Secado por aspersión de citrato de calcio y magnesio a partir de dolomita / Spray drying of calcium and magnesium citrate from dolomite

Introducción: el calcio es un nutriente esencial que se requiere en cantidades sustanciales, pero muchas dietas son deficientes de calcio, lo que hace necesario suplementar el mismo. Por otro lado, el secado por aspersión es una tecnología importante usada en la industria farmacéutica. Con este proceso de secado se obtiene un producto final que obedece a los estándares de calidad necesarios. Objetivo: este estudio se realizó para evaluar el secado por aspersión del citrato de calcio y magnesio y su comparación con el método tradicional de secado. Métodos: se obtuvieron lotes de citrato de calcio y magnesio a escala de banco a partir de dolomita y se suspendieron en agua en una proporción 1:10 (masa/volumen). Posteriormente fueron secados mediante secado por aspersión. Se evaluaron los lotes obtenidos mediante métodos de análisis químicos y tecnológicos. Resultados: los resultados mostraron que el contenido de calcio, magnesio, ácido cítrico y cenizas totales eran similares independiente del método de secado empleado. El contenido de humedad residual en las muestras secadas por aspersión fue superior al de las muestras secadas por el método tradicional. No obstante, los resultados obtenidos en ambos casos estaban por debajo del límite máximo permisible. Las propiedades físicas de las muestras para cada método de secado estudiado fueron similares, excepto para la densidad, dónde se observó que las muestras secadas por aspersión tienen valores de densidad menores que las muestras secadas por el método tradicional. Conclusiones: los resultados demuestran que las condiciones de secado por aspersión estudiadas son adecuadas para el secado del citrato de calcio y magnesio obtenido a partir de dolomita(AU)

Introduction: calcium is an essential nutrient required in substantial amounts, but many diets are deficient in calcium making supplementation necessary or desirable. On the other hand, spray drying is an important technology used in the pharmaceutical industry. In this process the end-product must comply with precise quality standards. Objective: To evaluate the spray drying of calcium and magnesium citrate and to make comparison with the traditional method of drying. Methods: calcium and magnesium citrate salt was obtained at bench scale from dolomite and suspended in water in a proportion 1:10 (w/v) and spray-dried. The final batches were evaluated by chemical and technological analysis methods Results: the results showed that calcium, magnesium, citric acid and total ash content have similar concentrations regardless of the used drying method. Residual moisture content of the dried product by spray drying method was higher than that of the dried sample by traditional method. Nevertheless, all the results were below the maximum allowable limit. The physical properties of the samples for each drying method were similar except for density because the spray-dried samples showed values lower than those of traditionally dried samples. Conclusions: the results indicate that the tested spray drying conditions are suitable for drying of calcium and magnesium citrate from dolomite(AU)

Secado por aspersión de citrato de calcio y magnesio a partir de dolomita / Spray drying of calcium and magnesium citrate from dolomite

Introduction: calcium is an essential nutrient required in substantial amounts, but many diets are deficient in calcium making supplementation necessary or desirable. On the other hand, spray drying is an important technology used in the pharmaceutical industry. In this process the end-product must comply with precise quality standards. Objective: To evaluate the spray drying of calcium and magnesium citrate and to make comparison with the traditional method of drying. Methods: calcium and magnesium citrate salt was obtained at bench scale from dolomite and suspended in water in a proportion 1:10 (w/v) and spray-dried. The final batches were evaluated by chemical and technological analysis methods Results: the results showed that calcium, magnesium, citric acid and total ash content have similar concentrations regardless of the used drying method. Residual moisture content of the dried product by spray drying method was higher than that of the dried sample by traditional method. Nevertheless, all the results were below the maximum allowable limit. The physical properties of the samples for each drying method were similar except for density because the spray-dried samples showed values lower than those of traditionally dried samples(AU)

Introducción: el calcio es un nutriente esencial que se requiere en cantidades sustanciales, pero muchas dietas son deficientes de calcio, lo que hace necesario suplementar el mismo. Por otro lado, el secado por aspersión es una tecnología importante usada en la industria farmacéutica. Con este proceso de secado se obtiene un producto final que obedece a los estándares de calidad necesarios. Objetivo: este estudio se realizó para evaluar el secado por aspersión del citrato de calcio y magnesio y su comparación con el método tradicional de secado. Métodos: se obtuvieron lotes de citrato de calcio y magnesio a escala de banco a partir de dolomita y se suspendieron en agua en una proporción 1:10 (masa/volumen). Posteriormente fueron secados mediante secado por aspersión. Se evaluaron los lotes obtenidos mediante métodos de análisis químicos y tecnológicos. Resultados: los resultados mostraron que el contenido de calcio, magnesio, ácido cítrico y cenizas totales eran similares independiente del método de secado empleado. El contenido de humedad residual en las muestras secadas por aspersión fue superior al de las muestras secadas por el método tradicional. No obstante, los resultados obtenidos en ambos casos estaban por debajo del límite máximo permisible. Las propiedades físicas de las muestras para cada método de secado estudiado fueron similares, excepto para la densidad, dónde se observó que las muestras secadas por aspersión tienen valores de densidad menores que las muestras secadas por el método tradicional. Conclusiones: los resultados demuestran que las condiciones de secado por aspersión estudiadas son adecuadas para el secado del citrato de calcio y magnesio obtenido a partir de dolomita(AU)

Evaluación de citrato de calcio y magnesio obtenido de dolomitas cubanas / Evaluation of calcium and magnesium citrate from Cuban dolomite

