Lead contamination in food consumed and produced in Brazil: Systematic review and meta-analysis.

This systematic review (SR) evaluated evidence of lead (Pb) levels in foods consumed or produced in Brazil. Seventy-seven publications were included in this review, corresponding to a total of 8466 food samples that were grouped into 12 food categories with similar characteristics (infant food; sugar; beverages; meat and meat products; nuts, cocoa and products; fruits and fruit products; grains, cereals and products; milk and milk products; eggs; oil and fat spreads; vegetables and vegetable products and other foods). The random model was used to establish levels of Pb in food categories. We used the software R® to perform the meta-analysis. The overall occurrence of Pb was estimated at 0.0541 mg/kg, and ranged from 0.0004 mg/kg to 0.4842 mg/kg. The SR and meta-analysis presented relevant results about Pb contamination on foods, despite the high heterogeneity. They were understood as a viable strategy to answer questions regarding prevalence of Pb which is necessary for the risk assessment of Pb intake in foods.

Detection of adulterants in grape nectars by attenuated total reflectance Fourier-transform mid-infrared spectroscopy and multivariate classification strategies.

There is no any doubt about the importance of food fraud control, as it has implications in food safety and in consumer health. Focusing on fruit beverages, some types of adulterations have been detected more frequently, such as substitution with less expensive fruits. A methodology based on attenuated total reflectance Fourier-transform mid-infrared spectroscopy (ATR-FTIR) and multivariate classification was applied to detect whether grape nectars were adulterated by substitution with apple juice or cashew juice. A total of 126 samples were obtained and analyzed. Two strategies were proposed: one-class and multiclass approaches. Soft independent modeling of class analogy (SIMCA), partial least squares discriminant analysis (PLS-DA) and partial least squares density modeling (PLS-DM) were used to build the models. Among them, PLS-DA presented the best performance with a sensitivity and specificity of nearly 100%. The multiclass strategy was preferred if the adulterants to be studied are known because it provides additional information.

Variable selection for multivariate classification aiming to detect individual adulterants and their blends in grape nectars.

During the quality inspection control of fruit beverages, some types of adulterations can be detected, such as the addition or substitution with less expensive fruits. To determine whether grape nectars were adulterated by substitution with apple or cashew juice or by a mixture of both, a methodology based on attenuated total reflectance Fourier transform mid infrared spectroscopy (ATR-FTIR) and multivariate classification methods was proposed. Partial least squares discriminant analysis (PLS-DA) and soft independent modeling of class analogy (SIMCA) models were developed as multi-class methods (classes unadulterated, adulterated with cashew and adulterated with apple) with the full-spectra. PLS-DA presented better performance parameters than SIMCA in the classification of samples with just one adulterant, while poor results were achieved for samples with blends of two adulterants when using both classification methods. Three variable selection methods were tested in order to improve the effectiveness of the classification models: interval partial least squares (iPLS), variable importance in projection scores (VIP scores) and a genetic algorithm (GA). Variable selection methods improved the performance parameters for the SIMCA and PLS-DA methods when they were used to predict samples with only one adulterant. Only PLS-DA coupled with iPLS was able to classify samples with blends of two adulterants, providing sensitivity values between 100% and 83% at 100% specificity for the three studied classes.

Detection of several common adulterants in raw milk by MID-infrared spectroscopy and one-class and multi-class multivariate strategies.

A sequential strategy was proposed to detect adulterants in milk using a mid-infrared spectroscopy and soft independent modelling of class analogy technique. Models were set with low target levels of adulterations including formaldehyde (0.074g.L-1), hydrogen peroxide (21.0g.L-1), bicarbonate (4.0g.L-1), carbonate (4.0g.L-1), chloride (5.0g.L-1), citrate (6.5g.L-1), hydroxide (4.0g.L-1), hypochlorite (0.2g.L-1), starch (5.0g.L-1), sucrose (5.4g.L-1) and water (150g.L-1). In the first step, a one-class model was developed with unadulterated samples, providing 93.1% sensitivity. Four poorly assigned adulterants were discarded for the following step (multi-class modelling). Then, in the second step, a multi-class model, which considered unadulterated and formaldehyde-, hydrogen peroxide-, citrate-, hydroxide- and starch-adulterated samples was implemented, providing 82% correct classifications, 17% inconclusive classifications and 1% misclassifications. The proposed strategy was considered efficient as a screening approach since it would reduce the number of samples subjected to confirmatory analysis, time, costs and errors.

