Avaliação intralaboratorial do desempenho de analistas na análise de carotenoides utilizando material de referência certificado / Intralaboratory assessment of analysts proficiency for carotenoidanalysis using a certified reference material
Kobori, Cintia Nanci KOBORI; Rodriguez-Amaya, Delia B.
R. Inst. Adolfo Lutz;
72(2): 165-169, 2013. tab
Artigo
em Inglês
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| ID: vti-12299
Resumo
Carotenoid analysis is inherently challenging, requiring the analysts expertise and attention to manydetails. To guarantee the reliability of carotenoid data generated in our laboratory, a side from method development, optimization and validation, periodic evaluation of the analysts performance is carried out. This paper reports the results obtained in one of our evaluations, using a certified reference material. Five analysts with varying experience in carotenoid analysis participated. The same liquid chromatograph and standard curves were used, restricting the evaluation to the analysts performance. The HPLC method consisted of extraction with acetone, partition to petroleum ether, saponification with 10 % methanolic KOH, washing with water, concentrating in a rotary evaporator, drying with nitrogen, dissolving in acetone, separation, identification and quantification. The z-score for each carotenoid was calculated.There was very good agreement in terms of the carotenes and b-cryptoxanthin for the five analysts. For lutein and zeaxanthin, the analyst with little experience in carotenoid analysis obtained lower values, but the z-scores were still satisfactory. One analyst who had experience only with carotene analysis alsogot lower concentrations for the xanthophylls. This was due to the fact that ethyl ether was not used in partitioning the carotenoids from the extracting solvent to petroleum ether.(AU)A análise de carotenoides é um desafio inerente, pois requer experiência e atenção dos analistas para vários detalhes. Para garantir a confiabilidade dos resultados, nosso laboratório faz avaliações periódicas do desempenho do método analítico e dos analistas. Este trabalho apresenta os resultados de uma das avaliações utilizando-se material de referência certificado. Participaram do estudo cinco analistas com diferentes tempos de experiência em análise de carotenoides. Foi utilizado o mesmo cromatógrafo líquido de alta eficiência e a mesma curva analítica para restringir a avaliação apenas ao desempenho do analista. A metodologia consistiu na extração com acetona, partição para éter de petróleo, saponificação com 10 % KOH metanólico, lavagem com água, concentração em roto-evaporador, secagem com nitrogênio, dissolução em acetona, separação, identificação e quantificação. Os z-scores foram calculados para cada carotenoides. Houve boa concordância para carotenos e b-criptoxantina para todos os analistas. Para luteína e zeaxantina, o analista com pouca experiência obteve valores menores, mas os z-scoresainda foram satisfatórios. Um analista com experiência apenas em análise de carotenos também obteve concentrações menores para xantofilas; e esses resultados ocorreram pelo fato de não utilizar éter etílico na partição dos carotenoides do solvente de extração para o éter de petróleo.(AU)
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BR91.2
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