Resumo
Annatto seeds present cis-bixin as the major carotenoids, but the norbixin salt is the main pigment present in dyes obtained from the alkaline extraction process. For analyzing the norbixin, the absorptions are obtained in the two spectral peaks with higher intensity, but discrepancies in the published extinction values have led to serious doubts. Taking into account the use of absorption coefficient for evaluating the norbixin concentration in annatto seeds and extracts, the present study evaluated the absorption coefficient in various solvents and the total uncertainty associated with this value was determined. The norbixin standard was prepared from annatto seeds, purified by column chromatography and the purity of norbixin was evaluated by HPLC-DAD. The absorption coefficients were determined for norbixin in different solvents and the uncertainty was evaluated. The 0.5% potassium hydroxide, the main solvent used for marketing the annatto seeds and extracts, showed the absorption coefficients of 2887 at 454nm and of 2546 at 483nm, and the estimation of expanded uncertainty (K=2) was ±86 and 85 g 100 mL-1, respectively.
O principal carotenoide em sementes de urucum é a cis-bixina, mas o sal de norbixina torna-se o principal pigmento presente em corantes obtidos pelo processo de extração alcalino.Para a análise de norbixina as absorbâncias são obtidas nos dois picos espectrais de maior intensidade, mas discrepâncias no valor de absortividade levam a sérias dúvidas. Levando-se em conta o uso do coeficiente de absorção na avaliação da concentração de norbixina em sementes de urucum e extratos, este trabalho teve como objetivo avaliar o coeficiente de absorção em vários solventes e determinar a incerteza expandida associada a esse valor. Para a execução do estudo, um padrão de norbixina foi preparado a partir de sementes de urucum, purificado em coluna aberta e a pureza da norbixina foi avaliada por HPLC-DAD. O coeficiente de absorção da norbixina foi determinado pela construção de curvas analíticas em diferentes solventes e a incerteza expandida foi avaliada. O hidróxido de potássio a 0,5%, principal solvente utilizado na comercialização de sementes de urucum e extratos, apresentou o coeficiente de absorção determinado em 2887 a 454nm e 2546 a 483nm e a estimação da incerteza expandida (K=2) foi86 e 85 g 100 mL-1, respectivamente.
Assuntos
Bixaceae/química , Carotenoides/análise , Corantes , Solventes , Cromatografia Líquida de Alta Pressão , Estatística como AssuntoResumo
Annatto seeds present cis-bixin as the major carotenoids, but the norbixin salt is the main pigment present in dyes obtained from the alkaline extraction process. For analyzing the norbixin, the absorptions are obtained in the two spectral peaks with higher intensity, but discrepancies in the published extinction values have led to serious doubts. Taking into account the use of absorption coefficient for evaluating the norbixin concentration in annatto seeds and extracts, the present study evaluated the absorption coefficient in various solvents and the total uncertainty associated with this value was determined. The norbixin standard was prepared from annatto seeds, purified by column chromatography and the purity of norbixin was evaluated by HPLC-DAD. The absorption coefficients were determined for norbixin in different solvents and the uncertainty was evaluated. The 0.5% potassium hydroxide, the main solvent used for marketing the annatto seeds and extracts, showed the absorption coefficients of 2887 at 454nm and of 2546 at 483nm, and the estimation of expanded uncertainty (K=2) was ±86 and 85 g 100 mL-1, respectively.(AU)
O principal carotenoide em sementes de urucum é a cis-bixina, mas o sal de norbixina torna-se o principal pigmento presente em corantes obtidos pelo processo de extração alcalino.Para a análise de norbixina as absorbâncias são obtidas nos dois picos espectrais de maior intensidade, mas discrepâncias no valor de absortividade levam a sérias dúvidas. Levando-se em conta o uso do coeficiente de absorção na avaliação da concentração de norbixina em sementes de urucum e extratos, este trabalho teve como objetivo avaliar o coeficiente de absorção em vários solventes e determinar a incerteza expandida associada a esse valor. Para a execução do estudo, um padrão de norbixina foi preparado a partir de sementes de urucum, purificado em coluna aberta e a pureza da norbixina foi avaliada por HPLC-DAD. O coeficiente de absorção da norbixina foi determinado pela construção de curvas analíticas em diferentes solventes e a incerteza expandida foi avaliada. O hidróxido de potássio a 0,5%, principal solvente utilizado na comercialização de sementes de urucum e extratos, apresentou o coeficiente de absorção determinado em 2887 a 454nm e 2546 a 483nm e a estimação da incerteza expandida (K=2) foi86 e 85 g 100 mL-1, respectivamente.(AU)