Influence of testing environment on static fatigue behavior of a glass and a polycrystalline ceramic

Abstract It aims on evaluate the effect of the test environment on static fatigue behavior of lithium disilicate-based (LD), and yttrium oxide-stabilized zirconia (YSZ) ceramics. Specimens of LD (IPS e.max CAD, Ivoclar Vivadent) and YSZ (IPS e.max ZirCAD MO, 3 mol% Y2O3, Ivoclar Vivadent) were randomly allocated into three groups: tested in air, inert (paraffin oil, Sigma Aldrich) or distilled water. The static fatigue test (n=15) was performed using a piston-on-three ball assembly, adapted from ISO 6872, as follows: starting load 100 N for LD and 300 N for YSZ; loading application time set to 1 hour for each loading step; step size of 50 N for LD and 100 N for YSZ, applied successively until fracture. Data from static fatigue strength (MPa) and time to fracture (hours) were recorded. Fractographic analysis was executed. Survival analysis corroborates absence of influence of environment on static fatigue outcomes (fatigue strength, time to fracture and survival rates) for YSZ. For LD, specimens tested in air presented statistically superior survival rate and static fatigue strength (p= 0.025). In regards of time to fracture, LD tested in air were superior than when tested in distilled water (p=0.019) or inert (p=0.017) environments. No statistical differences for Weibull modulus were observed. Failures started on the tensile stress surface. Thus, the test environment did not affect slow crack growth (SCG) mechanisms during static fatigue test of YSZ ceramics, but it plays a significant role for the static fatigue behavior of lithium disilicate-based glass ceramics, indicating a high susceptibility to SCG.

Resumo O presente estudo objetivou investigar a influência do ambiente de teste no comportamento a fadiga estática (resistência à fratura e tempo para falha) de cerâmicas à base de dissilicato de lítio (LD) e zircônia estabilizada com ítria (YSZ). Espécimes de LD (IPS e.max CAD, Ivoclar Vivadent) e YSZ (IPS e.max ZirCAD MO, 3mol% Y2O3, Ivoclar Vivadent) foram obtidos e alocados aleatoriamente em três grupos: testado em ar, em líquido inerte (óleo de parafina) ou em água destilada. O teste de fadiga estática (n= 15) foi realizado usando o teste pistão sobre três esferas, ISO 6872, da seguinte forma: carga inicial 100 N para LD e 300 N para YSZ; tempo de aplicação de carregamento definido para 1 hora para cada etapa de carregamento; tamanho do passo de 50 N para LD e 100 N para YSZ, aplicados sucessivamente até a fratura. Dados de resistência à fadiga estática (MPa) e tempo até a fratura (horas) foram registrados. A análise fractográfica foi executada. A análise de sobrevivência corrobora a ausência de influência do ambiente de teste nos resultados de fadiga estática (resistência à fadiga, tempo de fratura e taxas de sobrevivência) para a YSZ. Para LD, os corpos de prova testados em ar apresentaram taxa de sobrevivência e resistência à fadiga estática estatisticamente superiores (p= 0,025). Em relação ao tempo de fratura, os espécimes LD testados em ar foram superiores aos testados em água destilada (p= 0,019) ou em ambiente inerte (p= 0,017). Não foram observadas diferenças estatísticas para o módulo de Weibull. Todas as falhas começaram no lado onde se concentra a tensão de tração (lado de baixo) durante o teste. Com base nisso, observa-se que o ambiente de teste não afetou os mecanismos de crescimento lento de trinca durante o teste de fadiga estática da cerâmica YSZ, mas desempenha um papel significativo na resistência à fadiga estática da cerâmica de vidro à base de dissilicato de lítio, indicando alta susceptibilidade ao crescimento lento e subcrítico de trincas.

Comportamento mecânico de cerâmicas utilizadas na confecção de próteses parciais fixas / Mechanical behavior of ceramic materials used for fixed partial dentures

Objetivos: determinar a resistência à flexão em três pontos (f), módulo de Weibull (m), coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico de trinca (n) e tenacidade à fratura (KIC) de três cerâmicas usadas para confecção de infraestrutura (IE) de próteses parciais fixas (PPFs) (YZ- zircônia tetragonal parcialmente estabilizada por óxido de ítrio; IZ- cerâmica a base de alumina infiltrada por vidro e reforçada com zircônia; AL alumina policristalina) e duas porcelanas (VM7 e VM9); avaliar o efeito da configuração (uma, duas ou três camadas) nos valores de f e modo de fratura dos corpos-de-prova (CP); avaliar a influência do material de IE, do tamanho dos conectores e da ciclagem mecânica (CM) na carga de fratura (CF) e distribuição de tensões de PPFs; relacionar o comportamento mecânico dos materiais cerâmicos testados na configuração de barra e de PPF. Material e Método: Foram produzidos três tipos de CP em forma de barra (2mm x 4mm x 16mm): monolítico, duas camadas e três camadas. As IE das PPFs foram confeccionadas utilizando o sistema CAD-CAM e recobertas com porcelana. Os ensaios de f foram realizados em saliva artificial a 37ºC. Os valores de m e n foram determinados pela análise de Weibull e ensaio de fadiga dinâmica, respectivamente. As PPFs foram carregadas no centro do pôntico até a fratura. Oito PPFs de cada grupo foram submetidas a CM com freqüência de 2 Hz e carga de 140 N durante 106 ciclos e, posteriormente, ensaiadas até a fratura. A distribuição de tensões nas PPFs foi avaliada com análise de elementos finitos (AEF). Os princípios da fractografia foram utilizados para determinar o padrão de fratura e os valores de KIC. Os dados de f e CF foram analisados estatisticamente com Kruskal-Wallis e Tukey (95%)...