Accelerated solvent extraction method for the quantification of polycyclic aromatic hydrocarbons in cocoa beans by gas chromatography-mass spectrometry.

An accelerated solvent extraction (ASE) procedure for use with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was optimized for the determination of eight polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in cocoa beans. Plackett-Burman and rotatable central composite design (RCCD) indicated that three variables affected the recoveries of PAHs during the extraction and purification steps: agitation time in the second liquid-liquid partition, weight of silica gel in the column, and volume of hexane for PAH elution from the column. After obtaining the optimal conditions, a single laboratory method validation was performed. Linearity was demonstrated for benzo[a]pyrene in the concentration range from 0.5 to 8.0mgkg-1 of sample, corresponding to 1.25-20.0µgkg-1 of cocoa on a fat basis. For the other analytes, linearity was observed from 0.75 to 8.0µgkg-1 of sample (1.88-20.0µgkg-1 of cocoa on a fat basis). Significant matrix effects were found for chrysene and benzo[b]fluoranthene. The precision of the method was verified with relative standard deviations (RSDs) ranging from 2.57 to 14.13% and from 4.36 to 19.77% under repeatability and intermediate precision conditions, respectively. The average recoveries of the eight PAHs ranged from 74.99 to 109.73%. These parameters, limits and measurement uncertainties met the performance criteria established by European Union regulations, except for the theoretical limit of detection for chrysene. The method was applied to the analysis of samples of Brazilian cocoa beans, and only one sample was found to have a PAH content above the maximum limit defined by the European Union legislation. This optimized and validated method is intended to be used as part of the official Brazilian monitoring programs investigating contaminants and residues in food.

Qualidade de suplementos proteicos: avaliação da composição e rotulagem / Quality of protein supplements: evaluation of composition and labeling

O consumo de suplementos alimentares por praticantes de atividade física tem se tornado umhábito comum, destacando-se aqueles de fonte proteica. Contudo, o uso indiscriminado destessuplementos no Brasil constitui tema de preocupação, pois dietas com elevados níveis proteicospodem ser prejudiciais à saúde. Soma-se a este quadro o fato de que levantamentos recentes sobrea qualidade desses produtos indicaram um número significativo de não conformidades em relaçãoaos requisitos regulamentados. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a conformidadede suplementos proteicos para atletas, do tipo whey protein, quanto à composição centesimale requisitos para rotulagem. Os parâmetros da composição nutricional para os quais foramidentificadas não conformidades foram teores de lipídeos totais (70 %) e carboidratos (30 %).Não conformidades de rotulagem foram evidenciadas em 100 % das amostras, sendo mais frequentesaquelas relacionadas à informação da medida caseira, prazo de validade, indicação terapêuticae denominação de venda. A falta de padronização nas orientações de uso foi também consideradacrítica, pelo potencial de induzir um consumo excessivo de proteínas. Os resultados desseestudo apontaram para a urgente necessidade de se assegurar a qualidade dos suplementos proteicosconsumidos no país.

The consumption of dietary supplements for physical activity practitioners has becomecommon, highlighting the protein source supplements. However, the indiscriminate use of thesesupplements is a topic of concern in Brazil, because diet with high protein levels can be harmfulto health. An aggravating is the fact that recent surveys on the quality of protein supplementsshowed a significant number of non-compliance products considering the regulated requirements.In this context, the objective of this study was to evaluate the compliance of protein supplementsfor athletes, whey protein type, in relation to the chemical composition and regulated requirementsfor labelling. The parameters related to composition that were in disagreement with the Brazilianregulations were total lipids (70 %) and carbohydrates (30 %). Nonconformities were found inlabelling of 100 % of samples, being more frequent those related to household measure information,validity, therapeutic indication and sale name. An important aspect of the labelling was the lackof standardization in the recommendations for use by the manufactures because some of whichcould lead the users to excessive protein intake. The results of this study indicated the urgent need ofquality assurance of protein supplements consumed in Brazil.

