Pesquisas de fraudes em méis no estado do Pará, Brasil / Research on fraud in honey in the state of Pará, Brazil

A adoção de práticas fraudulentas é comum na cadeia produtiva do mel e está associada à popularidade desse alimento e a dificuldade de detecção da adulteração do produto a olho nu ou por degustação. O objetivo deste trabalho foi verificar se práticas fraudulentas são adotadas em méis comercializados no estado do Pará. Para a realização da pesquisa, 14 amostras comerciais de méis provenientes de 06 (seis) municípios, no estado do Pará foram submetidas às análises Lund, Fiehe, Lugol e melissopalinologia. Os resultados obtidos demostraram que 57,14% das amostras apresentaram alteração do precipitado para reação de Lund, indicando alteração no teor proteico. A coloração o azul intenso na reação de Lugol foi observada em 64,28% das amostras, indicando possível adição de amido. Ainda, 85,71% das amostras analisadas apresentaram mudança de coloração para a reação de Fiehe, indicando alteração no teor de hidroximetilfurfural. O conteúdo polínico foi observado em somente 35,71% das amostras e apenas 2,42% do total das amostras analisadas foram consideradas autenticas mediante as análises realizadas. Concluímos que os testes de autenticidade, quando aplicados em conjunto, foram capazes de detectar fraudes nas mostras de mel comercializadas no estado do Pará e que adulterações nos méis comercialmente disponíveis na região alvo do estudo são uma realidade.

The adoption of fraudulents practices is common in the honey production chain and is associated with the popularity of this food and the difficulty of detecting adulteration of the honey with the naked eye or by tasting. The objective of this work was to verify if fraudulent practices are adopted in honeys sold in the state of Pará. To carry out the research, 14 commercial samples of honeys from 06 (six) municipalities, in the state of Pará, were submitted to Lund, Fiehe, Lugol and melissopalinology. The results obtained showed 57.14% of the samples showed a change in the precipitate for Lund's reaction, indicating a change in protein content. The intense blue staining in the Lugol reaction was observed in 64.28% of the samples, indicating a possible addition of starch. In addition, 85.71% of the samples showed a color change for the Fiehe reaction, indicating a change in the hydroxymethylfurfural content. Pollen content was observed in only 35.71% of the samples and only 21.42% of the total samples analyzed were considered authentic through the analyzes performe. We conclude that the authenticity tests, when applied together, were able to detect fraud in honey samples marketed in the state of Pará and that adulterations in the honey commercially available in the target region of the study are a reality.

Índice de CMP em leite pasteurizado comercializado em Minas Gerais, Brasil, durante os anos de 2011 a 2017 / Caseinomacropeptide index in pasteurized milk retailed in Minas Gerais, Brazil from 2011 to 2017

Cheese whey is a nutritious byproduct in the dairy industry, however, due to low commercial value, its use as a milk adulterant is a common practice not easily detected by routine analysis. In Brazil, quantification of caseinomacropeptide (CMP) index, using High Performance Liquid Chromatography (HPLC), is officially used to investigate illegal cheese whey addition to milk. Milk with CMP index above 30mg/L is considered not suitable for human consumption. The objective of this research was to report the CMP index in 185 samples of pasteurized milk, representing 73 commercial brands produced in 51 counties and ten mesoregions of the state of Minas Gerais, from 2011 to 2013 (58 samples) and 2015 to 2017 (127 samples). CMP index was considered normal (up to 30mg/L) in 75.1% of the samples. However, 21.1% presented CMP index above 75mg/L and 3.8% from 31 to 75mg/L. CMP index above 75mg/L was found in 17.4% of the samples produced during the dry season (April to September) and in 24.7% during the rainy season (October to March). These data point to the need of more efficient monitoring and inspection processes to hinder adulteration with cheese whey addition to milk.(AU)

Pesquisas de fraudes em méis no estado do Pará, Brasil / Research on fraud in honey in the state of Pará, Brazil

A adoção de práticas fraudulentas é comum na cadeia produtiva do mel e está associada à popularidade desse alimento e a dificuldade de detecção da adulteração do produto a olho nu ou por degustação. O objetivo deste trabalho foi verificar se práticas fraudulentas são adotadas em méis comercializados no estado do Pará. Para a realização da pesquisa, 14 amostras comerciais de méis provenientes de 06 (seis) municípios, no estado do Pará foram submetidas às análises Lund, Fiehe, Lugol e melissopalinologia. Os resultados obtidos demostraram que 57,14% das amostras apresentaram alteração do precipitado para reação de Lund, indicando alteração no teor proteico. A coloração o azul intenso na reação de Lugol foi observada em 64,28% das amostras, indicando possível adição de amido. Ainda, 85,71% das amostras analisadas apresentaram mudança de coloração para a reação de Fiehe, indicando alteração no teor de hidroximetilfurfural. O conteúdo polínico foi observado em somente 35,71% das amostras e apenas 2,42% do total das amostras analisadas foram consideradas autenticas mediante as análises realizadas. Concluímos que os testes de autenticidade, quando aplicados em conjunto, foram capazes de detectar fraudes nas mostras de mel comercializadas no estado do Pará e que adulterações nos méis comercialmente disponíveis na região alvo do estudo são uma realidade.(AU)

