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Tese em Português | VETTESES | ID: vtt-216589

Resumo

Os antiparasitários, como as avermectinas e o fipronil, são largamente utilizados na bovinocultura de corte para controlar infestações por endo e ectoparasitas. Os ionóforos, entre eles a monensina, são também largamente utilizados em bovinos como aditivos promotores de crescimento. Porém, o uso de medicamentos em animais produtores de alimentos pode levar ao aparecimento de resíduos desses na carcaça. Os laboratórios que realizam análises de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos necessitam ter capacidade técnica e as metodologias analíticas utilizadas devem ser validadas por um processo que define os requisitos analíticos e confirma que o método investigado é capaz de ser executado consistentemente. Com o objetivo de atender ao monitoramento da presença de resíduos em produtos de origem animal, um método analítico quantitativo e confirmatório para pesquisa de resíduos de monensina, fipronil, fipronil sulfona e avermectinas em fígado bovino, por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (UHPLC/MS-MS), foi desenvolvido, otimizado e validado. Também foi realizada a expansão do escopo analítico para fígado de frango. O método foi avaliado pelos seguintes parâmetros de desempenho: seletividade, linearidade, precisão, exatidão, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ), limite de decisão (CC), capacidade de detecção (CC), robustez e incerteza da medição. A metodologia analítica apresentou seletividade para todos os analitos, exceto para ivermectina; alta linearidade com coeficiente de correlação (r) superior a 0,911; precisão satisfatória nos ensaios de repetibilidade e de reprodutibilidade; e exatidão adequada, com recuperações médias variando entre 88,6 e 113,8%. Na avaliação da robustez, as variações efetuadas no procedimento de extração foram relevantes no nível de concentração estudado e o método foi robusto para análise de todos os analitos, exceto fipronil e eprinomectina. A incerteza de medição combinada foi satisfatória nas concentrações de 0,5; 1,0 e 1,50 vezes o LMR para todos os analitos estudados. A expansão de escopo do método analítico validado para inclusão da matriz fígado de frango apresentou resultados aceitáveis para todos os analitos nos parâmetros de linearidade, precisão (CV < 15,9% para repetibilidade e CV< 20,2% para reprodutibilidade); exatidão e incerteza de medição (1,04 a 3,06 g kg-1). Concluiu-se que método de UHPLC/MS-MS apresentou as características de desempenho necessárias, sendo adequado para a pesquisa de resíduos de monensina, fipronil, fipronil sulfona e avermectinas em fígado bovino, bem como em fígado de aves.

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Antiparasitics, such as avermectins and fipronil, are widely used in beef cattle to control infestations by endo and ectoparasites. Ionophores, including monensin, are also largely used in cattle as growth promoting additives. However, the use of drugs in food producing animals may lead to the appearance of such residues in the carcass. Laboratories conducting analyzes of veterinary drug residues in food need to have technical capacity and the analytical methodologies used must be validated by a process that defines analytical requirements and confirms that the investigated method is capable of being performed consistently. With the objective of attending to the monitoring of the presence of residues in products of animal origin, a quantitative and confirmatory method for the detection of residues of monensin, fipronil and fipronil sulfone in bovine liver by ultra-high performance liquid chromatography coupled to sequential mass spectrometry (UHPLC/MS-MS) was developed, optimized and validated. It was also carried out the expansion of the analytical scope for liver of broiler chickens. The method was evaluated by the following performance parameters: selectivity, linearity, precision, accuracy, limits of detection (LD) and quantification (LQ), limit of decision (CC), detection capacity (CC), robustness and measurement uncertainty. The analytical methodology showed selectivity for all analytes, except ivermectin; high linearity with correlation coefficient (r) greater than 0.911; satisfactory precision in repeatability and reproducibility tests; and adequate accuracy, with mean recoveries varying between 88.6 and 113.8%. In the evaluation of the robustness, the variations made in the extraction procedure were relevant in the concentration level studied and the method was robust for analysis of all analytes, except fipronil and eprinomectin. The measurement uncertainty was satisfactory at concentrations of 0.5; 1.0 and 1.50 MRL for all analyzed analytes. The scope expansion of the validated analytical method for inclusion of the chicken liver matrix presented acceptable results for all analytes in the parameters of linearity, precision (CV < 15.9% for repeatability and CV < 20.2% for reproducibility); accuracy and uncertainty (1.04 to 3.06 g kg-1). It was concluded that the UHPLC/MS-MS method presented the necessary performance characteristics, being suitable for the detection of residues of monensin, fipronil, fipronil sulfone and avermectins in bovine liver, as well as in poultry liver

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