Occurrence of aflatoxin M1 in bovine milk samples consumed in different regions of Brazil / Ocorrência de aflatoxina M1 em amostras de leite bovino consumido em diferentes regiões do Brasil

Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regions of Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1 extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector. The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105 (84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk, respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected in one sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively. None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficas do Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1 foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL). Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluido e em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105 (84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó, respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em uma amostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maiores níveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg), respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira em vigor para AFM1.

Occurrence of aflatoxin M1 in bovine milk samples consumed in different regions of Brazil / Ocorrência de aflatoxina M1 em amostras de leite bovino consumido em diferentes regiões do Brasil

Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regions of Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1 extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector. The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105 (84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk, respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected in one sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively. None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.(AU)

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficas do Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1 foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL). Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluido e em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105 (84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó, respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em uma amostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maiores níveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg), respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira em vigor para AFM1.(AU)

Aflatoxinas em amendoim: melhoria da qualidade e programas de controle / Aflatoxins in peanut: quality improvement and control programs

Trezentas amostras de amendoim e de derivados de amendoim colhidas no Estado de São Paulo pela Vigilância Sanitária em 2000, 2002 e 2009 foram analisadas para a determinação de aflatoxinas, em cumprimento ao programa de monitoramento da Secretaria de Estado da Saúde. Das 56 amostras coletadas em 2000, 25 apresentaram valores de aflatoxinas acima da legislação em vigor, cujas concentrações variaram de 18 μg/kg a 1947 μg/kg. Das 73 e 171 amostras coletadas em 2002 e 2009, sete e três amostras apresentaram valores acima da legislação em vigor, em que as concentrações variaram, respectivamente, de 4,4 μg/kg a 648μg/kg e de 0,03 μg/kg a 71 μg/kg. Houve decréscimo nos teores de contaminação, embora ainda com valores elevados de aflatoxinas. Esse fato pode ser atribuído a ações do governo juntamente com a iniciativa privada e produtores para melhorar a qualidade do amendoim. Por ser recorrente, a contaminação com aflatoxinas muitas vezes é inevitável. Desta forma, os programas de monitoramento constituem uma ferramenta importante para manter os valores de aflatoxinas nos limites da legislação em vigor, para diminuir o risco à saúde humana e do animal a essa micotoxina.(AU)

Three hundred samples of peanut and peanut products were collected from the state of São Paulo by PublicHealth Surveillance in 2000, 2002 and 2009. The occurrence of aflatoxins was analyzed in these samples,in conformity of the monitoring program regulation of the São Paulo State Health Department. Of 56samples collected in 2000, 25 were contaminated with value above the legal limit for aflatoxin contentsranging from 18μg/kg to 1947 μg/kg. Of 73 and 171 samples collected in 2002 and 2009, seven and threesamples were contaminated with levels above the established limit for aflatoxins, ranging from 4.4 μg/kgto 648 μg/kg, and 0.03 μg/kg to 71μg/kg, respectively. Decrease in the aflatoxin contamination levels werefound, although its values were still high. This fact should be attributed to the government actions and ajoint effort with the private sectors and peanut producers, in order to improve the quality of these products.Aflatoxins are recurrent, sometimes unavoidable contaminants of peanuts. For this reason, monitoringprograms constitute an important tool for keeping the aflatoxin levels under the regulatory limits, fordecreasing the human and animal health risk to this mycotoxin.Key words. Aflatoxins, peanut, monitoring programs.(AU)

Influência de fatores climatológicos na ocorrência de microcistina / Influence of climatic factors on the occurrence of microcystin

As toxinas de cianobactérias têm sido um problema de saúde pública pela capacidade de contaminar águas dos reservatórios. Microcistinas (MCs) são compostos fortemente hepatotóxicos produzidos por diferentes cianobactérias, sendo a mais comum a Microcystis aeruginosa. Este estudo, realizado em 2005, pesquisou a ocorrência de MCs na região noroeste do Estado de São Paulo, bem como sua relação com a temperatura e o índice pluviométrico. A pesquisa de MCs nas amostras de água foi realizada por meio de ELISA (kitcomercial), empregando-se anticorpo monoclonal. As concentrações de MCs mostraram variação temporal e foram relativamente menores durante as altas temperaturas. Apesar da contaminação detectada não ser considerada alta, recomenda-se a realização de constante monitoramento. (AU)

