Desarrollo y validación de un método analítico para la detección y cuantificación de plaguicidas organoclorados en grasa de ganado porcino con un sistema GC/PTV/EI/MS² / Development and validation of an analytical method for the detection and quantification of organochlorine pesticides in pork fat with a GC/PTV/EI/MS² system

ABSTRACT

A capillary gas chromatography/mass spectrometry method was developed based on the requirements of the NMX-EC-17025-IMNC-2006/ISO/IEC170252005 and the Commission Decision 2002/657/EC in what regards to organochlorine pesticides measurement in swinish livestock fat α-BHC, γ-BHC (lindane), β-BHC, δ-BHC, heptachlor, aldrin, heptachlor epoxide, γ-chlordane, α-chlordane, endosulfan I, p,p'-DDE, dieldrin, endrin, endosulfan II, p,p'-DDD, endrin aldehyde, p,p'-DDT, endosulfan sulfate, methoxychlor and mirex, in order to suggest a technological alternative that the NOM-021-ZOO-1995 may determine, and fulfill the NOM-004-ZOO-1994. The optimization in the selection of the precursor ion for each pesticide was done changing the pressure in the ion trap increasing the ions product signals, and achieving MS² measurements with higher sensitivity that overcome to electronic capture detectors (ECD). The decision limit CCα and detection capability CCβ fulfilled the maximum residue limits (MRL) for both regulations with r > 0.990 and recoveries between 70-110%.

RESUMEN

Se desarrolló un método empleando un sistema de cromatografía gaseosa-espectrometría de masas, de acuerdo con los requisitos de la NMX-EC-17025-IMNC-2006/ISO/IEC170252005 y la decisión de la Comisión 2002/657/EC, para la medición de plaguicidas organoclorados en grasa de ganado porcino α-BHC, γ-BHC (lindano), β-BHC, δ-BHC, heptacloro, aldrín, heptacloro epóxido, γ-clordano, α-clordano, endosulfán I, p,p'-DDE, diedrín, endrín, endosulfán II, p,p'-DDD, endrín aldehido, p,p'-DDT, endosulfán sulfato, metoxicloro y mirex, con el fin de proponer una alternativa tecnológica para la determinación de la NOM-021-ZOO-1995, y dar cumplimiento a la NOM-004-ZOO-1994. La optimización en la selección del ion precursor de cada plaguicida se realizó variando la presión en la trampa de iones para incrementar las señales de los iones producto, logrando mediciones por MS² con sensibilidad superior a los detectores de captura electrónica (ECD). Los límites de decisión (CCα) y capacidad de detección (CCβ), cumplen con los límites máximos de residuos (MRL) para ambas regulaciones con r > 0.990 y recuperaciones entre 70-110%.