Development of a new analytical method for determination of acetylsalicylic and salicylic acids in tablets by reversed phase liquid chromatography / Desenvolvimento de um novo método analítico para a determinação de ácidos acetilsalicílico e ácido salicílico em comprimidos por meio de cromatografia líquida de fase invertida

ABSTRACT

O ácido acetilsalicílico (AAS) é um fármaco utilizado como analgésico, antiinflamatório, antipirético, sendo amplamente comercializado e consumido no Brasil e no mundo. Como precursor de sua síntese utiliza-se o ácido salicílico (AS) que também é produzido através de sua degradação. A metodologia oficial da Farmacopéia Americana (USP) preconiza a determinação destes fármacos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção por ultravioleta, mas este método não possui boa sensibilidade (SAAS=0,12 mAbs/(µg/mL) e SAS=0,48 mAbs/(µg/mL)) e resolução (Rs =1,61). O objetivo deste trabalho, visando a melhor adequação do sistema cromatográfico em relação à metodologia oficial, foi o desenvolvimento e otimização de um novo método por cromatografia em fase líquida para determinar os teores tanto do ácido acetilsalicílico quanto do salicílico em comprimidos. Os parâmetros da adequação do sistema cromatográfico para o AAS e para o AS foram satisfatórios. A seletividade foi verificada por comparações dos espectros de absorção no ultravioleta (UV) antes, durante e depois do tempo de retenção da substância. A faixa linear de trabalho para o AAS foi de 0,21 a 0,39 mg/mL e a do AS foi de 6,3 a 11,7 µg/mL. Os coeficientes de correlação (r) das curvas analíticas do AAS e do AS foram de 0,9995 e 0,9988, respectivamente e os limites de detecção e quantificação para o AS foram 0,23 e 0,69 µg/mL. A sensibilidade (SAAS=1,88 mAbs/(µg/mL) e SAS=1,84 mAbs/(µg/mL)) e a resolução (Rs=5,06) atestam a melhoria em relação ao método descrito na USP.