Objectives: to determine the flexural strength (f), Weibull modulus (m), slow crack growth coefficient (n) and fracture toughness (KIC) of three ceramics used as framework materials for fixed partial dentures (FPDs) (YZ- yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals; IZ- alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic; AL alumina polycrystals) and two veneering porcelains (VM7 and VM9); to evaluate the effect of the specimen design (one, two or three layers) in the f and fracture mode; to evaluate the influence of the framework material, connector size and mechanical cycling (MC) in the fracture load (FL) and stress distribution of FPDs; to relate the mechanical behavior of the ceramic materials tested using bar-shaped specimens and FPDs. Materials and Methods: Bar-shaped specimens (2mm x 4mm x 16mm) were produced in three different designs: monolithic, bilayer and trilayer. FPD frameworks were built using CAD-CAM system and veneered with porcelain. Specimens were tested for three point bending in 37ºC artificial saliva. Weibull analysis and dynamic fatigue testing were used to determine m and n values, respectively. FPDs were tested with a load applied in the middle of the pontic. Eight FPDs of each group were subjected to MC using a frequency of 2Hz and load of 140N for 106 cycles and were subsequently loaded to failure. Stress distribution for FPDs was evaluated using finite element analysis (FEA). Fractography principles were used to determine the fracture mode and KIC values. f and FL data were analyzed using Kruskal-Wallis and Tukey (95%)...

Crescimento de trinca subcrítico em cerâmicas odontológicas: efeito do material (microestrutura) e do método de ensaio / Growth of crack subcrítico in dental ceramics: effect of the material (Microstructure) and the test method

O objetivo deste trabalho foi realizar a caracterização microestrutural e das propriedades mecânicas de diferentes cerâmicas odontológicas para entender sua influência nos parâmetros de crescimento de trinca subcrítico (SCG), n (coeficiente de susceptibilidade ao SCG) e ?f0 (parâmetro escalar), determinados por diferentes métodos. Cinco cerâmicas foram avaliadas: porcelanas VM7 (Vita) e D (d.Sign, Ivoclar), vitrocerâmicas E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) e compósito IC (In-Ceram Alumina, Vita). Espécimes em forma de disco (12 mm x 1 mm) foram confeccionados segundo as recomendações dos fabricantes. A caracterização microestrutural dos materiais foi realizada. A tenacidade à fratura (KIc) foi determinada pelo método da fratura por indentação (IF) e indentation strength. Os parâmetros de SCG foram determinados por fadiga dinâmica (com diferentes taxas de tensão constante), fadiga estática (com diferentes níveis de tensão constante) e fadiga por IF. Os resultados mostraram que todas as cerâmicas constituíram-se de fase vítrea e cristalina, com exceção da VM7, composta somente por fase amorfa. D e E1 apresentaram partículas de leucita, em frações volumétricas iguais a 0,16 e 0,29, sendo que E1 apresentou distribuição homogênea destes cristais, enquanto que D apresentou distribuição heterogênea, formando aglomerados. E2 apresentou cristais alongados de dissilicato de lítio, em fração volumétrica de 0,58, que apresentaram tendência de alinhamento com seu maior eixo alinhado perpendicularmente à direção de compactação, que variou angularmente a partir do ponto de injeção. O compósito IC apresentou-se constituído de cristais de alumina parcialmente sinterizados (65% em volume), infiltrados por vidro de baixa fusão. Independentemente do método, IC apresentou maior tenacidade (2,81 MPa.m1/2), seguido por E2 (1,81 MPa.m1/2) e E1 (0,96 MPa.m1/2) e, por último pelas porcelanas D (0,84 MPa.m1/2) e VM7 (0,67 MPa.m1/2)...

The objective of this study was to determine the mechanical properties and the microstructure of different dental ceramics in order to understand their influence on the slow crack growth (SCG) parameters, n (crack growth exponent) and ?f0, (scaling parameter), determined by different methods. The five ceramics tested were: porcelains VM7 (Vita) and D (d.Sign, Ivoclar), glass-ceramics E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) and composite IC (In-Ceram Alumina, Vita). Disc specimens (12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturers' instructions. The microstructure of the materials was carried out. The fracture toughness (KIc) was determined by means of the indentation fracture technique (IF) and indentation strength. The slow crack growth parameters were determined by dynamic fatigue test (constant stress rate), static fatigue test (constant stress) and the indentation fracture method. The results showed that all ceramic materials were composed by glassy matrix and crystalline phases, except for VM7 (vitreous porcelain). D and E1 presented leucite particles, in volume fractions of 0.16 and 0.29. For E1, the leucite crystals were homogeneously distributed in the glassy matrix, while in D, leucite formed agglomerates. E2 presented lithium dissilicate crystals (58% in volume) that presented an alignment tendency, with their major axis oriented perpendicularly to the pressing direction, which varied angularly from the injection point. IC presented alumina crystals (65% in volume) partially sintered, infiltrated by a lanthanum glass. Regardless of the method, the fracture toughness values were higher for IC (2.81 MPa.m1/2), followed by E2 (1.81 MPa.m1/2) and E1 (0.96 MPa.m1/2), and were lower for the porcelains D (0.84 MPa.m1/2) and VM7 (0.67 MPa.m1/2). Crack deflection was the main toughening mechanism observed for the ceramics containing crystalline phases. Regarding the dynamic fatigue test, the n values depended...