Concentrações de hidróxido de sódio nas soluções de destilação do método de Kjeldahl sobre a quantificação do nitrogênio total / Sodium hydroxide concentrations in the distillation solution of the Kjeldahl method on the quantification of total nitrogen

Objetivou-se avaliar os efeitos das concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação sobre os teores de nitrogênio (N) total obtidos pelo método de Kjeldahl em diferentes materiais. Foram utilizadas oito amostras de diferentes materiais, sendo quatro amostras com baixo teor de N (cana-de-açúcar in natura, fezes bovinas, milho grão e silagem de milho) e quatro amostras com alto teor de N (carcaça ovina, caseína, farelo de girassol e farelo de soja). Adicionalmente, foram avaliadas dois padrões com conteúdo conhecido de N (HCl-Lisina e sulfato de amônio). O período experimental foi de nove dias, em que cada grupo de amostras (padrões e amostras de baixo e alto teor de N) foi analisado durante três dias consecutivos (baterias de análise). Avaliaram-se quatro concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação: 300, 400, 500 e 600 g/L. Os padrões foram avaliados separadamente em termos de recuperação de N em modelo incluindo o efeito fixo de concentração de hidróxido de sódio e o efeito aleatório de bateria de análise. As amostras de alto e baixo teor de N foram avaliadas separadamente em modelo incluindo o efeito fixo de concentração de hidróxido de sódio e os efeitos aleatórios de bateria de análise, amostras e interação amostra × concentração de hidróxido de sódio. Verificou-se recuperação completa de N para os padrões (P>0,01). Não houve efeito de amostra, bem como interação amostra e concentração de hidróxido de sódio sobre a concentração de N nos diferentes materiais (P>0,01). Não foram verificados efeitos das concentrações de hidróxido de sódio sobre os teores de N dos materiais de alto e baixo nitrogênio (P>0,01). A variação na concentração de hidróxido de sódio não afetou a repetibilidade dos resultados. Conclui-se que concentrações de hidróxido de sódio de 300 a 600 g/L na solução empregada na etapa de destilação do método de Kjeldahl propiciam recuperação completa do N com padrão de precisão similar.

The objective of this study was to evaluate the effects of sodium hydroxide concentrations in the distillation stage on the total nitrogen (N) contents of the Kjeldahl method in different materials. Eight samples of different materials were used: four samples with low-N content (sugar cane in natura, cattle feces, corn grain, and corn silage) and four samples with high-N content (sheep carcass, casein, sunflower meal, and soybean meal). Moreover, analytical two standard samples with known N content (HCl-Lysine and ammonium sulfate) were evaluated. The experimental period lasted nine days, where each group of samples (standards, high and low-N content samples) were analyzed for three consecutive days (round of analysis). Four concentrations of sodium hydroxide were used in the distillation step: 300, 400, 500, and 600 g/L. The analytical standards were evaluated separately according to recovery of N by using a model including the fixed effect of sodium hydroxide concentration and the random effect of round of analysis. The low- and high-N samples were also evaluated separately using a model that included the fixed effect of sodium hydroxide concentration and the random effects of round of analysis, samples and sodium hydroxide × samples interaction. A complete recovery of N from standards was observed (P>0.01). There was no effect of samples as well as interaction between sodium hydroxide concentrations and samples on the N contents in the different materials (P>0.01). No effects of the concentrations of sodium hydroxide were observed on the N contents (P>0.01). The variation in sodium hydroxide concentrations did not affect the repeatability of the results. It is concluded that sodium hydroxide concentrations from 300 to 600 g/L in the solution used in the distillation step of the Kjeldahl method provide complete recovery of N with a similar pattern of precision.

Concentrações de hidróxido de sódio nas soluções de destilação do método de Kjeldahl sobre a quantificação do nitrogênio total / Sodium hydroxide concentrations in the distillation solution of the Kjeldahl method on the quantification of total nitrogen

Objetivou-se avaliar os efeitos das concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação sobre os teores de nitrogênio (N) total obtidos pelo método de Kjeldahl em diferentes materiais. Foram utilizadas oito amostras de diferentes materiais, sendo quatro amostras com baixo teor de N (cana-de-açúcar in natura, fezes bovinas, milho grão e silagem de milho) e quatro amostras com alto teor de N (carcaça ovina, caseína, farelo de girassol e farelo de soja). Adicionalmente, foram avaliadas dois padrões com conteúdo conhecido de N (HCl-Lisina e sulfato de amônio). O período experimental foi de nove dias, em que cada grupo de amostras (padrões e amostras de baixo e alto teor de N) foi analisado durante três dias consecutivos (baterias de análise). Avaliaram-se quatro concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação: 300, 400, 500 e 600 g/L. Os padrões foram avaliados separadamente em termos de recuperação de N em modelo incluindo o efeito fixo de concentração de hidróxido de sódio e o efeito aleatório de bateria de análise. As amostras de alto e baixo teor de N foram avaliadas separadamente em modelo incluindo o efeito fixo de concentração de hidróxido de sódio e os efeitos aleatórios de bateria de análise, amostras e interação amostra × concentração de hidróxido de sódio. Verificou-se recuperação completa de N para os padrões (P>0,01). Não houve efeito de amostra, bem como interação amostra e concentração de hidróxido de sódio sobre a concentração de N nos diferentes materiais (P>0,01). Não foram verificados efeitos das concentrações de hidróxido de sódio sobre os teores de N dos materiais de alto e baixo nitrogênio (P>0,01). A variação na concentração de hidróxido de sódio não afetou a repetibilidade dos resultados. Conclui-se que concentrações de hidróxido de sódio de 300 a 600 g/L na solução empregada na etapa de destilação do método de Kjeldahl propiciam recuperação completa do N com padrão de precisão similar.(AU)

