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1.
Rev. lab. clín ; 10(1): 4-13, ene.-mar. 2017. tab, ilus
Artigo em Espanhol | IBECS | ID: ibc-160831

RESUMO

Introducción. La ceftazidima, el meropenem y la piperacilina son antibióticos ¿-lactámicos de amplio espectro empleados en el tratamiento empírico de pacientes críticos con sepsis. Estos fármacos presentan una actividad antimicrobiana dependiente del tiempo por lo que sus concentraciones de masa en el plasma deberían medirse y mantenerse por encima de la concentración mínima inhibitoria. El objetivo de este estudio es desarrollar y validar un procedimiento de medida basado en la cromatografía de alta y rápida resolución acoplada a la espectrometría de masas en tándem para la medición simultánea de la concentración de masa de ceftazidima, meropenem y piperacilina en el plasma. Material y métodos. Después de una precipitación de proteínas de las muestras con acetonitrilo y posterior dilución con agua, los eluatos son introducidos en una columna C18 de fase inversa usando un gradiente de agua/acetonitrilo que contiene ácido fórmico. Los antibióticos son detectados mediante un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo trabajando en las modalidades de ionización por electroespray y monitorización de reacción múltiple. Resultados. Los límites de cuantificación son cercanos a 0,50mg/l. Los coeficientes de variación y sesgos relativos son inferiores a 10,8 y 12,0%, respectivamente. Los valores de recuperación están comprendidos entre 55,7 y 77,4%. La evaluación del efecto matriz muestra una sobreexpresión iónica para todos los antibióticos. No se observan interferencias ni contaminación por arrastre. Conclusiones. El procedimiento de medida validado podría ser empleado en la práctica diaria del laboratorio clínico para la medición de estas magnitudes farmacológicas, principalmente en pacientes críticos con sepsis (AU)


Introduction. Ceftazidime, meropenem and piperacillin are broad spectrum antibiotics often used for the empirical treatment of infections in critically ill patients with sepsis. These antibiotics show time-dependent antimicrobial activity, meaning that the antibiotic mass concentration in plasma should be measured and maintained above the minimal inhibitory concentration. The aim of this study was to develop and to validate an ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry procedure for the simultaneous measurement of ceftazidime, meropenem, and piperacillin mass concentration in plasma. Material and methods. After protein precipitation with acetonitrile and subsequent dilution of the supernatant with water, eluates were introduced into a reverse-phase C18 column using a water/methanol gradient containing formic acid. Antibiotics were detected by electrospray ionisation mass spectrometry in multiple reaction monitoring mode. Results. The lower limits of quantification were close to 0.50mg/l. Coefficients of variation and absolute relative biases were less than 10.8 and 12.0%, respectively. Recovery values ranged from 55.7 to 77.4%. Evaluation of the matrix effect showed ion enhancement for all antibiotics. No interferences or carry-over were observed. Conclusions. The validated measurement procedure could be used in daily clinical laboratory practice to measure the mass concentration of these antibiotics in plasma, and in critically ill patients with sepsis (AU)


Assuntos
Humanos , Masculino , Feminino , Medidas, Métodos e Teorias , Ceftazidima/análise , Ceftazidima/uso terapêutico , Piperacilina/análise , Piperacilina/uso terapêutico , Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massas/métodos , Cromatografia/métodos , Substâncias, Produtos e Materiais Reagentes , Infusões Parenterais , Antibacterianos/uso terapêutico , Espectrometria de Massas/métodos , Espectrometria de Massas
3.
Ars pharm ; 49(3): 245-257, 2008. ilus, tab
Artigo em Espanhol | IBECS | ID: ibc-70448

RESUMO

Un método potenciométrico para la determinación del grado de desacetilación de muestras de quitosanas derivadas dequitina de langosta se validó según las exigencias internacionales actuales. Para garantizar que ocurriera la reaccióncompleta entre el analito y la disolución de HCl se aplicó calentamiento de las muestras a temperatura inferior a60ºC. Auxiliarmente a los cambios de pH, para la detección del primer punto de infl exión, se utilizó el anaranjadode metilo como indicador visual cuyo intervalo de transición está en un rango estrecho de pH ácido, entre 2 a 4. Nose registraron interferencias desde el punto de vista analítico en la zona de interés de la curva potenciométrica enausencia del analito, por lo que el método fue selectivo. Se demostró que el método fue lineal en el rango de 10.0a 15.0 mg/mL, además fue preciso y exacto para la determinación del porcentaje de grupos aminos libres


