RESUMO
A novel magnetic dispersive solid phase extraction (MDSPE) procedure based on the deep eutectic solvent (DES) modified magnetic graphene oxide/metal organic frameworks nanocomposites (MGO@ZIF-8@DES) was established and used for the efficient enrichment of estradiol, estrone, and diethylstilbestrol in cosmetics (toner, lotion, and cream) for the first time. Then, the three estrogens were separated and determined by UHPLC-UV analysis method. In order to study the features and morphology of the synthesized adsorbents, various techniques such as FT-IR, SEM, and VSM measurements were executed. The MGO@ZIF-8@DES nanocomposites combine the advantages of high adsorption capacity, adequate stability in aqueous solution, and convenient separation from the sample solution. To achieve high extraction recoveries, the Box-Behnken design and single factor experiment were applied in the experimental design. Under the optimum conditions, the method detection limits for three estrogens were 20-30 ng g-1. This approach showed a good correlation coefficient (r more than 0.9998) and reasonable linearity in the range 70-10000 ng g-1. The relative standard deviations for intra-day and inter-day were beneath 7.5% and 8.9%, respectively. The developed MDSPE-UHPLC-UV method was successfully used to determine three estrogens in cosmetics, and acceptable recoveries in the intervals of 83.5-95.9% were obtained. Finally, three estrogens were not detected in some cosmetic samples. In addition, the Complex GAPI tool was used to evaluate the greenness of the developed pretreatment method. The developed MDSPE-UHPLC-UV method is sensitive, accurate, rapid, and eco-friendly, which provides a promising strategy for determining hormones in different complex samples.
Assuntos
Cosméticos , Solventes Eutéticos Profundos , Estrogênios , Grafite , Estruturas Metalorgânicas , Nanocompostos , Extração em Fase Sólida , Grafite/química , Cosméticos/química , Cosméticos/análise , Nanocompostos/química , Estruturas Metalorgânicas/química , Extração em Fase Sólida/métodos , Estrogênios/análise , Estrogênios/isolamento & purificação , Estrogênios/química , Solventes Eutéticos Profundos/química , Limite de Detecção , Estradiol/química , Estradiol/análise , Estradiol/isolamento & purificação , Estrona/análise , Estrona/química , Estrona/isolamento & purificação , Adsorção , Dietilestilbestrol/análise , Dietilestilbestrol/química , Dietilestilbestrol/isolamento & purificação , Cromatografia Líquida de Alta Pressão/métodosRESUMO
O Dietilestilbestrol (DES) é um hormônio näo esteróide, que foi muito utilizado como anabolizante na produçäo animal, nos anos 50 e 60, com o intuito de aumentar o ganho de peso principalmente em bovinos. Esta substância foi banida do mundo no início da década de 80. Consiste em pesquisar, a utilizaçäo desta substância, por meio de resíduos de DES em peças de fígado bovino destinadas ao consumo, comercializadas nas principais redes de supermercados da cidade de Säo Paulo. Assim, das 180 amostras adquiridas e submetidas ao teste de ELISA, no período de junho de 1997 a dezembro de 1998, oito apresentaram valores acima de 12,5ng/L de DES, sendo consideradas positivas para o teste empregado. Estas amostras foram posteriormente submetidas a exame confirmatório, empregando-se a metodologia de Cromatografia Gasosa Acoplada a Espectrometria de Massa, cujos resultados mostraram-se negativos, indicando a ausência de resíduo de DES nas amostras analisadas
Assuntos
Contaminação de Alimentos/análise , Dietilestilbestrol/análise , Carne/análise , Bovinos , Ensaio de Imunoadsorção Enzimática/estatística & dados numéricosRESUMO
Desde a década dos setenta o uso de hormônios como promotores de crescimento em animais de criaçäo tem sido proibido em vários países, inclusive no Brasil. Para o controle destes anabolizantes foi desenvolvida uma enorme variedade de métodos, tanto como propósitos de triagem como de confirmaçäo. Os métodos mais usados säo os físico-químicos, tais como cromatografia em camada delgada, cromatografia a gás acoplada a espectrômetro de massa, cromatografia líquida de alto desempenho com detector UV, ou ensaios imunoquímicos, tais como radioimunoensaio ou enzimaimunoensaio. Este artigo tem por finalidade revisar os métodos analíticos mais usados internacionalmente no controle de substâncias anabolizantes em tecidos e urina de animais criados para consumo humano. Atençäo especial é dada ao anabolizante potencialmente carcinogênico Dietilstibestrol (DES) em relaçäo à sua toxicocinética, dinámica, seu possível uso no Brasil e às dificuldades envolvidas em sua determinaçäo