The adoption of fraudulents practices is common in the honey production chain and is associated with the popularity of this food and the difficulty of detecting adulteration of the honey with the naked eye or by tasting. The objective of this work was to verify if fraudulent practices are adopted in honeys sold in the state of Pará. To carry out the research, 14 commercial samples of honeys from 06 (six) municipalities, in the state of Pará, were submitted to Lund, Fiehe, Lugol and melissopalinology. The results obtained showed 57.14% of the samples showed a change in the precipitate for Lund's reaction, indicating a change in protein content. The intense blue staining in the Lugol reaction was observed in 64.28% of the samples, indicating a possible addition of starch. In addition, 85.71% of the samples showed a color change for the Fiehe reaction, indicating a change in the hydroxymethylfurfural content. Pollen content was observed in only 35.71% of the samples and only 21.42% of the total samples analyzed were considered authentic through the analyzes performe. We conclude that the authenticity tests, when applied together, were able to detect fraud in honey samples marketed in the state of Pará and that adulterations in the honey commercially available in the target region of the study are a reality.(AU)

Índice de CMP em leite pasteurizado comercializado em Minas Gerais, Brasil, durante os anos de 2011 a 2017 / Caseinomacropeptide index in pasteurized milk retailed in Minas Gerais, Brazil from 2011 to 2017

Cheese whey is a nutritious byproduct in the dairy industry, however, due to low commercial value, its use as a milk adulterant is a common practice not easily detected by routine analysis. In Brazil, quantification of caseinomacropeptide (CMP) index, using High Performance Liquid Chromatography (HPLC), is officially used to investigate illegal cheese whey addition to milk. Milk with CMP index above 30mg/L is considered not suitable for human consumption. The objective of this research was to report the CMP index in 185 samples of pasteurized milk, representing 73 commercial brands produced in 51 counties and ten mesoregions of the state of Minas Gerais, from 2011 to 2013 (58 samples) and 2015 to 2017 (127 samples). CMP index was considered normal (up to 30mg/L) in 75.1% of the samples. However, 21.1% presented CMP index above 75mg/L and 3.8% from 31 to 75mg/L. CMP index above 75mg/L was found in 17.4% of the samples produced during the dry season (April to September) and in 24.7% during the rainy season (October to March). These data point to the need of more efficient monitoring and inspection processes to hinder adulteration with cheese whey addition to milk.(AU)

Milk fraud by the addition of whey using an artificial neural network / Identificação de fraude de leite por adição de soro de leite usando redes neurais artificiais

The adulteration of milk by the addition of whey is a problem that concerns national and international authorities. The objective of this research was to quantify the whey content in adulterated milk samples using artificial neural networks, employing routine analyses of dairy milk samples. The analyses were performed with different concentrations of whey (0, 5, 10, and 20%), and samples were analyzed for fat, non-fat solids, density, protein, lactose, minerals, and freezing point, totaling 164 assays, of which 60% were used for network training, 20% for network validation, and 20% for neural network testing. The Garson method was used to determine the importance of the variables. The neural network technique for the determination of milk fraud by the addition of whey proved to be efficient. Among the variables of highest relevance were fat content and density.(AU)

A adulteração do leite pela adição de soro de leite é um problema que diz respeito às autoridades nacionais e internacionais. O objetivo deste trabalho foi quantificar o teor de soro em amostras de leite adulterado por meio de redes neurais artificiais, usando como variáveis de entrada os resultados de análises rotineiras em amostras de leite. As análises foram realizadas com diferentes concentrações em relação à adição de soro de leite (0, 5, 10 e 20%), e as amostras foram analisadas quanto à gordura, sólidos não gordurosos, densidade, proteína, lactose, minerais e ponto de congelamento, totalizando 164 ensaios, dos quais 60% foram utilizados para treinamento em rede, 20% para validação de rede e 20% para teste de rede neural. O método de Garson foi utilizado para determinar a importância das variáveis. A técnica de redes neurais para a determinação da fraude ao leite por adição de soro provou ser eficiente. Entre as variáveis de maior relevância estavam o teor de gordura e a densidade.(AU)

Avaliação da qualidade físico-química e microbiológica de méis comercializados em Natal, RN / Evaluation of the physical-chemical and microbiological qualities of honeys sold in Natal, RN

Este trabalho avaliou a presença de fraudes e as condições higiênicossanitárias de méis comercializados em Natal-RN. Foram analisadas 20 amostras de méis, a maioria sem rótulo, coletadas em pequenos comércios. Foram realizadas análises físico-químicas qualitativas (reação de Fiehe, enzimas diastásicas, reação de Lund e de Lugol); quantitativas [umidade, cinzas, pH, acidez e 5-hidroximetilfurfural (5-HMF)]; e microbiológicas (contagem de bolores e leveduras, coliformes a 45 °C e presença de Salmonella sp). Na reação de Fiehe, 40% das amostras indicaram aquecimento excessivo e em 60% houve ausência de enzimas diastásicas. Na reação de Lund, 35% mostraram adulteração, e 30% na reação de Lugol. Os teores de umidade variaram de 15,80 a 20,53%, e uma amostra (5%) esteve acima do permitido. Os valores de cinzas (0,02 a 0,36%) estavam dentro do limite determinado. O pH foi de 3,08 a 4,31; para acidez (21,99 a 78,88 mEq/kg) 40% dos valores estavam superiores ao permitido, e 20% dos obtidos para 5-HMF (9,60 a88,70 mg/kg) não estavam em conformidade. Não houve crescimento de microrganismos nas análises microbiológicas. A maior parte dos méis estava em desacordo com a legislação por superaquecimento, e/ou más condições de armazenamento ou fraude. As amostras de méis estavam em boas condições higienicossanitárias.