Cyanobacteria toxins have been a public health problem, due to the ability incontaminating waters ofreservoirs. Microcystins (MCs) are strongly hepatotoxic produced by various cyanobacteria, notablyMicrocystis aeruginosa. The present investigation, conducted in 2005, aimed at studying the occurrenceof MCs in the northwestern region of São Paulo State, and also its relationship with temperature and rainfalls, which favor the development of cyanobacteria. The MCs were determined in water samples by meansof commercial ELISA kit using a monoclonal antibody. Concentrations of MCs showed temporal variationand being relatively lower during the high temperatures. In spite of the contamination has not been high,a constant monitoring is recommended.(AU)

Ochratoxin A in brazilian instant coffee

The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 % at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8%) contained OTA at levels ranging from 0.17 to 6.29 ng/g. The high frequency of OTA occurrence in the instant coffee samples demonstrates the importance of an effective control of this product by governmental authorities and industries. The rapid methodology for OTA analysis in instant coffee used in this study was defined and validated, permitting it´s use for quality control of this product.

O objetivo do presente estudo foi determinar a contaminação por OTA em amostras de café solúvel comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil no período de agosto a dezembro de 2004. O método EN 14133/2003, originalmente desenvolvido para quantificar OTA em amostras de vinho, suco de uva e cerveja, foi avaliado e aprovado para análise de OTA em amostras de café solúvel. OTA foi isolada em coluna de imunoafinidade e quantificada por CLAE com detecção em fluorescência. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,16 e 0,52 ng/g, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação foram de 92,6% (3 ng/g), 83,7% (5 ng/g) e 91,0% (8 ng/g), com coeficientes de variação de 1,7 (3 ng/g), 0,8 (5 ng/g) e 1,2 (8 ng/g). A análise das 82 amostras de café solúvel revelou a presença de ocratoxina A em 81 amostras (98,8%), com concentrações variando de 0,17 a 6,29 ng/g. A elevada ocorrência de OTA nas amostras analisadas indica a importância de um controle efetivo desse produto por parte das autoridades governamentais e das indústrias alimentícias. A metodologia rápida utilizada nesse estudo para análise de OTA em amostras de café solúvel foi definida e validada, podendo ser utilizada no controle de qualidade deste produto.

Ochratoxin A in wines and grape juices commercialized in the city of São Paulo, Brazil

During the summer of 2005, a total of 101 samples of wines and grape juices purchased from supermarkets and retail stores in São Paulo city were analysed for the presence of Ochratoxin A (OTA). OTA was evaluated in 29 red wines and 38 grape juices produced in Brazil and in 34 imported red wines (from Argentina, Chile, Uruguay, France, Italy, Portugal, Spain and South Africa). OTA was extracted in an immunoaffinity column and detected by HPLC with fluorescence detection, according to EN 14133/2003. The detection and quantification limits established were 0.01 and 0.03 ng/mL, respectively. The recoveries for wine samples were 94.1, 82.5, 86.1% and the relative standard deviation were 6.10, 1.03, 4.11% at levels of 0.03, 2.0, 5.0 ng/mL, respectively. For grape juice, the recovery was 86.2% and the RSD was 2.01% at a level of 0.4 ng/mL. OTA contamination was found in nine of the 29 Brazilian red wines with levels ranging from 0.10 to 1.33 ng/mL and in 18 of the 34 imported red wines with levels ranging from 0.03 to 0.32 ng/mL. OTA was not detected in any of the grape juice samples analysed. Although the results from the wine samples analysed for the presence of OTA were below to the limits established by EC 123/2005 (2.0 ng/mL), low and continuous exposure to this mycotoxin could be a risk to human health.