Qualidade de suplementos proteicos: avaliação da composição e rotulagem / Quality of protein supplements: evaluation of composition and labeling

O consumo de suplementos alimentares por praticantes de atividade física tem se tornado um hábito comum, destacando-se aqueles de fonte proteica. Contudo, o uso indiscriminado destes suplementos no Brasil constitui tema de preocupação, pois dietas com elevados níveis proteicos podem ser prejudiciais à saúde. Soma-se a este quadro o fato de que levantamentos recentes sobre a qualidade desses produtos indicaram um número significativo de não conformidades em relação aos requisitos regulamentados. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a conformidade de suplementos proteicos para atletas, do tipo whey protein, quanto à composição centesimal e requisitos para rotulagem. Os parâmetros da composição nutricional para os quais foram identificadas não conformidades foram teores de lipídeos totais (70 %) e carboidratos (30 %). Não conformidades de rotulagem foram evidenciadas em 100 % das amostras, sendo mais frequentes aquelas relacionadas à informação da medida caseira, prazo de validade, indicação terapêutica e denominação de venda. A falta de padronização nas orientações de uso foi também considerada crítica, pelo potencial de induzir um consumo excessivo de proteínas. Os resultados desse estudo apontaram para a urgente necessidade de se assegurar a qualidade dos suplementos proteicos consumidos no país.

The consumption of dietary supplements for physical activity practitioners has become common, highlighting the protein source supplements. However, the indiscriminate use of these supplements is a topic of concern in Brazil, because diet with high protein levels can be harmful to health. An aggravating is the fact that recent surveys on the quality of protein supplements showed a significant number of non-compliance products considering the regulated requirements. In this context, the objective of this study was to evaluate the compliance of protein supplements for athletes, whey protein type, in relation to the chemical composition and regulated requirements for labelling. The parameters related to composition that were in disagreement with the Brazilian regulations were total lipids (70 %) and carbohydrates (30 %). Nonconformities were found in labelling of 100 % of samples, being more frequent those related to household measure information, validity, therapeutic indication and sale name. An important aspect of the labelling was the lack of standardization in the recommendations for use by the manufactures because some of which could lead the users to excessive protein intake. The results of this study indicated the urgent need of quality assurance of protein supplements consumed in Brazil.

Métodos para detecção de soja Roundup Ready® em grãos e produtos de soja por reação em cadeia da polimerase: revisão e análise crítica das práticas de validação / Methods for detecting the Roundup Ready® soy in soybeans and soy products by polymerase chain reaction: a review and critical analysis of current practices of validation

A informação sobre a origem transgênica de alimentos é muito relevante. Conforme a legislação brasileira e de outros países, o consumidor deve ser informado da natureza transgênica dos alimentos ou ingredientes que contenham ou que sejam produzidos a partir de organismos geneticamente modificados (OGM), com presença acima de um limite estabelecido. A necessidade de monitorar a presença e determinar o percentual de OGM em alimentos tem gerado uma constante demanda pelo desenvolvimento de metodologias capazes de detectar, identificar e quantificar o DNA exógeno. Entretanto, esses métodos necessitam ser validados para garantir confiabilidade aos resultados. No presente trabalho, a validação de métodos para detecção de soja Roundup Ready® em grãos e produtos de soja por reação em cadeia de polimerase foi contextualizada.Considerando-se atuais tendências em validação de métodos, os guias para validação de métodos específicos para OGM não contemplam todos os parâmetros necessários para avaliar a adequação aos propósitos de uso dos métodos, principalmente no caso de métodos qualitativos. Os parâmetros de desempenho mais frequentemente citados na literatura foram precisão (repetitividade), sensibilidade, linearidade e veracidade para metodologias quantitativas e taxas de sensibilidade e seletividade para qualitativas. Contudo, importantes parâmetros têm sido negligenciados nos processos de validação de métodos deste escopo analítico...