This study aimed at evaluating the occurrence of fraud, and the sanitary conditions of honeys sold in Natal, Brazil. Twenty samples of honey were analyzed, being the majority without labels, and obtained in small trades. The samples were subjected to qualitative physical-chemical analysis(Fiehe reaction, diastases enzymes, Lund and Lugol reaction); quantitative evaluation (moisture, ash, pH, acidity and 5-Hidroximetilfurfural (5-HMF); and microbiological (molds and yeasts, coliforms at 45 °C and Salmonella sp). In the Fiehe reaction, 40% of samples indicated excessive heating; diastase enzymes were absent in 60%. In the Lund reaction, 35% indicated adulteration, and 30% by the Lugol reaction. The humidity values varied from 15.80 to 20.53%, and one sample (5%) showed higher rate. The ash values (0.02 to 0.36%) were within the limit; pH values were from 3.08 to 4.31. For acidity (21.99 to 78.88 mEq/kg) 40% of the values were higher than those allowed, and 20% of the 5-HMF (9.60 to 88.70 mg/kg) did not comply with the legislation. No microorganism growth was observed. The majority of the honey samples were in disagreement with the legislation, indicating overheating, and/or poor storage conditions or some form of fraud. Honey samples were in good hygienic-sanitary conditions.

Brazilian ground beef authentication by multiplex polymerase chain reaction / Autenticação de carne moída brasileira através de uma reação em cadeia da polimerase multiplex

The aim of the present study was to assess the efficacy ofmultiplex PCR in detecting the adulterationof commercially available ground beefvia addition and/orsubstitution ofground buffalo meat. Experimentally adulterated ground beefsamples were prepared in triplicate, and dilutions of DNA from Bos taurus and Bubalusbubalis were prepared to determine the detection limit of the method. Concurrently, 91 ground meatsamples sold as ground beef were collected from differentstores in northern Brazil andanalyzed bymultiplex PCR. Buffalo DNA was detected in 17.5% of the collected ground meat samples.Our results showed that multiplex PCR is an efficient method for detectingthe incorporation of groundbuffalo meatatpercentages ranging from 10 to 100% and the incorporation of beef at percentages ranging from0.1 to 100% intoground meat samples.(AU)

O objetivo do presente estudo foi avaliar a eficácia da PCR multiplex na detecção da adulteração por adição e/ou substituição de carne bubalina em carne moída bovina, comercialmente disponível. A fim de determinar o limite de detecção da técnica, carnes moídas bovinas fraudadas intencionalmente foram fabricadas em triplicata e, adicionalmente, concentrações conhecidas de DNA das espécies Bostaurus e Bubalusbubalis foram diluídos. Ao mesmo tempo, 91 amostras de carne moída comercializadas como sendo de origem bovina foram coletadas em diferentes comércios na região Norte do Brasil e a PCR multiplex proposta foi realizada. Os resultados demonstraram que o DNA bubalino foi detectado em 17,5% das amostras de carne moída coletadas. Concluiu-se que a PCR multiplex é uma técnica eficaz, capaz de detectar a incorporação de carne moída bubalina em percentagens que variaram de 10 a 100%, e a incorporação de carne bovina em percentagens que variaram de 0,1 a 100% em amostras de carne moída.(AU)

Avaliação da qualidade físico-química e microbiológica de méis comercializados em Natal, RN / Evaluation of the physical-chemical and microbiological qualities of honeys sold in Natal, RN

Este trabalho avaliou a presença de fraudes e as condições higiênicossanitárias de méis comercializados em Natal-RN. Foram analisadas 20 amostras de méis, a maioria sem rótulo, coletadas em pequenos comércios. Foram realizadas análises físico-químicas qualitativas (reação de Fiehe, enzimas diastásicas, reação de Lund e de Lugol); quantitativas [umidade, cinzas, pH, acidez e 5-hidroximetilfurfural (5-HMF)]; e microbiológicas (contagem de bolores e leveduras, coliformes a 45 °C e presença de Salmonella sp). Na reação de Fiehe, 40% das amostras indicaram aquecimento excessivo e em 60% houve ausência de enzimas diastásicas. Na reação de Lund, 35% mostraram adulteração, e 30% na reação de Lugol. Os teores de umidade variaram de 15,80 a 20,53%, e uma amostra (5%) esteve acima do permitido. Os valores de cinzas (0,02 a 0,36%) estavam dentro do limite determinado. O pH foi de 3,08 a 4,31; para acidez (21,99 a 78,88 mEq/kg) 40% dos valores estavam superiores ao permitido, e 20% dos obtidos para 5-HMF (9,60 a88,70 mg/kg) não estavam em conformidade. Não houve crescimento de microrganismos nas análises microbiológicas. A maior parte dos méis estava em desacordo com a legislação por superaquecimento, e/ou más condições de armazenamento ou fraude. As amostras de méis estavam em boas condições higienicossanitárias.(AU)

This study aimed at evaluating the occurrence of fraud, and the sanitary conditions of honeys sold in Natal, Brazil. Twenty samples of honey were analyzed, being the majority without labels, and obtained in small trades. The samples were subjected to qualitative physical-chemical analysis(Fiehe reaction, diastases enzymes, Lund and Lugol reaction); quantitative evaluation (moisture, ash, pH, acidity and 5-Hidroximetilfurfural (5-HMF); and microbiological (molds and yeasts, coliforms at 45 °C and Salmonella sp). In the Fiehe reaction, 40% of samples indicated excessive heating; diastase enzymes were absent in 60%. In the Lund reaction, 35% indicated adulteration, and 30% by the Lugol reaction. The humidity values varied from 15.80 to 20.53%, and one sample (5%) showed higher rate. The ash values (0.02 to 0.36%) were within the limit; pH values were from 3.08 to 4.31. For acidity (21.99 to 78.88 mEq/kg) 40% of the values were higher than those allowed, and 20% of the 5-HMF (9.60 to 88.70 mg/kg) did not comply with the legislation. No microorganism growth was observed. The majority of the honey samples were in disagreement with the legislation, indicating overheating, and/or poor storage conditions or some form of fraud. Honey samples were in good hygienic-sanitary conditions.(AU)

