeiräo Preto e Araraquara e 33 amostras de suco pasteurizados de processadoras localizadas em diferentes cidades do Estado de Säo Paulo. Os resultados desse estudo mostraram que 48,5(por cento) das amostras de suco fresco apresentaram-se fora dos padröes físico-químicos estabelecidos pela legislaçäo brasileira, 6,1(por cento) estavam em desacordo quanto ao exame microscópico e 50,0(por cento) quanto ao microbiológico. Dentre as amostras de suco pasteurizado, 9,1(por cento) e 15,6(por cento) apresentaram-se fora dos padröes quanto às análises físico-químicas e ao exame microscópico, respectivamente. Nenhuma das amostras de suco fresco pasteurizado apresentou-se fora dos padröes microbiológicos. (AU)

Orange juice is a food rich in nutrients and widely consumed throughout the world. During the last years many fresh bottled and pasteurized orange juice plants have settled in the cities of Ribeirão Preto and Araraquara, located in the State of São Paulo, Brazil. The objective of the present study was to evaluate the physicochemical and hygienic-sanitary quality of the fresh and pasteurized orange juices consumed in these cities. One hundred and thirty fresh and thirty-three pasteurized orange juice samples provided by different plants located in the Araraquara and Ribeirão Preto regions were analyzed. The results showed that for fresh juice 63 (48,5%) samples were in disagreement with physicochemical standards established by the legislation, 8 (6,1%) with relation to microscopic and 65 (50,0%) with relation to microbiological analysis. With regard to the pasteurized juice, 3 (9,1%) and 5 (15,1%) samples did not agree with the legislation according to physicochemical analysis and microscopic examination, respectively. No pasteurized juice sample was in disagreement with the microbiologic examination. (AU)

Análise por cromatografia gasosa de anfetaminas e benzodiazepinas em formulaçöes para emagrecimento. Estudo I: determinaçäo de dietilpropiona e femproporex / Gas chromatography analysis of amphetamines and benzòdiazepines in formulas for slim Study I: determination of diethylpropion and fenproporex

Este trabalho descreve o estudo de um método de análise por cromatografia gasosa para determinaçäo simultânea de dietilpropiona e femproporex presents em formulaçöes indicadas para regime de emagrecimento. Este método foi aplicado em 03 (três) fórmulas diferentes, constituídas de fármacos em quantidades que variam dentro da faixa mais comumente prescrita. O método consistiu da extraçäo dos fármacos com diclorometano em meio alcalino, seguida da análise por cromatografia gasosa usando a fenilpropanolamina como padräo interno. Foi observada a separaçäo das substâncias, dietilpropiona e femproporex, com tempo de retençäo de 3,7 e 4,3 minutos, respectivamente. O coeficiente máximo de variaçäo do m[etodo para dietilpropiona foi de 2,28 (por cento) e para femproporex 2,41(por cento)