Determination of trace metals in electrolytic copper by ICP OES and ICP-MS

RESUMO

O presente trabalho apresenta um estudo comparativo das técnicas ICP-MS e ICP OES com configuração axial e também de dois métodos diferentes de tratamento das amostras, ou seja, por dissolução total com e sem separação do cobre por eletrodeposição, para as determinações de As, Fe, Mn, Pb, Sb e Sn em amostras de cobre eletrolítico. Amostras comerciais e industriais foram dissolvidas com HNO3 5% v/v e o cobre foi eletrodepositado em meio de HNO3 (1,4% v/v) e H2SO4 (2,0% v/v). Verificou-se que a separação do cobre foi eficiente, contudo se constatou contaminação de Fe e Sn durante o processo de eletrodeposição. As determinações foram realizadas utilizando-se um ICP OES Axial Varian (Vista Pro) e um ICP-MS Perkin Elmer (Elan Sciex 6000). Foi aplicada a calibração externa, com soluções padrão contendo ou não cobre na concentração equivalente à da amostra. Os limites de detecção (3s, n=10) para a técnica de ICP OES foram bastante semelhantes na presença ou não do cobre). Já usando ICP-MS, os limites foram melhores na ausência do cobre. Com o objetivo de estabelecer o nível de significância entre as técnicas de quantificação, ou seja, entre ICP OES e ICP-MS,foi aplicado o teste t emparelhado, que demonstrou, para um nível de confiança de 95%, não haver diferença significativa, tanto para as soluções sem ou com cobre. Os resultados obtidos no presente trabalho demonstraram que as técnicas ICP-MS e ICP OES fornecem resultados similares em determinadas faixas de concentração dos analitos, podendo ambas serem utilizadas, no controle de qualidade do cobre eletrolítico. Contudo, a técnica ICP-MS foi superior em termos de limite de detecção.