Buffalo mozzarella chemical composition and authenticity assessment by electrophoretic profiling / Avaliação da composição química e autenticidade de muçarela de búfala por meio do perfil eletroforético

Buffalo milk mozzarella is often adulterated by the addition of cows milk. The aim of this study was to assess the quality of buffalo milk mozzarella by using electrophoresis (SDS-PAGE) to detect the addition of cows milk. Reference cheeses were produced exclusively from combinations of buffalo and cow milk, and labeled reference treatment buffalo or cow (RTB and RTC, respectively). Standardized cheeses were made by combining buffalo milk and 2.5%, 5.0%, 10%, 20%, 30%, 40% or 50% cows milk. A total of 9 cheese formulations were produced and either frozen immediately (time 0) or after 20 days (time 20). Eighteen commercial samples of buffalo mozzarella were sampled between 020 days of production. The chemical composition (moisture, ash, fat in dry matter, protein, total solids and defatted dry extract) and physicochemical characteristics (acidity) of the cheeses were evaluated. Proteins and water-soluble peptides (WSP) extracted from RTB, RTC and from the commercial samples, and were analyzed by SDS-PAGE electrophoresis under denaturing conditions. It was not possible to detect the inclusion of cows milk by the cheeses chemical and physicochemical properties. However, the separation and detection of peptide and protein fractions of the cheese was possible by electrophoresis. The results of the electrophoretic analysis suggest that 28% of the commercial samples considered here had evidence of the addition of cows milk. The methodology described here is important to identify occurrences of fraud in buffalo mozzarella production.(AU)

Objetivou-se com o presente estudo detectar fraudes por adição de leite de vaca em muçarela de búfala. Foram produzidos queijos exclusivamente com leite de búfala (TRB) e vaca (TRV) e com inclusões crescentes de leite bovino ao bubalino (2,5%, 5,0%, 10%, 20%, 30%, 40% e 50%), totalizando 9 formulações que foram congeladas no dia de fabricação (Tempo 0) e com 20 dias após a data de fabricação (Tempo 20). Foram coletadas 18 amostras comerciais de muçarela de búfala com até 20 dias de fabricação sendo congeladas no Tempo 20. Os queijos foram avaliados em relação à composição química (umidade, cinzas, gordura no extrato seco, proteínas, extrato seco total e extrato seco desengordurado) e característica físico-química (acidez titulável). Proteínas dos queijos muçarela produzidos e amostras comerciais e peptídeos solúveis em água (PSA) extraídos de TRB, TRV e amostras comerciais foram analisados por eletroforese sob condições desnaturantes por meio de dodecil sulfato de sódio (SDS-PAGE). Não foi possível detectar adulterações por meio dos resultados de composição química e caracterização físico-química. A técnica SDS-PAGE mostrou-se eficiente na separação e detecção das frações proteicas e peptídeos dos queijos. Em 28% das amostras comerciais de muçarela de búfala houve indícios de adulteração por adição de leite de vaca. Os resultados deste trabalho mostraram-se importantes para alertar sobre a ocorrência de fraudes em muçarela de búfala.(AU)

Microbiological quality of honeys marketed in Recife - PE on isotopic evaluation / Qualidade microbiológica de méis comercializados em Recife - PE submetidos à avaliação isotópica

Microbiological analysis and adulterants researches contribute to surveillance of honey: both ensure trade of the products with sanitary and nutritional quality. The main microorganisms identified in honey are fungi and coliforms, and more frequent adulterations by sugars and syrups of the C4 plants, like sugar cane and corn. In this context, the objective of this work was to investigate the microbiological quality of pure and adulterated honeys marketed in Recife - PE, Brazil. In full, 55 honey samples were submitted to isotopic evaluation honey and its protein, and to search of mold and yeasts; coliforms 35ºC and 45ºC. The results revealed that 31 (56,36%) samples were adulterated with sugars or syrup of the C4 plants and 46 (83,64%) honeys were contaminated with molds and yeasts. Pure and adulterated honeys with sugars or syrups of the C4 plants, contaminated for fungi, were marketed in Recife - PE, Brazil. Its ingestion may harm the consumer when acquire products with microbial contamination.

As análises microbiológicas e as pesquisas de adulterantes contribuem à fiscalização do mel: ambas garantem o comércio de produtos com melhor qualidade sanitária e menor depreciação nutricional. Os principais micro-organismos encontrados no mel são os fungos e coliformes, e as adulterações mais frequentes são por adição de açúcares e xaropes de plantas C4, como os de cana-de-açúcar e milho. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi pesquisar a qualidade microbiológica de méis puros e adulterados comercializados em Recife - PE, Brasil. No total, 55 amostras foram submetidas à avaliação isotópica do mel e de sua proteína, assim como à pesquisa de bolores e leveduras; coliformes 35ºC e 45ºC. Os resultados revelaram que 31 (56,36%) méis estavam adulterados com açúcares ou xaropes provenientes de plantas C4 e 46 (83,64%) apresentaram contaminação por bolores e leveduras. Méis puros e adulterados com açúcares ou xaropes provenientes de plantas C4, contaminados por fungos, são comercializados em Recife - PE, Brasil. Sua ingestão pode causar prejuízos à população consumidora pelo risco de pessoas adquirirem produtos com contaminação microbiana.

