RESUMEN
The aim of the present work was to optimize the main experimental variables of a procedure using HS-SPME/GC-MS as the analytical methodology to establish the profile of the volatile compounds present in aerial parts of Hedeoma multiflorum Benth. The influence of the type of fiber, equilibrium time, extraction time and extraction temperature on the composition of the volatile compounds was determined using response surface methodology (RSM), and the parameters of the models were corroborated by multiple linear regressions. The results showed that the regression models generated adequately explained the data variation and represented the relationships between the parameters and their responses. The optimal analysis conditions from the contour plots were established (DVB/CAR/PDMS fiber, with a 10 min equilibrium time, 10 min extraction time, and 40°C). Under these conditions, 41 volatile components in the whole plant were determined, which represents more than those reported using hydrodistillation.
El objetivo del presente trabajo fue optimizar las principales variables experimentales de un procedimiento HS-SPME/GC para establecer el perfil de compuestos volaÌtiles presentes en la parte aeÌrea de Hedeoma multiflorum Benth. Se determinoÌ la influencia de las variables tipo de fibra, tiempo de equilibrio, tiempo de extraccioÌn y temperatura de extraccioÌn sobre la composicioÌn de los volaÌtiles, utilizando una met odologiÌa de superficie de respuesta (RSM) y los paraÌmetros del modelo se corroboraron por regresioÌn lineal muÌltiple. Los resultados demostraron que los modelos de regresioÌn generados explican adecuadamente la variacioÌn de los datos y representaron significativamente las relaciones reales entre los paraÌmetros y sus respuestas. Las condiciones oÌptimas de anaÌlisis fueron establecidas (DVB/CAR/PDMS, con un tiempo de equilibrio de 10 minutos, un tiempo de extraccioÌn de 10 minutos y trabajando a 40°C). Utilizando esta metodologiÌa, se determinaron 41 componentes volaÌtiles en planta entera, maÌs que los reportados mediante hidrodestilacioÌn.
Asunto(s)
Hedeoma , Microextracción en Fase Sólida/métodos , Compuestos Orgánicos Volátiles/química , Cromatografía de Gases y Espectrometría de Masas/métodosRESUMEN
In the present work an analytical methodology to micro scale based on the use of the HS-SPME/GC-MS to determine volatile compounds present in Clinopodium odorum (Griseb.) Harley (Lamiaceae)was optimized and settled differences and similarities with itsessential oil. A systematic description of the volatile components of flowers, stems, leaves and combined aerial parts (whole plant) was constructed via GC-MS analyses of HS-SPME adsorbed compounds and of essential oils obtained through hydrodistillation of the same tissues. Pulegone was the main component of both the HS-SPME analysis and essential oil analysis. In addition, piperitenone oxide andpiperitone oxide were the other main components in the essential oil whereas in the HS-SPME analysis cis-isopulegone and menthone prevailed. The HS-SPME method can achieve comparable results to those obtained by essential oil analysis, by using very fewer samples, ashorter extraction time and a much simpler procedure.
En el presente trabajo se ha optimizado una metodología analítica a micro-escala basada en HS-SPME/GC-MS para determinar los compuestos volátiles presentes en Clinopodium odorum (Griseb.) Harley (Lamiaceae), y se establecieron diferencias y similitudes con su aceite esencial. Se realizó una descripción sistemática de los componentes volátiles de flores, tallos, hojas y partes aéreas combinadas(planta entera) a partir de los análisis por GC-MS a través del sistema HS-SPME y de los aceites esenciales. Pulegona fue el componenteprincipal tanto del análisis por HS-SPME, como del aceite esencial. Además, el óxido de piperitenona y el óxido de piperitona eran los otroscomponentes principales en el aceite esencial mientras que en el análisis por HS-SPME, prevalecieron cis-isopulegona y mentona. El método de HS-SPME puede lograr resultados comparables a los obtenidos por el análisis de aceite esencial, mediante el uso de muestras de menor tamaño, un tiempo de extracción más corto y un procedimiento más simple.
Asunto(s)
Aceites Volátiles/química , Cromatografía de Gases y Espectrometría de Masas/métodos , Destilación , Lamiaceae/química , Mentol/análisis , Monoterpenos/análisisRESUMEN
A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method followed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-flame ionization detection (GCFID) are described for the analysis of volatile compounds in Tagetes filifolia Lag. The composition of the total aerial parts of the plant (whole plant) and the inflorescences, leaves and stems were studied separately using HS-SPME. As a result, 54 compounds were determined, of which 47 were identified. The major components observed in this analysis were trans-anethole and estragole. The HS-SPME method used for the analysis of volatile compounds of T. filifolia is simple, fast, effective, free from the use of solvents, and permits by an analysis of small amounts of samples to achieve better results in terms of the determination of the composition than those reported in the literature for the analysis of essential oil.
Se realizó el análisis de los componentes volátiles de Tagetes filifolia Lag. utilizando el método de microextracción en fase sólida del espacio de cabeza con análisis posterior por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas y por cromatografía de gases con detección por ionización de llama. Se estudio la composición de la planta entera así como también la de las inflorescencias, hojas y tallos por separado empleando el método de HS-SPME. Como resultado, se determinaron 54 compuestos de los cuales 47 fueron identificados. Los componentes mayoritarios observados en este análisis fueron: trans-anetol y estragol. El método de HS-SPME utilizado para el análisis de los compuestos volátiles de T. filifolia es simple, rápido, efectivo, libre de la utilización de solventes, y permitió mediante el análisis de pequeñas cantidades de muestra alcanzar mejores resultados en cuanto a la determinación de la composición, que los reportados en literatura para el análisis del aceite esencial.
