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Tese em Português | VETTESES | ID: vtt-221923

Resumo

A patulina (PAT) é uma micotoxina causada por certas espécies de fungos que, com certa frequência, contamina maçãs e produtos derivados, particularmente o suco. Esse contaminante tóxico é associado a efeitos mutagênicos, imunossupressivos e neurotóxicos em humanos e animais. No Brasil e no mundo o controle eficaz da contaminação por PAT depende de métodos analíticos confiáveis. Para um adequado monitoramento dos níveis de PAT em maçãs, é imprescindível utilizar processos que garantam um preparo adequado da amostra para a realização de uma análise cromatográfica correta. Este trabalho desenvolveu e validou uma técnica de análise de PAT em amostras de suco de maçã industrializado fundamentada na extração líquido-líquido, utilizando a acetonitrila como solvente extrator. A detecção por espectrometria de massas foi realizada após ionização química à pressão atmosférica (APCI). As recuperações médias alcançadas para as concentrações de 4, 8 e 20 g/L de PAT foram de 97,5%, 92,49% e 96,92 %, respectivamente. A recuperação média do método foi de 95,64%. A reprodutibilidade da metodologia apresentada foi confirmada quando os resultados de um teste de proficiência de FAPAS, apresentando uma recuperação de 95,9%, além de apresentar uma boa seletividade. A incerteza do método foi estimada em três dias diferentes para três concentrações 4, 8 and 20 µg/L em replicatas de 7 vezes cada concentração, obtendo 0,37 %, 6,62 %. O analito foi monitorado por APCI no modo negativo para identificação de seus fragmentos. As 24 amostras de sucos de maçã analisadas apresentaram níveis de PAT abaixo do limite de quantificação

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Patulin (PAT) is a mycotoxin produced by certain fungal species which is frequently found contaminating apples and derived products, especially juice. Several fungal pathogens, in particular Penicillium species, have been identified as causative agents of diseases in apples. PAT contamination may occur due to reasons as geographic differences, climatic conditions, agricultural practices, cultivars and postharvest environment, which may affect fruit composition. This toxic contaminant is associated with mutagenic, immunosuppressive and neurotoxic effects in humans and animals. In Brazil and in the world effective control of PAT contamination depends on reliable analytical methods. This study developed and validated a technique for the analysis of PAT in samples of industrialized apple juice based on liquid-liquid extraction, using acetonitrile as the extraction solvent. Detection via mass spectrometry was performed after Atmospher Pressure Chemical Ionization (APCI). Mean recoveries of 97.5, 92.49 and 96.92% were reached for 4, 8 and 20 g/L of PAT, respectively. The mean recovery of the method was 95.64%. The reproducibility of the presented methodology was confirmed when the results of a FAPAS proficiency test, showing a 95.9% recovery, in addition to presenting a good selectivity. The method uncertainty was estimated on three different days for three concentrations 4, 8 and 20 µg / L in replicates of 7 times each concentration, obtaining 0.37%, 6.62%The analyte was monitored with an APCI source in negative ion mode to identify its fragments. The 24 analyzed samples presented PAT levels below the limit of quantification.

Biblioteca responsável: BR68.1