Microbiological quality of honeys marketed in Recife - PE on isotopic evaluation / Qualidade microbiológica de méis comercializados em Recife - PE submetidos à avaliação isotópica

Microbiological analysis and adulterants researches contribute to surveillance of honey: both ensure trade of the products with sanitary and nutritional quality. The main microorganisms identified in honey are fungi and coliforms, and more frequent adulterations by sugars and syrups of the C4 plants, like sugar cane and corn. In this context, the objective of this work was to investigate the microbiological quality of pure and adulterated honeys marketed in Recife - PE, Brazil. In full, 55 honey samples were submitted to isotopic evaluation honey and its protein, and to search of mold and yeasts; coliforms 35ºC and 45ºC. The results revealed that 31 (56,36%) samples were adulterated with sugars or syrup of the C4 plants and 46 (83,64%) honeys were contaminated with molds and yeasts. Pure and adulterated honeys with sugars or syrups of the C4 plants, contaminated for fungi, were marketed in Recife - PE, Brazil. Its ingestion may harm the consumer when acquire products with microbial contamination.(AU)

As análises microbiológicas e as pesquisas de adulterantes contribuem à fiscalização do mel: ambas garantem o comércio de produtos com melhor qualidade sanitária e menor depreciação nutricional. Os principais micro-organismos encontrados no mel são os fungos e coliformes, e as adulterações mais frequentes são por adição de açúcares e xaropes de plantas C4, como os de cana-de-açúcar e milho. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi pesquisar a qualidade microbiológica de méis puros e adulterados comercializados em Recife - PE, Brasil. No total, 55 amostras foram submetidas à avaliação isotópica do mel e de sua proteína, assim como à pesquisa de bolores e leveduras; coliformes 35ºC e 45ºC. Os resultados revelaram que 31 (56,36%) méis estavam adulterados com açúcares ou xaropes provenientes de plantas C4 e 46 (83,64%) apresentaram contaminação por bolores e leveduras. Méis puros e adulterados com açúcares ou xaropes provenientes de plantas C4, contaminados por fungos, são comercializados em Recife - PE, Brasil. Sua ingestão pode causar prejuízos à população consumidora pelo risco de pessoas adquirirem produtos com contaminação microbiana.(AU)

Desenvolvimento de Técnicas de Genética Molecular para a Identificação de Fraude de Leite de Vaca em Leite e Produtos lácteos de Búfala

A crescente demanda por derivados de leite de búfalas nos últimos anos tem destacado a espécie bubalina na pecuária brasileira, encorajando muitos produtores a investir nessa área de produção. A superioridade e os benefícios à saúde humana dos componentes do leite de búfala contribuem com o aumento do consumo de seus derivados. Essa crescente demanda aliada com o fato de a produção ser sazonal e possuir maior valor agregado, pode levar a um aumento da incidência de práticas ilícitas, como adição de quantidade variáveis do leite de vaca durante a fabricação, caracterizando fraude por adulteração de produto. Alguns métodos analíticos distintos têm sido utilizados para a identificação de espécies em leite e produtos lácteos, contudo, os métodos baseados na Reação em Cadeia da Polimerase (PCR) são considerados as técnicas mais confiáveis e sensíveis. Dessa forma, o presente estudo teve como objetivos a padronização de um método de extração de DNA que possa ser aplicado em diferentes tipos de produtos lácteos e o desenvolvimento e padronização de duas técnicas baseadas na PCR em Tempo Real como métodos para detecção de fraude: análise de HRM (High Resolution Melting) e detecção por sistema rhAmp® SNP. A extração de DNA foi padronizada para todas as amostras utilizadas, sendo dez amostras de leite e onze amostras de produtos lácteos. A técnica que apresentou maior sensibilidade na detecção de fraude foi rhAmp (1%) comparada a do ensaio HRM (5%). Ambas as técnicas podem ser utilizadas para a identificação de adulteração do produto, porém quando altos níveis de sensibilidade são necessários a técnica que utiliza rhAmp pode ser considerada a melhor opção.

The growing demand for buffalo milk products in recent years has highlighted the buffalo species in Brazilian livestock, encouraging many producers to invest in this area of production. The superiority and benefits to human health of the components of buffalo milk contribute to increased consumption of its derivatives. This growing demand coupled with the fact that production is seasonal, and has greater values added, it can lead to an increase in the incidence of illegal practices, such as the addition of variable amounts of cow's milk during production, characterizing fraud due to product adulteration. Some different analytical methods has been used to identify species in milk, and dairy products, however methods based on the Polymerase Chain Reaction (PCR) are considered the most reliable, and sensitive techniques. Thus, the present study aimed to standardize a DNA extraction method that can be applied to different types of dairy products and the development and standardization of two techniques based on Real Time PCR as methods for fraud detection: analysis of HRM (High Resolution Melting), and detecting by rhAmp® SNP system. DNA extraction was standardized for all samples used, with ten samples of milk, and twelve samples of dairy products. The technique with the highest sensitivity was rhAmp (1%) compared to the HRM assay (5%). Both techniques can be used to identify adulteration of the product, however when high levels of sensitivity are needed the technique that uses rhAmp can be considered the best option.

Evaluation of a multiplex PCR for detection of a fraud in the minced beef meat by adding buffalo meat / Avaliação da técnica PCR multiplex para detecção de fraude por adição de carne bubalina em carne moída bovina

This study aimed at evaluating the sensitivity of a multiplex PCR technique for detecting fraud by the deliberate addition of buffalo meat into the minced bovine beef. The minced bovine beef containing 0.01 %, 0.1 %, 1.0 %, 5.0 %, 10.0 %, 25.0 %, 50.0 %, 75.0 %, 90.0 %, 95.0 %, 99 %, 99.9 %, 99.99 % of minced buffalo beef were produced in triplicate, with five replicates. The minced meats exclusively of each animal species were used as control samples. Every prepared sample was analyzed by means of multiplex polymerase chain reaction. For performing the assay sensitivity analysis, the known concentrations of DNA samples (0.01 %, 0.1 %, 1.0 %, 5.0 %, 10.0 %, 25.0 %, 50.0 %, 75.0 %, 90.0 %, 95.0 %, 99.0 %, 99.9 %, 99.99 %) from Bos taurus and Bubalus bubalis species were diluted and mixed into a final volume of 10 L; and these DNA samples were also assayed by the proposed PCR methodology. The multiplex PCR showed to be is an effective and highly sensitive technique enough for detecting increments of 10 % (2.05 ng) of bubaline DNA and of 0.1 % (0.041 ng) of bovine DNA.(AU)

