Green synthesis, characterization and antimicrobial evaluation of silver nanoparticles for an intracanal dressing

Abstract Green chemistry has been applied in different areas due to the growing demands for renewable processes and one of them is nanotechnology. The aim of this study was to characterize a formulation containing silver nanoparticles (AgNPs) produced by a green synthesis and to evaluate its antimicrobial activity. The formulation will be used as an intracanal dressing exploiting the AgNPs' antimicrobial properties, which are crucial to prevent infections and bacterial reinfections that can compromise endodontic treatments. In the green synthesis, silver nitrate was employed as the precursor salt, maltose as a reducing agent, and gelatin as a stabilizing agent. The formulation was prepared mixing 50 % of a liquid containing the AgNPs and 50 % of hydroxyethylcellulose gel at 1.5 % with proper evaluation of the process inherent parameters. Techniques such as molecular absorption spectrometry and dynamic light scattering were used in characterization step. The antimicrobial activity of the AgNPs against Escherichia coli ATCC 25922, Enterococcus faecalis NCTC 775, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853, Staphylococcus aureus ATCC 25923 and Streptococcus mutans ATCC 25175 was verified according to National Comittee for Clinical Laboratory Standards (NCCLS) by determining minimal inhibitory concentration (MIC) and minimal bactericidal concentration (MBC). The obtained results indicated the formulation containing AgNPs produced by a green synthesis was properly characterized by the selected techniques. Furthermore, the formulation assessment proved that it is suitable for the proposal as well as it has potential to be used as an intracanal dressing since presented antimicrobial activity against all bacterial strains evaluated.

Resumo A química verde tem sido aplicada em diferentes áreas devido à crescente demanda por processos renováveis e uma delas é a nanotecnologia. O objetivo deste estudo foi caracterizar uma formulação contendo nanopartículas de prata (AgNPs) produzidas por meio de síntese verde e avaliar sua atividade antimicrobiana. A formulação será usada como curativo intracanal explorando as propriedades antimicrobianas das AgNPs que são cruciais para prevenir infecções e reinfecções bacterianas que podem comprometer os tratamentos endodônticos. Na síntese verde, nitrato de prata foi empregado como sal precursor, maltose como agente redutor e gelatina como agente estabilizador. A formulação foi preparada misturando-se 50% do líquido contendo as AgNPs e 50% de gel de hidroxietilcelulose a 1,5% com avaliação adequada dos parâmetros inerentes ao processo. Técnicas como espectrometria de absorção molecular e espalhamento dinâmico de luz foram usadas na etapa de caracterização. A atividade antimicrobiana das AgNPs contra Escherichia coli ATCC 25922, Enterococcus faecalis NCTC 775, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853, Staphylococcus aureus ATCC 25923 e Streptococcus mutans ATCC 25175 foi verificada de acordo com o National Comittee for Clinical Laboratory Standards (NCCLS), determinando-se a concentração inibitória mínima (MIC) e a concentração bactericida mínima (MBC). Os resultados obtidos indicaram que a formulação contendo AgNPs produzidas por meio de síntese verde foi devidamente caracterizada pelas técnicas selecionadas. Além disso, a avaliação da formulação provou que ela é adequada para a proposta, bem como tem potencial para ser utilizada como curativo intracanal já que apresentou atividade antimicrobiana contra todas as cepas bacterianas avaliadas.

Implant volume loss, misfit, screw loosening, and stress in custom titanium and zirconia abutments

Abstract The aim of this study was to verify the effect of the implant volume loss, vertical misfit between abutment and prosthetic platform, prosthetic screw loosening torque, and screw stress distribution in titanium and zirconia abutments. Ten CAD/CAM system custom abutments of each material were milled and attached to the titanium implants. The implant volume loss was evaluated by microtomography, the vertical misfit with optical microscopy, and digital torque wrench measured the prosthetic screw loosening. All experimental analyses were performed before and after mechanical cycle (1,000,000 cycles, 100 N/2 Hz). Virtual models of the structures were created for finite element analysis, and the stress on the screw obtained with von Mises procedure. Data were analyzed using an independent t-test, two-way ANOVA for repeated measures, and Tukey's HSD test (a=0.05). There was no significant difference in the implant volume loss for the two abutment materials (p=0.662). Titanium abutments provided higher loosening torque values after mechanical cycling (p<0.001). Lesser marginal misfit was obtained with titanium abutments before and after mechanical cycling (p<0.001). The stress distribution on the screw was similar between abutment materials. In conclusion, CAD/CAM custom titanium abutment reduced the marginal misfit and increased the torque maintenance of prosthetic screws when compared to CAD/CAM custom zirconia abutment.