Asunto(s)
Aceites Volátiles/análisis , Compuestos Orgánicos Volátiles/aislamiento & purificación , Plantas Medicinales/química , Tagetes/química , Argentina , Cromatografía de Gases/métodos , Hojas de la Planta/química , Ionización de Llama/métodos , Microextracción en Fase Sólida , Tallos de la Planta/químicaRESUMEN
A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method followed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) is described for the analysis of volatile compounds in Tagetes argentina Cabrera. The composition of the totality of the aerial parts of the plant (whole plant) and the inflorescences, leaves and stems was studied separately using HS-SPME. As a result, 53 compounds were determined, of which 39 were identified. The major components were: cis-tagetenone, trans-tagetenone, trans-tagetone and cis-tagetone.Using a much smaller amount of samples, a shorter extraction time and a very simple procedure, the HS-SPME method can achieve similar or better results than those obtained by EO analysis. In conclusion, the HS-SPME method is simple, rapid, effective and free of solvent, and can be used for the analysis of volatile compounds in samples of different populations of T. Argentina.
Se realizó el análisis de los componentes volátiles de T. argentina Cabrera utilizando el método de micro-extracción en fase sólida del espacio de cabeza con análisis posterior por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas y por cromatografía de gases con detección por ionización de llama. Se estudio la composición de la totalidad de las partes aéreas de la planta (planta entera) como así también de las inflorescencias, hojas y tallos por separado empleando el método de HS-SPME. Como resultado, se determinaron 53 compuestos de los cuales 39 fueron identificados. Los componentes mayoritarios fueron: cis-tagetenona, trans-tagetenona, trans-tagetona and cis-tagetona. Utilizando una muy pequeña cantidad de muestra, un corto periodo de tiempo y un procedimiento muy simple se lograron similares o mejores resultados a aquellos reportados mediante el análisis del aceite esencial. En conclusión, el método de HS-SPME es simple, rápido, efectivo, libre de la utilización de solventes y puede ser fácilmente implementado para el análisis de componentes volátiles provenientes de muestras de diferentes poblaciones de T. Argentina.
Asunto(s)
Compuestos Orgánicos Volátiles/análisis , Microextracción en Fase Sólida/métodos , Tagetes/química , Argentina , Asteraceae/química , Cromatografía de Gases y Espectrometría de Masas , Hojas de la Planta/química , Tallos de la Planta/químicaRESUMEN
A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method followed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-flame ionization detection (GCFID) is described for the analysis of volatile compounds in Tagetes minuta L. Five types of SPME commercial fibers including PA, PDMS, CAR-PDMS, PDMSDVB and DVBCARPDMS were investigated and the best extraction was achieved with the mixed fiber DVBCARPDMS. Parameters for HS-SPME in terms of equilibrium time of HS, fiber exposition time and extraction temperature were also investigated. Additionally, the composition of inflorescences, leaves and stems was also studied separately by HS-SPME. As a result, 68 compounds were determined and 53 were identified. A comparison was made between results obtained by HS-SPMEGCMS and steam distillation of essential oil of the aerial parts of the plant. In both analyses, the major components were: cis-tagetenone and trans-tagetenone. Using much smaller samples, a shorter extraction time and a simpler procedure, the HS-SPME method can achieve similar results to those obtained by EO analysis. In conclusion, the HS-SPME method is simple, rapid, effective and free of solvent, and can be used for the analysis of volatile compounds in samples of different populations of T. minuta.
Se realizó el análisis de los componentes volátiles de T. minuta L. utilizando el método de micro-extracción en fase sólida del espacio de cabeza con análisis posterior por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas y por cromatografía de gases con detección por ionización de llama. Se estudiaron cinco tipos de fibras comerciales que incluyeron a PA, PDMS, CAR-PDMS, PDMSDVB y DVBCARPDMS y se estableció que la fibra de DVBCARPDMS es la que posee mejor comportamiento en el proceso de extracción. Se determinó el efecto del tiempo de equilibrio del espacio de cabeza, de la temperatura de extracción y del tiempo de exposición de la fibra sobre el proceso de HS-SPME. Adicionalmente, también se estudio por separado la composición de inflorescencias, hojas y tallos empleando el método de HS-SPME. Como resultado de este estudio se determinaron 68 componentes de los cuales 53 fueron identificados. Por otra parte se realizó una comparación de los resultados HS-SPME con el análisis del aceite esencial obtenido de las partes aéreas de la planta. En ambos casos, los componentes mayoritarios fueron: cis-tagetenona y trans-tagetenona. Utilizando una muy pequeña cantidad de muestra, un corto periodo de tiempo y un procedimiento más simple se lograron similares resultados a los obtenidos mediante el análisis del aceite esencial. En conclusión, el método de HS-SPME desarrollado es simple, rápido, efectivo y libre de la utilización de solventes, puede ser fácilmente implementado para el análisis de componentes volátiles provenientes de muestras de diferentes poblaciones de T. minuta.