O presente trabalho avaliou a sensibilidade de uma modalidade de técnica de PCR multiplex para efetuar a detecção de fraude por adição intencional de carne moída bubalina em carne moída bovina. Neste contexto, as amostras de carnes moídas de bovinos com adição de 0,01 %, 0,1 %, 1,0 %, 5,0 %, 10,0 %, 25,0 %, 50,0 %, 75,0 %, 90,0 %, 95,0 %, 99,0 %, 99,9 %, 99,99 % de carne moída bubalina foram produzidas em triplicata com cinco réplicas. As carnes moídas exclusivamente de cada uma das espécies foram utilizadas como amostras controle. Cada uma das amostras produzidas foi analisada por meio de Reação em Cadeia da Polimerase multiplex. A fim de realizar a análise da sensibilidade do teste, percentagens conhecidas de amostras de DNA (0,01 %, 0,1 %, 1,0 %, 5,0 %,10,0 %, 25,0 %, 50,0 %, 75,0 %, 90,0 %, 95,0 %, 99,0 %, 99,9 %, 99,99 %) das espécies Bos taurus e Bubalus bubalis foram diluídas e misturadas em um volume final de 10 L; e estas foram também analisadas pela metodologia de PCR proposta. A técnica de PCR multiplex mostrou ser eficaz e de alta sensibilidade, capaz de detectar incrementos de 10,0 % (2,05 ng) de DNA bubalino e de 0,1 % (0,041 ng) de DNA bovino.(AU)

DETECÇÃO DE FRAUDES EM QUEIJO DE MANTEIGA E EM MANTEIGA DE GARRAFA DO RIO GRANDE DO NORTE

O queijo de manteiga e a manteiga de garrafa são produtos tradicionais e muito consumidos no Nordeste do Brasil. Além disso, têm muita relevância para o crescimento socioeconômico da região. A maioria desses produtos são fabricados artesanalmente, por pequenos produtores, que podem realizar práticas inadequadas de higiene e adição de ingredientes não permitidos pela legislação. Assim, objetivou-se avaliar a qualidade microbiológica, físico-química e detecção de possíveis fraudes em queijos de manteiga e em manteigas de garrafa comercializados no Rio Grande do Norte. Para isso, foram adquiridas 30 amostras de queijos de manteiga e 30 de manteigas de garrafa em supermercados, queijeiras, padarias, feiras livres e em rodovias do Rio Grande do Norte. As amostras foram submetidas as análises microbiológicas (Coliformes a 35 e 45 oC, Estafilococos coagulase positiva e Salmonella spp.), físico-químicas (umidade, gordura, pH, cloretos, acidez), teste do Lugol (só para queijos) e o perfil dos ácidos graxos em cromatografia gasosa. Observou-se que 87% e 33% das amostras de queijo e manteiga de garrafa, respectivamente, apresentaram contagens elevadas para Estafilococos coagulase positiva. Apenas uma amostra de queijo apresentou presença para Salmonella spp. Nos queijos foram obtidos resultados médios para umidade de 43,79%, gordura 26,70%, pH 4,81, cloretos 8,07% e acidez 1,53%. Para as manteigas foram obtidos resultados médios para umidade de 0,28%, gordura 98,38%, sólidos não gordurosos 1,34%, pH 4,65, cloretos 0,05%, sólidos totais 99,70% e acidez 0,26%. Foram detectadas a presença do amido em 6 (20%) das amostras de queijos. Para o perfil dos ácidos graxos observou-se que 83% dos queijos e 50% das manteigas apresentaram percentual de ácido linoleico acima de 3% que é a média encontrada no leite. Assim, conclui-se que os queijos de manteiga e as manteigas de garrafa apresentaram qualidade microbiológica indesejável, bem como a detecção de fraudes por adição de amido e por substituição de gordura animal láctea por óleo vegetal, considerando a elevada porcentagem de ácido linoleico encontrada nas amostras.

Butter cheese and bottle butter are traditional products and widely consumed in Northeast Brazil. In addition, they have great relevance to the socioeconomic growth of the region. Most of these products are handcrafted by small producers in which inadequate hygiene practices and the addition of ingredients not permitted by law can be carried out. Thus, the objective was to evaluate the microbiological physico-chemical quality and the detection of possible fraud in butter cheeses and bottle butters sold in Rio Grande do Norte. For that, 30 samples of butter cheeses and 30 of bottle butters were acquired in cheese supermarkets, bakeries, street markets and on highways in Rio Grande do Norte. The samples were subjected to microbiological analyzes (Coliforms at 35 and 45 oC Staphylococcus coagulase positive and Salmonella spp.) Physical-chemical (moisture fat pH chlorides acidity) Lugol test (only for cheese) and the fatty acid profile in gas chromatography. It was observed that 87% and 33% of the cheese and bottle butter samples, respectively, presented high counts for positive coagulase Staphylococcus. Only one cheese sample was present for Salmonella spp. In cheeses, average results were obtained for moisture of 43.79% fat 26.70% pH 4.81 chlorides 8.07% and acidity 1.53%. For butter, average results were obtained for moisture of 0.28% fat 98.38% non-greasy solids 1.34% pH 4.65 chlorides 0.05% total solids 99.70% and acidity 0.26%. The presence of starch was detected in 6 (20%) of the cheese samples. For the fatty acid profile, it was observed that 83% of the cheeses and 50% of the butters had a percentage of linoleic acid above 3%, which is the average found in milk. Thus, it can be concluded that butter cheeses and bottle butters showed undesirable microbiological quality as well as the detection of fraud by adding starch and replacing milk animal fat with vegetable oil considering the high percentage of linoleic acid found in the samples.