Durante o verão de 2005, um total de 101 amostras de vinho tinto e suco de uva, compradas em supermercados e lojas especializadas na cidade de São Paulo, foram analisadas para a presença de Ocratoxina A (OTA). OTA foi pesquisada em 29 amostras de vinho tinto e 38 de suco de uva produzidos no Brasil e em 34 amostras importadas de vinho tinto (provenientes da Argentina, Chile, Uruguai, França, Itália, Portugal, Espanha e África do Sul). OTA foi extraída em coluna de imunoafinidade e detectada por CLAE com detector de fluorescência, de acordo com EN 14133/2003. Os limites de detecção e quantificação estabelecidos foram 0,01 e 0,03 ng/mL, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação das amostras de vinho tinto foram de 94,1; 82,5; 86,1% com coeficientes de variação de 6,10; 1,03; 4,11% para os níveis de 0,03; 2,0; 5,0 ng/mL, respectivamente. Para suco de uva, o percentual médio de recuperação foi de 86,2%, com coeficiente de variação de 2.01% para o nível 0.4 ng/mL. Os resultados de análise demonstraram uma contaminação por OTA em 9 das 29 amostras de vinho tinto provenientes do Brasil, com níveis de contaminação variando de 0,10 a 1,33 ng/mL e em 18 de 34 amostras de vinho tinto importado, com níveis variando de 0,03 a 0,32 ng/mL. OTA não foi detectada em nenhuma amostra de suco de uva analisada. Embora os resultados das amostras de vinho analisadas para a presença de OTA estejam inferiores aos limites máximos estabelecidos pela Comunidade Européia - EC 123/2005 (2,0 ng/mL), uma exposição pequena e contínua por essa micotoxina pode trazer um sério risco à saúde humana.

Ochratoxin A in raisins samples marketed in São Paulo, Brazil / Ocratoxina A em amostras de uva passa comercializadas em São Paulo, Brasil

The present study aimed to evaluate a methodology for analyzing ochratoxin A (OTA) in raisins samples marketed in São Paulo, Brazil. OTA was extracted with methanol:water (80:20, v/v) and diluted with phosphate buffer solution, and purified through an immunoaffinity column. OTA was separated and quantified using HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.24 and 0.80 ng/g, respectively. The recoveries values were 81.6, 80.4 and 81.9%, and the relative standard deviations (RSD) were 6.0, 4.3, and 6.1 % at 2.0, 5.0 and 10.0 ng/g levels, respectively. Of twenty black raisin samples analyzed 10 (50 %) contained OTA at levels ranging from 1.3 to 39.1 ng/g. All of twenty-two white raisin samples showed no contamination with OTA.

O presente estudo teve como objetivo avaliar uma metodologia para análise de ocratoxina A (OTA) em amostras de uva passa comercializadas em São Paulo, Brasil. A OTA foi extraída com metanol: água(80:20, v/v) e diluída com solução tampão fosfato, utilizando-se coluna de imunoafinidade para purificação da amostra. A OTA foi separada e quantificada por meio de CLAE com detector de fluorescência. Os limites de detecção e de quantificação estabelecidos foram respectivamente de 0,24 e 0,80 ng/g. Os valores de recuperação foram 81,6; 80,4 e 81,9% e os coeficientes de variação foram 6,0; 4,3 e 6,1 % respectivamente para os níveis de 2,0; 5,0 e 10,0 ng/g. De um total de vinte amostras de uvas passas pretas, 10 (50 %) continham OTA na faixa de concentrações de 1,3 a 39,1 ng/g. Todas as vinte e duas amostras de uvas passas brancas não apresentaram contaminação por OTA.

Saturated fatty acids in foodstuffs: comparison of procedures in gas chromatographic analysis / Ácidos graxos saturados em produtos alimentícios: comparação de procedimentos na análise por cromatografia gasosa

The present paper describes the data observed in comparing procedures for determining saturated fatty acids for nutritional labeling by GC/FID. Two procedures to prepare the fatty acids methyl esters [a cold base-catalyzed with KOH 0,2 molL-1 methanolic, and a base and acid - combined procedure (Hartman and Lago)] were compared. Also, two methods were evaluated for calculating the fatty acid concentration, expressed in grams per 100 grams of food (by means of internal standard, and by normalization of area multiplied by theoretical conversion factors). Six samples were analyzed: egg, two types of cookies, soya extract, cappuccino powder, and coffee powder. Variance analysis and Tukey test (p 0,05%) were applied. No significant difference was observed between the methylation procedures. On the other hand, significant difference was observed in calculating both method for determining the saturated fatty acids in cappuccino and coffee samples. The results point out that it is necessary to use internal standard to quantify the fatty acids in foodstuffs, and further studies should be done to evaluate the use of theoretical factors to calculate fatty acids composition in foodstuffs containing several ingredients.