Resíduos de inseticidas organonofosforados: validação de método e ocorrência em hortícolas / Residues of inseticides organophosphorus: method validation and occurrence in vegetables

Foi validada uma metodologia de análise de multirresíduos para determinar inseticidas organofosforados clorpirifós, dimetoato, etiona, etoprofós, parationa-metílica e pirimifós-metílico em amostras de alface, banana e tomate por cromatografia gasosa com detector termiônico específico. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz em amostras-branco e adicionado de padrões dos analitos. A linearidade da técnica foi obtida na faixa de 12 a 92 ng.mL-1. Comprovou-se o efeito de matriz para a maioria dos analitos e matrizes estudados, com exceção de dimetoato em alface e clorpirifós em banana. As médias de recuperação, na faixa de quantificação, variaram de 81% a 104%. A metodologia apresentou precisão aceitável, com desvios padrão relativos, sob as condições de repetitibilidade de 4,7% a 14,3% e precisão intermediária de 5,7% a 21,4%. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram, respectivamente, de 5,0 μg.kg-1 e de 8,0 μg.kg-1. Os limites de decisão de 6,7 a 5,2 mg.kg-1 e capacidades de detecção de 11,3 a 5,5 mg.kg-1 foram estimados. Das 309 amostras coletadas e analisadas no estado de Minas Gerais, 18,4% apresentaram resíduos de organofosforados, dos quais 17,2% estavam em desacordo com a legislação vigente.

Tendências em validação de métodos de ensaios qualitativos / Trends in implementing the validation of qualitative methods of analysis

A crescente importância das análises qualitativas e a necessidade de confiabilidade dos resultados analíticos para subsidiar as tomadas de decisões nos diversos setores da cadeia produtiva de alimentos são inquestionáveis, acarretando impactos na saúde pública, na economia e nos direitos do consumidor. Contudo, a validação desses métodos tem sido um ponto crítico na implantação de sistemas de gestão da qualidade e nos processos de acreditação de laboratórios. Apesar da existência de protocolos bem estabelecidos para validação de métodos quantitativos, ainda existe uma lacuna no desenvolvimento de abordagens para a implementação da metrologia em análises qualitativas. Neste contexto, o presente trabalho apresenta uma discussão sobre o tema validação de métodos qualitativos, abrangendo definições, delineamento experimental e análise de dados para avaliação dos parâmetros de desempenho aplicáveis como taxas de falsos resultados, taxa de confiabilidade, taxa de seletividade, taxa de sensibilidade, limite de detecção, região de perda de confiabilidade, acordância, concordância e robustez.

Validação intralaboratorial de metodologia quantitativa para determinação de L-fenilalanina em farinha de trigo por espectrofotometria derivada segunda / Single-laboratory validation of a quantitative methodology for determination of L-phenylalanine in wheat flour by second derivative spectrophotometry

O objetivo deste trabalho foi validar um método quantitativo para determinação de L-fenilalanina (Fen) em farinha de trigo por espectrofotometria derivada segunda. A amostra de farinha de trigo, na quantidade de 0,525g, foi submetida à hidrólise ácida com HCl a 5,7 mol/L, a 110 °C, por 24 h. O material hidrolisado foi reconstituído para 50 mL com tampão fosfato de sódio a 0,1 mol/L, pH 7,0. As soluções preparadas a partir dessa amostra foram submetidas às leituras de absorvância, entre 230 nm e 280 nm, em espectrofotômetro UV/VIS. Os espectros de derivada segunda foram traçados e os valores das áreas dos picos negativos foram utilizados para estimar os teores de Fen. A linearidade do método foi demonstrada na faixa de 0,010 mg/mL a 0,035 mg/mL (correspondente a teores de 251 mg/100g a 877 mg/100g de Fen em farinha de trigo). Efeitos de matriz foram observados. A determinação de Fen não sofreu interferência de compostos como L-tirosinae L-triptofano. As porcentagens de recuperação variaram de 81% a 118% e os desvios padrão relativos de repetitividade e reprodutibilidade parcial foram respectivamente 11% e 15%, para amostras contendo 354 mg/100g, demonstrando adequada recuperação e precisão do método. Os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, 63 mg/100ge 175 mg/100g. Os parâmetros de desempenho estudados indicaram adequação do método para o monitoramento e controle de teores de Fen em farinha de trigo.