Resumo O objetivo neste estudo foi verificar o efeito da diminuição de volume do implante, desajuste vertical entre o pilar e plataforma protética, torque de afrouxamento do parafuso protético e distribuição da tensão no parafuso em pilares de titânio e zircônia. Dez pilares personalizados de cada material foram fresados e conectados aos implantes de titânio. A diminuição de volume do implante foi avaliada com microtomografia, o desajuste vertical com microscopia óptica e o torque de afrouxamento do parafuso protético com chave de torque digital. Todas as análises experimentais foram realizadas antes e após aplicação do ciclo mecânico (1.000.000 ciclos, 100 N/2 Hz). Modelos virtuais das estruturas foram criados para análise por elementos finitos e a tensão no parafuso obtida com valores de von Mises. Os dados foram analisados usando teste t independente, análise de varância dois fatores para medidas repetidas e teste de Tukey HSD (a=0,05). Não houve diferença significativa na diminuição de volume do implante para os dois materiais do pilar (p= 0,662). Os pilares de titânio proporcionaram maiores valores de torque de afrouxamento após o ciclo mecânico (p<0,001). O menor desajuste marginal foi obtido com os pilares de titânio antes e após o ciclo mecânico (p<0,001). A distribuição da tensão no parafuso foi similar entre os materiais. Em conclusão, os pilares personalizados de titânio reduziram o desajuste marginal e aumentaram a manutenção do torque dos parafusos protéticos quando comparados aos pilares de zircônia.

Obturation Over an S1 ProTaper Instrument Fragment in a Mandibular Molar with Three Years of Follow-up

This case report describes root canal filling performed over a large S1 ProTaper file fragment in a second mandibular molar with irreversible pulpitis. An S1 ProTaper file was fractured during the instrumentation of the mesiobuccal canal. Approximately 10 mm of file fragment remained in the apical and middle thirds of the canal. The obturation was performed over this fragment using thermomechanically compacted gutta-percha and sealer. Radiographic findings and the absence of clinical signs and symptoms at 3-year follow up indicated successful treatment. Cone-beam computed tomography images revealed absence of periapical lesion and details of intracanal file fragment related to root fillings and apex morphology. In this case, the presence of a large intracanal fractured instrument did not have a negative impact on the endodontic prognosis during the follow up evaluation period.

Este relato de caso descreve a obturação do canal radicular realizada sobre um grande fragmento da lima ProTaper S1 em um segundo molar inferior com pulpite irreversível. Uma lima ProTaper S1 fraturou durante a instrumentação do canal mésio-vestibular. Aproximadamente 10 mm de remanescente do fragmento da lima permaneceu nos terços apical e médio do canal. A obturação foi realizada sobre este fragmento usando guta-percha compactada termomecanicamente e cimento endodôntico. Achados radiográficos e ausência de sinais e sintomas clínicos após 3 anos de acompanhamento indicaram o sucesso do tratamento. Imagens de tomografia computadorizada de feixes cônicos revelaram a ausência de lesão periapical e detalhes do fragmento da lima intracanal relacionados à obturação do canal radicular e à morfologia do ápice. Neste caso, a presença de grande instrumento fraturado intracanal não teve impacto negativo no prognóstico endodôntico durante o período de acompanhamento.

Impact of Intracoronal Dentin Treatment Prior to Bleaching on Bond Strength of Restorative Materials

Surface treatment of dentin before the bleaching procedure may affect its permeability and influence the bond strength of restorative materials. This study evaluated the influence of surface treatment before the bleaching on shear bond strength (SBT) of restorative materials to intracoronal dentin. Dentin slabs were subjected to surface treatment: no bleaching (control - CON), no surface treatment + bleaching (HP), 37% phosphoric acid + bleaching (PA) and Er:YAG laser + bleaching (L). After the bleaching procedure, specimens (n=10) were restored with: microhybrid composite resin (MH), flowable composite resin (F), and resin-modified glass-ionomer cement (RMGIC). The shear test was carried out. ANOVA and Tukey's test (α=0.05) showed significant difference for surface treatment and restorative materials (p<0.05). CON presented higher STB and was statistically different from HP (p<0.05). PA and L showed intermediate values and were statistically similar to CON and HP (p>0.05). STB for MH and F were higher than RMGIC (p<0.05), and did not differ from each other (p>0.05). The surface treatments with phosphoric acid and Er:YAG laser before the bleaching procedure provided shear bond strength at the same level of unbleached dentin and the composite resins presented superior bond strength to the intracoronal dentin.

O tratamento superficial da dentina previamente ao clareamento pode afetar a sua permeabilidade e influenciar a resistência de união de materiais restaurados. Este estudo avaliou a influência do tratamento superficial antes do clareamento na resistência ao cisalhamento (RC) de materiais restauradores à dentina intracoronária. Fragmentos de dentina foram submetidos ao tratamento de superfície: não clareadas (controle - CON), sem tratamento de superfície + clareamento (HP), ácido fosfórico 37% + clareamento (AF), e laser Er:YAG + clareamento (L). Após o procedimento clareador, os espécimes foram restaurados com (n=10): resina composta micro-híbrida (MH), resina composta fluida (F), e cimento de ionômero de vidro modificado por resina (CIVMR). O teste de cisalhamento foi realizado. ANOVA e teste de Tukey (α=0,05) mostraram diferença significante para tratamento superficial e material restaurador (p<0,05). O grupo controle apresentou maior resistência de união e foi estatisticamente diferente de HP (p<0,05). AF e L mostraram valores intermediários e foram similares ao CON e HP (p>0,05). A resistência de união para MH e F foi maior que CIVMR (p<0,05), e não diferiram entre si (p>0,05). O tratamento da superfície dentinária com ácido fosfórico e laser Er:YAG previamente ao clareamento promoveu resistência de união ao nível da dentina não clareada e a adesão à dentina intracoronária foi superior com as resinas compostas.