Adulteration of milk: methods of detection and implications for consumer / Fraude em leite: métodos de detecção e implicações para o consumidor

The quality of the milk consumed in the country is a constant concern of technicians and authorities affiliated to the health and dairy products areas. Considering the importance of milk in human nutrition, the paramount issues are the investigation on the methodologies used for detecting fraudulent addition in milk and the improvement of detection techniques in order to ensure its authenticity. The present study aims at reporting the major milk adulterations in accordance with the methodologies used for detecting frauds.(AU)

A qualidade do leite consumido no Brasil é uma constante preocupação de técnicos e autoridades ligadas às áreas de saúde e de laticínios. Considerando-se a importância do leite na alimentação humana, é preciso ter conhecimento e fazer averiguação das metodologias empregadas para identificar as fraudes no leite, bem como realizar aperfeiçoamento das técnicas de detecção, com o intuito de garantir a sua autenticidade. Desta forma, este artigo tem por finalidade relatar as principais fraudes de leite evidenciadas, e de acordo com os métodos de detecção utilizados.(AU)

Caracterização físico-química de méis de Apis mellifera L. provenientes da microrregião de Pau dos Ferros, RN / Physico-chemical characterization of Apis mellifera L. honey from microregion of Pau dos Ferros, RN

Objetivou-se determinar as características físico-químicas de qualidade em amostras de méis de Apis mellifera L. provenientesda microrregião de Pau dos Ferros, RN, verificando a qualidade dos méis ofertados aos consumidores. Os parâmetros analisadosforam: umidade; cinzas; sólidos solúveis totais; acidez livre; pH; cor e testes qualitativos de atividade diastásica e pesquisa decorantes. Todas as análises foram realizadas em triplicata e o tratamento estatístico foi o de blocos inteiramente casualizados,quando aplicável. Os dados foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e a comparação de médias foi feita pelo teste deTukey a 5% de probabilidade. Considerando-se os parâmetros analisados, os méis apresentaram-se em conformidade com ospadrões de qualidade estabelecidos pela legislação brasileira para comercialização no âmbito de mercado brasileiro. Variaçõesfísicas ou químicas detectadas entre as amostras evidenciam heterogeneidade do mel da microrregião, o que pode estar relacionadocom o processo de extração ou processamento desse produto apícola, ou ainda com fatores como os tipos de solo, o clima e ostipos de néctar existentes na microrregião.(AU)

The objective was to determine the physicochemical characteristics of quality in Apis mellifera L. honey samples from the microregionof Pau dos Ferros, RN, checking the quality of honey offered to consumers. The parameters analyzed were: moisture; ashes;total soluble solids; free acidity; pH; color and qualitative tests of diastase activity and research dye. All analyzes were performedin triplicate and statistical analysis was set in completely randomized block, when applicable. Data were subjected to analysis ofvariance (ANOVA) and the comparison of means was done by Tukey test at 5% probability. Considering the parameters analyzed,the honeys were in accordance with the quality standards established by brazilian legislation for marketing under Brazilian market.Physical or chemical changes detected in the samples show heterogeneity of the honey from microregion, which may be related tothe extraction or processing of this bee product, or with factors such as soil types, climate and the types of nectar in the microregion.(AU)

Análise das propriedades físico-químicas de amostras de mel comercializado em feiras livres do município de Assis Chateaubriand, PR

O mel é um produto alimentício natural, utilizado pela população desde o antigo Egito, como fonte de alimento e na medicina popular, devido as suas propriedades antioxidante, cicatrizante, expectorante, ação sedativa, analgésica e anti-inflamatória, além de possuir atividade antibacteriana. O aumento do consumo de mel pela população, associada à prática da apicultura, tem-se demonstrado uma atividade promissora e rentável para os produtores e para a economia do Brasil. Contudo, devido ao aumento da demanda de consumo, o mel pode ser alvo da adição de substâncias adulterantes, como açúcar comercial, ocasionando a diminuição da qualidade do produto. O objetivo deste trabalho foi realizar uma análise das propriedades físico-químicas de amostras de mel comercializadas em feiras livres do município de Assis Chateaubriand, PR. Foram analisadas cinco amostras de méis quanto aos parâmetros: umidade, presença de corante, determinação da densidade, Reações de Jagerschmidt, Lugol, Fiehe, acidez total, teor de cinzas e análise microscópica e organoléptica. Para execução dos experimentos, a metodologia adotada foi baseada nos métodos físico-químicos para Análise de Alimentos, do Instituto Adolf Lutz, sendo o mesmo, realizado em triplicata. Pode-se concluir que, das cinco amostras analisadas, duas se apresentaram positivas para a adição de açúcar. Os resultados apresentados obtiveram variações entre as amostras, uma vez que a composição do mel difere de acordo com a espécie floral e região da qual o mesmo é oriundo, além das condições de armazenamento e manejo do mesmo.(AU)

