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Avaliação da resposta óptica decorrente da interação entre gentamicina e nanopartículas de ouro esféricas e em forma de bastão visando aplicação analítica

JAROL RAMON MIRANDA ANDRADES.
Tese em Português | VETTESES | ID: vtt-205497

Resumo

A gentamicina é um antibiótico aminoglicosídio (AMG) amplamente utilizado na medicina humana e veterinária por exibir um amplo espectro de ação no tratamento de infecções causadas por bactérias gram-positivas e gram-negativas. No entanto, sua prescrição deve ser criteriosa devido aos possíveis efeitos colaterais como ototoxidade e nefrotoxidade. Os métodos espectoanalíticos usados na determinação de gentamicina quase que sempre requerem a modificação da molécula com agentes de derivatização química já que os AMG não possuem grupos cromóforos relevantes. Esse tipo de procedimento é trabalhoso e na maioria dos casos implica em resultados com a exatidão questionável em função de dificuldades relacionadas, por exemplo, na reprodução do rendimento das reações de derivatização. Na presente dissertação, a influência da gentamicina (na forma de sulfato) no efeito da ressonância plasmonica nas superfícies das nanopartículas de ouro (AuNPs) foi estudada e utilizada para o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação desse AMG. Nanopartículas de ouro esféricas (AuNPs-E), tanto em meio aquoso quanto em meio organizado por surfactantes, e nanopartículas de ouro na forma de bastão (AuNPs-B), em meio aquoso contendo resíduo do surfactante catiônico usado na sua síntese, foram estudados como sondas analíticas para a gentamicina. As AuNPs-E foram sintetizadas em condições próximas às descritas por Turkevich, enquanto as AuNPs-B foram obtidas na presença do surfactante catiônico CTAB, como indicado pelo procedimento de Nikoobakht e El-Sayed.Um estudo criterioso de ajuste de condições para a estabilidade da sonda e reprodutibilidade da resposta óptica da sonda na presença de gentamicina foi realizado. Dentre os fatores estudados incluem-se o valor do pH da sonda de trabalho, o tempo de estabilização, o tipo e a concentração de surfactante. As condições finais para a determinação de gentamicina usando AuNPs-E foram: concentração de nanopartículas nas dispersões de trabalho de 4,1 × 10-10 mol L-1, pH 3,7 (pH original da dispersão AuNPs-E), concentração do surfactante tween-20 de 1,0 × 10-8 mol L-1. Para a sonda de AuNPs-B, as condições escolhidas foram: concentração de nanopartículas nas dispersões nas dispersões de trabalho de 3,7 × 10-12 mol L-1, pH 5,2 (pH original da dispersão AuNPs-B). Os sinais produzidos por essas sondas foram estáveis por pelo menos 2 h. As curvas analíticas foram construídas a partir do monitoramento da luz transmitida através da dispersão aquosa em 526 nm (decréscimo da banda de ressonância transversal) ou 681 nm (incremento de banda decorrente da aglomeração das AuNPs) para AuNPs-E, e em 516 nm (decréscimo da banda de ressonância transversal) ou 662 nm (decréscimo da banda de ressonância longitunidal) no caso das AuNPs-B. Para ambas as sondas, independentemente do comprimento de onda monitorado, a faixa linear da resposta analítica cobriu duas ordens de magnitude de concentração (entre 10-9 à 10-7 mol L-1). Os limites de detecção para a gentamicina foi de 2,2 × 10-9 mol L-1 no método baseado no uso da sonda de AuNPs-E e de 3,4 × 10-9 mol L-1 para o método em que se utilizou a sonda de AuNPs-B. Os métodos foram aplicados para análise de duas formulações (soluções injetáveis) de sulfato de gentamicina disponíveis no mercado para o tratamento de gado leiteiro. Os métodos mostraram-se seletivos em relação aos excipientes presentes nas soluções injetáveis (considerando as quantidades relativas destes nas formulações) e os resultados analíticos indicaram recuperações percentuais de gentamicina entre 93 e 97% (em relação ao valor descrito nas bulas dos medicamentos) sendo estatisticamente iguais às recuperações percentuais obtidas utilizando calorimetria com derivatização química com ninidrina, usado como método de referência.
Biblioteca responsável: BR68.1