Development of Intracanal Formulation Containing Silver Nanoparticles

This study aimed to synthetize, characterize and evaluate the antimicrobial properties of silver nanoparticles to be used in the development of a root intracanal formulation. Silver nanoparticles (AgNPs) were obtained by reduction of silver nitrate with sodium borohydride and characterized by UV-Visible spectrophotometry, scanning electron microscopy (SEM) and dynamic light scattering (DLS). The antimicrobial activity of nanoparticle formulation was evaluated by determinations of the minimum inhibitory concentration (MIC) and minimal bactericidal concentration (MBC) against different bacterial species by the microdilution method, according to recommendations of the Clinical and Laboratory Standards Institute (CLSI). Three potential vehicles, hydroxyethylcellulose, Carbomer and polyethylene glycol were tested as carriers for formulations containing AgNPs. The efficiency of the synthesis method chosen to produce AgNPs was demonstrated by four characterization techniques. The nanoparticles showed antibacterial activity against all species tested. Incorporation of AgNPs into all experimental vehicles produced stable formulations but the one in hydroxyethylcellulose presented better physical proprieties. The results indicate that silver nanoparticles are potential antiseptic agents to be used in root canals and incorporation in adequate vehicles may favor a broader application.

O presente estudo teve como objetivo sintetizar, caracterizar e avaliar as propriedades antimicrobianas de nanopartículas de prata visando o desenvolvimento de uma formulação intracanal. As nanopartículas de prata (AGNPS) foram obtidas pela redução de nitrato de prata com borohidreto de sódio e caracterizados por espectrofotometria UV-Visível, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espalhamento de dinâmico de luz (DLS). A atividade antimicrobiana da formulação de nanopartículas foi avaliada por meio das determinações da concentração inibitória mínima (CIM) e a concentração bactericida mínima (CBM) contra diferentes espécies de bactérias pelo método de microdiluição, de acordo com recomendações do Clinical and Laboratory standards Institute (CLSI). Três potenciais veículos, hidroxietilcelulose, carbómero e polietileno glicol foram testados como veículos para as formulações de AGNPS. A eficiência do método de síntese escolhido para produzir AGNPS foi demonstrada por quatro técnicas de caracterização. As nanopartículas apresentaram atividade antibacteriana contra todas as espécies bacterianas testadas. A incorporação de AGNPS em todos os veículos experimentais produziram formulações estáveis, porém, quando utilizado a hidroxietilcelulose foram obtidos melhores propriedades físicas. Os resultados indicam que as nanopartículas de prata são potenciais agentes anti-sépticos para serem usados na terapia endodôntica e a incorporação em veículos adequados pode favorecer uma aplicação mais ampla.

Influence of the bleaching agent and adhesive system on the bond strength of the restorative material to intracoronary dentin

Introduction: The bond strength of dentin bleached with high concentrated agents can be reestablished if the appropriate restorative material is selected. Objective:The aim of this study was to evaluate the influence of bleaching agents and adhesive system on bond strength of restorative material to intracoronary dentin. Material and methods: 60 fragments of intracoronary dentin (25 mm2) were embedded in acrylic resin and divided into 3 groups (n = 10): GI - not bleached (control), GII - 35% hydrogen peroxide (35HP), GIII - 38% hydrogen peroxide (38HP). The gel was applied for 10 min onto the dentin surface. This protocol was repeated three times at a single session. After 14 days, the groups were divided into subgroups according to the adhesive system used in the restoration: A - Self-etching (Clearfil SE Bond) and B - Total etching (Single Bond 2). The fragments were restored with Z100 Filtek resin using a bipartite matrix. After 24 h, the specimens were subjected to shear bond strength test. Data were analyzed by two-way ANOVA and Tukey test (p < 0.05). Results: The group bleached with 38HP (6.02 ± 3.95) had the highest bond strength to dentin, followed by 35HP (5.36 ± 3.54), and control group (3.11 ± 2.71) (p < 0.05), although without statistically significant differences. It was also verified a higher bond strength in the group restored with the self-etching adhesive system (6.60 ± 4.18) when compared to the total etching system (3.06 ± 1.57). Conclusion: When performing the restoration of teeth bleached with hydrogen peroxide at high concentrations (35% and 38%), self-etching adhesive system should be the first choice.