Honey is a natural food product, used by the population since ancient Egypt, as a food source and in popular medicine, due to its antioxidant, healing, expectorant, sedative, analgesic and anti-inflammatory properties, as well as antibacterial activity. The increase in honey consumption by the population, associated with the practice of beekeeping, has been shown to be a promising and profitable activity for producers and for the Brazilian economy. However, due to the increase in consumption demand, honey may be the target of the addition of adulterating substances, such as commercial sugar, causing a decrease in product quality. The objective of this work was to perform an analysis of the physicochemical properties of samples of honey marketed in open fairs of the municipality of Assis Chateaubriand-PR. The parameters evaluated were moisture, dye presence, density determination, Jagerschmidt reactions, Lugol, Fiehe, total acidity, ash content and analysis. The samples were analyzed commercially at free trade fairs in the municipality of Assis Chateaubriand. microscopic and organoleptic. For the execution of the experiments, the methodology adopted was based on the physical-chemical methods for Food Analysis, of the Adolf Lutz Institute, being the same, carried out in triplicate. It can be concluded that of the five samples analyzed, two were positive for sugar addition. The presented results obtained variations among the samples, since the composition of the honey differs according to the floral species and region from which it comes from, besides the conditions of storage and handling of the same.(AU)

Investigação da presença de anorexígenos, benzodiazepínicos e antidepressivos em formulações fitoterápicas emagrecedoras / Investigation on the occurrence of anorexigens, benzodiazepines and antidepressants in the weight-reducer phytotherapy formulations

No Brasil, são comumente comercializadas formulações fitoterápicas emagrecedoras adicionadas de substâncias sintéticas não declaradas, o que constitui um grave problema de saúde pública. No presente trabalho, foram analisadas amostras de formulações emagrecedoras naturais com suspeita de adição de substâncias anorexígenas, ansiolíticas e/ou antidepressivas apreendidas pela Gerência de Vigilância Sanitária em Medicamentos e Congêneres/Serviço de Vigilância Sanitária de Minas Gerais (GVMC/SVSMG). Por meio de ensaios cromáticos e do teste de espuma foi constatada a ausência de pelo menos uma classe dos metabólitos secundários pesquisados (flavonoides, saponinas e quinonas) em todas as amostras analisadas. A presença de femproporex, fluoxetina e clordiazepóxido, em forma isolada ou em associação foi detectada em todas as amostras por meio de CG-EM. As amostras analisadas em sua totalidade foram discordantes dos padrões de qualidade aceitáveis, em virtude de adição não declarada de substâncias sintéticas em sua composição, além de associação de anorexígeno e ansiolítico, o que não é permitido pela legislação vigente. Comprovou-se, assim, a necessidade premente de um sistema de fiscalização mais atuante em relação a produtos irregulares comercializados, juntamente com a conscientização dos profissionais da área de saúde. (AU)

Several weight-reducer phytotherapic formulations commercialized in Brazil contain undeclared synthetic drugs. This situation constitutes a public health issue for the country. This study aimed at evaluating the occurrence of anorexigenic, benzodiazepinic and antidepressant drugs in the phytopharmaceutical preparations monitored and collected by the Public Health Surveillance of the State of Minas Gerais, Brazil. By chemical tests, the absence of at least one class of the analyzed secondary metabolites (flavonoids, saponins and quinones) was found in all analyzed samples. Fenproporex, fluoxetine and chlordiazepoxide, alone or in association, were identified by GC-MS in all formulations. Therefore, the analyzed samples did not comply with the established quality standards, as these formulations contain undeclared synthetic compounds in their compositions, along with the association of anorexigens and anxiolytics drugs, which are not allowed by the Brazilian sanitary legislation. Hence, a more effective quality control of the weight-reducer phytotherapy formulations is demanded, as well as improving educational actions addressed to health professionals and consumers. (AU)

Determination of soy proteins in calabresa sausage by densitometry on gel electrophoresis

Soy proteins are widely employed in meat products. However addition of non-meat proteins in calabresa sausages is not allowed according to the Brazilian legislation and in case of the non-declared addition of this foreign protein in consumed food, it may trigger allergic reactions in some consumers. Polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE) was used for determining soy proteins in calabresa sausages. Fraud simulations were performed adding different concentrations (0%; 0.5%; 1%; 2%; 5%;10%; 20% and 100%) of soy proteins in sausages. The qualitative analysis was not sensitive to detect thelo west concentrations of soy proteins. On the other hand, by using semi-quantitative analysis by means of densitometry of selected protein fractions from soy and porcine meat, the presence of soy proteins could be determined in the all of analyzed concentrations. This methodology could be implemented, without large investments, for conducting quality control of sausages. (AU)

Caracterização físico-química de méis comercializados no município de Aracati - CE / Physicochemical characterization of honey marketed in municipality of Aracati, CE, Brazil

O objetivo desse estudo foi avaliar a qualidade fisico-química de méis de Apis melífera comercializados no município de Aracati-CE. Os parâmetros analisados foram: Acidez Livre (meq/kg); Açucares Redutores (%); Sacarose Aparente (%); Hidroximetilfurfural (HMF, mg/kg); Umidade (%); Cinzas (%); Sólidos Insolúveis em Água (%); °Brix e pH. Todas as análises foram realizadas em triplicata e o tratamento estatístico compreendeu média, desvio padrão e cálculo do coeficiente de variação. Verificou-se que todas as amostras de méis avaliadas, apresentaram dois ou três parâmetros fisico-químicos superiores aos permitidos pela legislação brasileira, sendo que os teores de sólidos insolúveis e HMF foram os parâmetros que mais variaram.

The objective of this study was to evaluate the physical and chemical quality of the honey from Apis mellifera marketed at the municipality of Aracati, CE, Brazil. The parameters analyzed were: Free Acidity (meq/kg); Reducing Sugars (%); Apparent Sucrose (%); Hydroxymethylfurfural (HMF, mg/kg); Moisture (%); Ash (%); Solids in Water Insoluble (%); Brix; and pH. All tests were performed in triplicate and the statistical analysis included average, calculating the standard deviation and coefficient of variation. It was found that all the honey samples analyzed presented two or three physical-chemical parameters out of the allowed by Brazilian legislation, and the contents of insoluble solids and HMF were the parameters that most varied.