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VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA POR MEIO DA CLAE PARA DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE MALTODEXTRINA EM LEITE CRU

FLAVIA SANTANA MORAES.
Tese em Português | VETTESES | ID: vtt-203517

Resumo

O leite é considerado um dos alimentos mais completos por apresentar vários elementos importantes para a nutrição. Entretanto, a prática de fraudes envolvendo os laticínios é bastante recorrente, comprometendo dessa forma, o valor nutritivo desse produto. Neste sentido, um novo tipo de fraude que vem sendo empregada para mascarar a adição de água é a utilização de maltodextrina, dosada de forma a restaurar valores analíticos adequados para certos índices de qualidade física ou química do leite. Essas formulações precisas adicionadas pelos fraudadores, muitas vezes não são detectadas pelas técnicas empregadas e previstas para análises físico-químicas de rotina aplicadas ao leite fluído. Dessa forma o presente trabalho teve como objetivo validar uma metodologia por meio da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) para identificar e quantificar maltodextrina em leite cru. Foi utilizado cromatógrafo líquido da marca Shimadzu LC/20 acoplado ao detector evaporativo com espalhamento de luz (ELSD-LTII). Parâmetros de validação apresentaram linearidade adequada, com valores de desvio padrão relativo entre 0,74 e 2,16% (n = 10) para a repetitividade e 0,11% a 19.39% (n = 5) para precisão intermédia. Limites de detecção e quantificação foram 0,78 e 1,56 mg/mL, respectivamente, e as taxas de recuperação foram entre 91 e 93% para os três níveis. A aplicação deste método mostra que as concentrações encontradas em amostras adulteradas por maltodextrina são mais baixas do que o esperado, o que pode estar relacionado com a qualidade da maltodextrina comercial utilizada. O método proposto mostrou ser simples e adequado para a determinação de maltodextrina em leite cru, com detecção para níveis de adulteração de 1%.
Milk is considered one of the most complete foods for presenting several important elements for nutrition. However, the practice of fraud involving dairy products is recurrent, compromising thus the nutritional value of the product. In this respect, a new type of fraud, which has been used to mask the addition of water, is to use maltodextrin, dosed in order to restore adequate analytical values for certain levels of quality in milk. These precise formulations added by fraudsters often are not detected by the techniques employed and planned to routine physical-chemical analysis applied to fluid milk. Thus, the present study aimed to validate a methodology by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) to identify and quantify maltodextrin in raw milk. Liquid chromatograph used was a Shimadzu LC brand / 20 coupled to evaporative light scattering detection (ELSD LTII). Validation parameters exhibited adequate linearity, with relative standard deviation values between 0.74 and 2.16% (n = 10) for repeatability and 0.11 to 19.39% (n = 5) for intermediate precision. Limits of detection and quantification were 0.78 and 1.56 mg.mL-1, respectively, and recovery rates were between 91 and 93% for three levels. The application of this method shows that maltodextrin concentrations found in adulterated samples are lower than expected, which may be related to the quality of the commercial maltodextrin used. The method proposed proved to be simple and appropriate for determination of maltodextrin in raw milk, with detection down to adulteration levels of 1%.
Biblioteca responsável: BR68.1