The objective of this study was to evaluate the effects of sodium hydroxide concentrations in the distillation stage on the total nitrogen (N) contents of the Kjeldahl method in different materials. Eight samples of different materials were used: four samples with low-N content (sugar cane in natura, cattle feces, corn grain, and corn silage) and four samples with high-N content (sheep carcass, casein, sunflower meal, and soybean meal). Moreover, analytical two standard samples with known N content (HCl-Lysine and ammonium sulfate) were evaluated. The experimental period lasted nine days, where each group of samples (standards, high and low-N content samples) were analyzed for three consecutive days (round of analysis). Four concentrations of sodium hydroxide were used in the distillation step: 300, 400, 500, and 600 g/L. The analytical standards were evaluated separately according to recovery of N by using a model including the fixed effect of sodium hydroxide concentration and the random effect of round of analysis. The low- and high-N samples were also evaluated separately using a model that included the fixed effect of sodium hydroxide concentration and the random effects of round of analysis, samples and sodium hydroxide × samples interaction. A complete recovery of N from standards was observed (P>0.01). There was no effect of samples as well as interaction between sodium hydroxide concentrations and samples on the N contents in the different materials (P>0.01). No effects of the concentrations of sodium hydroxide were observed on the N contents (P>0.01). The variation in sodium hydroxide concentrations did not affect the repeatability of the results. It is concluded that sodium hydroxide concentrations from 300 to 600 g/L in the solution used in the distillation step of the Kjeldahl method provide complete recovery of N with a similar pattern of precision.(AU)

Alimentação de vacas F1 Holandês x Zebu com suplementos nitrogenados e monensina sódica: avaliação do consumo, parâmetros ruminais e produção de leite / Feeding F1 Holstein x Zebu cows with nitrogenated supplements and sodic monensin: feed intake, ruminal parameters and milk production

Avaliaram-se suplementos nitrogenados contendo ou não monensina sódica, adicionados à silagem, sobre o consumo de matéria seca (CMS), a digestibilidade da MS (DMS) e a produção de vacas F1 Holandês x Zebu. Vacas (n=15) com 21 dias em lactação, produzindo 19,2kg/dia, foram distribuídas em um delineamento quadrado latino 5X5, com três vacas por tratamento (T). Os T foram: 1- concentrado durante as ordenhas e silagem de milho após as ordenhas (C.SM); 2- C.SM + nitromineral (C.SMNM); 3- C.SM + nitroproteico (C.SMNP), 4- C.SMNM + monensina (C.SMNM+MO) e 5- C.SMNP + monensina (C.SMNP+MO). Os suplementos NP e NM adicionados à SM, (C.SMNP e C.SMNM) aumentaram o CMS (P<0,05). A adição de monensina não alterou o CMS nem a DMS (P>0,05). A suplementação proteica não aumentou o acetato (P>0,05), mas aumentou o propionato e o butirato (P<0,05). A adição de MO ao T C.SMNP reduziu o propionato e o butirato (P<0,05) em relação ao T C.SMNP. A concentração de nitrogênio amoniacal aumentou (P<0,05) no T C.SMNM em relação ao T C.SM e não diferiu dos demais. As produções de leite nos T C.SMNP e C.SMNPMO foram maiores do que no T C.SM (P<0,05). Vacas do T C.SM foram mais eficientes produzindo leite do que as do T C.SMNM (P<0,05).(AU)

The objectives of this study were to evaluate consumption, ruminal parameters and milk production of F1 Holstein x Zebu milking cows fed nitrogenated supplements with or without monensin added to the silage. Cows with 21 days on milk and producing initially 19.2kg of milk/day were distributed in a 5X5 Latin square design with three replicates per treatment. The treatments (T) were: 1- concentrate fed during the milking time and corn silage fed after milking (C.SM); 2- C.SM + nitromineral(NM) (C.SMNM); 3- C.SM + nitroproteico (NP) (C.SMNP); 4- C.SMNM + monensin (C.SMNM+MO) e 5- C.SMNP + monensin (C.SMNP+MO). The addition of NP e NM to the T C.SM increased the DMI when compared to C.SM (P<0.05). The addition of monensin did not change the DMI (P>0,05). The protein supplementation did not alter acetate (P>0,05), but increased propionate and butyrate concentrations. (P<0.05) The N-NH3 concentration increased (P<0.05) only in T C.SMNM (P<0.05). The addition of monensin to T C.SMNP decreased propionate and butyrate concentrations (P<0.05) related to T C.SMNP. The milk production was greater in the C.SMNP treatments than T C.SM (P<0.05). Cows in T C.SM produced milk more efficiently than cows fed C.SMNM (P<0.05), but did not differ from the others.(AU)