No presente trabalho são apresentados os resultados obtidos da comparação de metodologias adotadasnas análises de ácidos graxos saturados em laboratórios brasileiros. Foram comparados dois procedimentosde preparação de ésteres metílicos de ácidos graxos a partir dos lipídios extraídos (IUPAC 2301 e Hartmane Lago) e dois métodos de cálculo para expressar a concentração de ácidos graxos saturados em g/100g deamostra (cálculo com padrão interno ou com normalização de área multiplicada por fator de conversãoteórico). As análises foram feitas por cromatografia gasosa. Foram analisadas seis amostras, sendo: ovo,biscoito recheado, biscoito amanteigado, extrato de soja, mistura para cappuccino e café. Para avaliar asdiferenças entre os procedimentos foi aplicada a ANOVA, e no caso de valores com p 0,05 foi utilizado oteste de Tukey (nível de confiança de 95%). Comparando os processos de preparação de ésteres metílicosnão foi observada diferença significativa entre eles para todas as matrizes (considerando mesmo métodode cálculo); com relação ao método de cálculo observou-se diferenças estatisticamente significativas paraas amostras de café e cappuccino. Os resultados mostram que é necessária a utilização de um padrãointerno para determinação quantitativa dos ácidos graxos nos alimentos e que estudos mais abrangentesdevem feitos para verificar a aplicação dos fatores teóricos nos cál

Assessment of food frying-oils and-fats marketed in Santos metropolitan area, São Paulo state / Avaliação da qualidade de óleos e gorduras utilizados para fritura no comércio da região metropolitana da Baixada Santista, estado de São Paulo

Oils and fats are largely used for frying foods in Brazil. A prolonged oils and fats heating induces several complex chemical reactions, and produces their compounds degradation, which modify their quality and might cause health hazard to consumers. The purpose of this study was to assess the quality of oils and fats employed for frying foods in Santos metropolitan area, São Paulo state. One hundred samples were analyzed, being 50 of them collected before being used, and 50 during the frying process. The refractive index at 40C, acidity, linolenic acid contents, temperature, polar compounds (Fri-Check method), and Oil Test were investigated. Among samples collected before frying procedure, all of the soybean oils showed linolenic acid contents above the maximum limit (2%) recommended by the Brazilian Ministry of Health and international legislation. All of the samples collected during frying procedure showed at least one of the physics-chemical characteristics determination with an inappropriate result, as for 41 (82%) of them registered temperatures above the limit of 180C established by the Brazilian Ministry of Health Resolution RDC n 216/04. An intensive plan to guarantee the quality control of oils and fats employed for frying foods, and a close surveillance by the related public departments should be established and bring it into action.

Os óleos e as gorduras são comumente utilizados na fritura de alimentos. Durante o aquecimento prolongado, os óleos e gorduras sofrem uma série complexa de reações com a produção de compostos de degradação, que modificam a sua qualidade e os produtos resultantes podem causar danos à saúde do consumidor. O objetivo deste trabalho foi o de avaliar a qualidade de óleos e gorduras utilizados para fritura de alimentos no comércio da Região Metropolitana da Baixada Santista, estado de São Paulo. Um total de 100 amostras, 50 coletadas antes da fritura e 50 durante o referido processamento foram analisadas, quanto ao índice de refração a 40C, acidez, teor de ácido linolênico, temperatura, compostos polares (método Fri-Check) e Oil Test. Dentre as amostras coletadas antes da fritura, todas aquelas referentes a óleo de soja apresentaram conteúdo de ácido linolênico superior ao limite máximo de 2% recomendado pelo Ministério da Saúde e pela legislação internacional. Todas as amostras coletadas durante a fritura exibiram pelo menos uma das características físico-químicas com resultados insatisfatórios, e 41 (82%) das amostras apresentaram temperatura acima dos 180C, valor máximo estabelecido pela Resolução RDC nº 216/2004 da ANVISA/MS. Sugere-se que haja estabelecimento urgente de ações para garantir maior controle da qualidade dos óleos e gorduras utilizados em frituras, além de rig