In-house validation for multi-residue analysis of tetracycline in cow milk by HPLC with UV detection / Validação intralaboratorial para análise múltipla dos resíduos de tetraciclina em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV
Prado, Carolina Kato; Ferreira, Flavio Dias; Bando, Erika; Machinski Junior, Miguel.
Semina Ci. agr.;
38(6): 3539-3548, Nov.-Dec.2017. tab, graf
Artigo
em Inglês
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| ID: vti-738864
Resumo
The indiscriminate use of antibiotics in dairy cattle without complying with the waiting period results in residual contamination, whose effective control in produced milk requires validated methods toensure analytical results. The aim of this study was to optimize and validate the HPLC-UV/VIS method at 365 nm for analyzingthe tetracycline in pasteurized cow milk in accordance with the European Community (2002/657/EC). Spiked milk with analytes (oxytetracycline, tetracycline, doxycycline, and chlortetracycline) was submitted to deproteinization and cleaning by a C18 solid-phase column and analyzed by HPLC using a gradient system with 0.01 mol L?1 oxalic acid-acetonitrile-triethylamine (90:9.9:0.1) and acetonitrile on a reverse phase (C18) column. Accuracy and precision were assessed by adding analytes to levels of 0.5, 1, and 1.5 times the permissible maximum limit allowed in Brazil. The method presented selectivity with a decision limit (CC?) and detection capability (CC?) ranging from 114.2 to 143.7 and from 129.3 to 188.7 µg kg?1, respectively. The recovery of tetracyclines was higher than 82.5% with a precision of 7.1%, demonstrating theefficiency in determining tetracycline residues in cow milk.(AU)O uso indiscriminado de antibiótico em gado leiteiro, sem cumprimento do período de carência, resulta em contaminação residual, cujo controle efetivo no leite produzido requer métodos validados que garantam os resultados analíticos. O estudo visou otimizar e validar o método de CLAE-UV/VIS a 365 nm para análise de tetraciclina em leite bovino pasteurizado em conformidade com a Comunidade Europeia (2002/657/EC). O leite fortificado com analitos (oxitetraciclina, tetraciclina, doxiciclina e clortetraciclina) foi submetido à extração por desproteinização e limpeza por coluna de fase sólida C18 e submetido à análise por CLAE empregando sistema gradiente com 0,01 mol L-1 de ácido oxálico-acetonitrila-trietilamina (90:9,9:0,1) e acetonitrila, em coluna de fase reversa (C18). A exatidão e precisão foram avaliadas adicionando o analitos em níveis de 0,5, 1 e 1,5 vezes o limite máximo permitido no Brasil. O método apresentou seletividade com limite de decisão (CC?) e capacidade de detecção (CC?) variando de 114,2 a 143,7 e 129,3 a 188,7 µg kg-1, respectivamente. A recuperação de tetraciclinas foi superior a 82,5% e a precisão de 7,1%, demonstrando eficiência para a determinação de resíduos de tetraciclina em leite bovino.(AU)
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