The purpose of this study was to validate, in accordance with international standards, a potentiometric method todetermine the degree of deacetylation of chitosan samples derived from lobster chitin. To ensure a complete reactionbetween the analyte and the HCl solution, the samples were heated to temperatures of up to 60ºC. The change in pHand the methyl orange method, as a visual indicator were used to detect the fi rst infl ection point. The transition intervalfell within the narrow pH acid range of 2 to 4. From an analytical point of view, no interference was observed onthe potentiometric curve in the absence of the analyte, thus showing that the method was suffi ciently selective. For thedetermination of the percentage of free amino groups, the method proved to be linear within the 10.0 to 15.0 mg/mL range, as well as precise and exact (AU)


Assuntos
Potenciometria/instrumentação , Potenciometria/tendências , Quitina/síntese química , Quitina/farmacologia , Quitina/farmacocinética , Quitina Sintase/farmacologia , Indicadores e Reagentes/farmacologia , Potenciometria/métodos , Potenciometria/normas , Substâncias, Produtos e Materiais Reagentes , Espectrometria de Fluorescência , Análise Espectral
4.
An. R. Acad. Farm ; 73(4): 1199-1236, oct. 2007. ilus, tab
Artigo em Espanhol | IBECS | ID: ibc-64424

RESUMO

La Industria Farmacéutica se enfrenta en la actualidad, forzada por la normativade la UE a reducir la producción de residuos (200 Kg) por kilogramo deproducto. Ello implica el desarrollo de procesos de síntesis más eficaces y selectivos,utilizando mejores catalizadores. Por ello la Biocatálisis y las Biotransformaciones,como aplicación de la misma a la Síntesis Orgánica, están adquiriendo unpapel importante en el diseño de las nuevas síntesis de fármacos. En la presenterevisión se comentan algunas de las metodologías desarrolladas por el Grupo deBiotransformaciones de la UCM en este campo. Se abordan las metodologías desarrolladaspara la mejora de los biocatalizadores: nuevas técnicas de inmovilización o de modificación química, control de la actividad de agua etc. Se describenalgunos procesos de interés desarrollados en el grupo como la resolución de racémicosy su aplicación a la obtención de ácidos S-2-arilpropiónicos o de β-bloqueantesadrenérgicos; la reducción estereoselectiva de cetonas proquirales, la síntesisen un paso de nucleósidos con actividad farmacológica etc. En todos los casos secomentan las ventajas de las nuevas metodologías de síntesis en sintonía con lanueva normativa de obligado cumplimiento de la UE sobre eliminación de disolventescontaminantes (CH2Cl2, TCE), inflamables (hexano, isooctano), compuestosorgánicos volátiles (COV) etc, y de reactivos contaminantes v.g.: catalizadoresórgano metálicos


Pharmaceutical industries are nowadays facing the challenge of lowering theratio (kg of residues/kg of product) to levels below 200, as required by the Europeanlegislation. This fact is demanding the implementation of more selective andefficient synthetic procedures, so that new and better catalysts are needed. For thispurpose, Applied Biocatalysis, and more specifically Biotransformation (the use ofthe former in Organic Synthesis), are becoming more prominent in the design ofnew strategies for drugs synthesis. In this review, some of the methodologiesapplied inside the Biotransformations Group of the Complutense University arepresented; thus, the employ of different methodologies (such as immobilizationand/or modification of biocatalysts, or the control of water activity of the reactionmedia) for improving the biocatalyst performance are described. The biocatalyzedresolution of racemates for obtaining enantiopure S-2-aryl propionic acids (profens)or cardiotonic β-blockers, the estereoselective carbonyl reduction of prochiralketones, or the one-step semi-synthesis of therapeutically significant nucleosideswill be discussed. In all cases, a special emphasis is set on the environmentaladvantages of the biocatalyzed processes, as demanded by EU legislation on substitutionof contaminant solvents (CH2Cl2, TCE) or reagents (organo metallic catalysts),as well as highly flammable compounds (n-hexane, isooctane), or promotingVOCs release


Assuntos
Química Farmacêutica/instrumentação , Química Farmacêutica/métodos , Ética Farmacêutica , Catálise , Biotransformação , Biotransformação/fisiologia , Nucleosídeos/síntese química , Nucleosídeos/farmacologia , Metais Pesados , Resíduos Metálicos , Catálise/efeitos da radiação , Biotransformação/efeitos da radiação , Clorometilcetonas de Aminoácidos/síntese química , Clorometilcetonas de Aminoácidos/farmacologia , Cetonas/síntese química , Resíduos Inflamáveis , Substâncias, Produtos e Materiais Inflamáveis , Resíduos Voláteis , Sólidos Voláteis , Substâncias, Produtos e Materiais Reagentes
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