Validation of acetate QuEChERS methodology for pesticides multiresidue analysis in soybean samples and soybean-soluble extract by means of high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry / Validação de metodologia QuEChERS-acetato para a análise de multirresíduo de agrotóxicos em amostras de soja e de extrato solúvel de soja utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial
Gouvêa, Adherlene Vieira; Cardoso, Maria Helena Wohlers Morelli; Bastos, Lucia Helena Pinto; Silva, Cristiane Barata; Ortiz, Nina Daddario; Nóbrega, Armi Wanderley da; Jacob, Silvana do Couto.
R. Inst. Adolfo Lutz;
73(1): 40-58, jan.-mar. 2014. tab
Artigo
em Português
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| ID: vti-17046
Resumo
The possibility of occurring the soy and soy derivatives samples contamination with pesticide residues has become significant due to the increased use of these products in human nourishment. In this context, the present study aimed at validating the acetate QuEChERS multiresidue methodology for analyzing 144 pesticide residues in soybean samples and soybean soluble extract using high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry. The parameters evaluated were: selectivity (matrix effect in the two sample types), linearity (working range, regression significance, homogeneity of the regression residues), accuracy (recovery), precision (repeatability) and limits of detection and quantification. The analytical curves presented R2 ≥ 0.95 and r ≥ 0.98 in the working range (0.002 to 0.200 µg.mL-1). The accuracy and precision evaluated at two levels of fortification of two matrices presented values of recovery in the 70-120 % range and CV (%) ≤ 20 %, respectively. The limits of detection and quantification showed satisfactory results. The validated methodology allowed to perform the determination of 122 substances in the matrix soybean and 124 in the soluble extract of soybean.(AU)Com o aumento da utilização da soja e seus derivados na alimentação humana torna-se importante a avaliação da possibilidade de contaminação desses produtos por resíduos de agrotóxicos. Neste contexto, este estudo efetuou a validação da metodologia QuEChERS-acetato, para análise de 144 resíduos de agrotóxicos em soja e no extrato solúvel de soja por meio de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Os parâmetros avaliados foram: seletividade (efeito matriz nos dois tipos de amostras), linearidade (faixa de trabalho, significância da regressão e homogeneidade dos resíduos da regressão), exatidão (recuperação), precisão (repetitividade) e limite de detecção e de quantificação. As curvas analíticas apresentaram R2 ≥ 0,95 e r ≥ 0,98 na faixa de trabalho (0,002 a 0,200 µg.mL-1). A exatidão e precisão em dois níveis de fortificação das duas matrizes apresentaram valores de 70 a 120 % de recuperação e CV(%) ≤ 20 %, respectivamente. O limite de detecção e de quantificação apresentou resultados satisfatórios. A metodologia validada possibilitou a determinação de 122 substâncias na matriz soja e 124 na matriz de extrato solúvel de soja.(AU)
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BR68.1
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