Introducción: las sales de calcio y magnesio son utilizadas como suplementos nutricionales y se obtienen a partir de fuentes naturales, dentro de las cuales se encuentra la dolomita, que es un complejo doble de carbonato de calcio y magnesio. En la búsqueda de una materia prima de calcio con mayor biodisponibilidad, ha sido desarrollado un proceso de obtención de sales de citrato de calcio y magnesio a partir de dolomitas. Objetivo: evaluar el citrato de calcio y magnesio obtenido a partir de dolomita. Métodos: se emplearon métodos de análisis químicos y tecnológicos, difracción de rayos X, reflexión total atenuada en el infrarrojo medio con transformada de Fourier, calorimetría diferencial de barrido y análisis termogravimétrico. Resultados: los resultados del análisis químico demostraron la presencia de calcio (superior al 10 por ciento) y magnesio (entre 4,5 y 5 por ciento), mientras que el contenido de ácido cítrico fue menor al 3 por ciento. Los niveles de metales tóxicos estaban por debajo de los límites máximos permisibles para productos farmacéuticos. Los valores de densidades fueron inferiores a las densidades de la dolomita, con la presencia de un elevado porcentaje de porosidad y deficiente flujo. El análisis por difracción de rayos X demostró que la dolomita fue transformada en sales de citrato de calcio y magnesio, mientras que los espectros infrarrojos mostraron que las principales absorciones se corresponden con las de los grupos COO¯, -OH y -CH2, características todas de citratos. Los estudios por calorimetría diferencial de barrido indicaron que la sal presentaba tres transiciones endotérmicas a 101,7 ºC, 167,1 ºC y 194,6 ºC, y el análisis termogravimétrico corroboró que a temperaturas menores de 295 ºC ocurre una pérdida de masa que representa el 30,9 por ciento de la masa total. Conclusiones: se corrobora la presencia de sal de citrato de calcio y magnesio(AU)

Introduction: calcium and magnesium salts are used as nutritional supplements obtained from natural sources such as dolomite, which is a double complex of calcium and magnesium carbonate. In search of a calcium raw material with greater bioavailability, a process of obtaining calcium and magnesium citrate salt from dolomite deposits was developed. Objective: to evaluate calcium and magnesium citrate from dolomite. Methods: chemical and technological analysis, Powder X-ray Diffractometry attenuated total reflection-Fourier transform infrared spectrometry (ATR-FTIR), differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis were all used. Results: the chemical analysis confirmed the existence of calcium (over 10 percent), and of magnesium (4.5 and 5 percent) whereas citric acid content was under 3 percent, The levels of toxic metals were below the maximum allowable limits for pharmaceutical products. The density values were below those of the dolomite, with high porosity and flow deficit. The X-ray diffractomery indicated that dolomite was transformed into calcium and magnesium citrate salts whereas, the infrared spectra showed the presence of characteristic COO¯, -OH and -CH2 groups of citrates. The differential scanning calorimetry showed that salt had three endothermic peaks at 101.7 ºC, 167.1 ºC y 194.6 ºC and on the other hand, termogravimetry analysis confirmed that 30.9 percent of the total mass is lost at temperatures lower than 295 ºC. Conclusions: the presence of calcium and magnesium citrate salt is corroborated(AU)

Evaluación de citrato de calcio y magnesio obtenido de dolomitas cubanas / Evaluation of calcium and magnesium citrate from Cuban dolomite

INTRODUCTION: calcium and magnesium salts are used as nutritional supplements obtained from natural sources such as dolomite, which is a double complex of calcium and magnesium carbonate. In search of a calcium raw material with greater bioavailability, a process of obtaining calcium and magnesium citrate salt from dolomite deposits was developed. OBJECTIVE: to evaluate calcium and magnesium citrate from dolomite. METHODS: chemical and technological analysis, Powder X-ray Diffractometry attenuated total reflection-Fourier transform infrared spectrometry (ATR-FTIR), differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis were all used. RESULTS: the chemical analysis confirmed the existence of calcium (over 10 percent), and of magnesium (4.5 and 5 percent) whereas citric acid content was under 3 percent, The levels of toxic metals were below the maximum allowable limits for pharmaceutical products. The density values were below those of the dolomite, with high porosity and flow deficit. The X-ray diffractomery indicated that dolomite was transformed into calcium and magnesium citrate salts whereas, the infrared spectra showed the presence of characteristic COO¯, -OH and -CH2 groups of citrates. The differential scanning calorimetry showed that salt had three endothermic peaks at 101.7 ºC, 167.1 ºC y 194.6 ºC and on the other hand, termogravimetry analysis confirmed that 30.9 percent of the total mass is lost at temperatures lower than 295 ºC..CONCLUSIONS: the presence of calcium and magnesium citrate salt is corroborated(AU)

INTRODUCCIÓN: las sales de calcio y magnesio son utilizadas como suplementos nutricionales y se obtienen a partir de fuentes naturales, dentro de las cuales se encuentra la dolomita, que es un complejo doble de carbonato de calcio y magnesio. En la búsqueda de una materia prima de calcio con mayor biodisponibilidad, ha sido desarrollado un proceso de obtención de sales de citrato de calcio y magnesio a partir de dolomitas. OBJETIVO: evaluar el citrato de calcio y magnesio obtenido a partir de dolomita. MÉTODOS: se emplearon métodos de análisis químicos y tecnológicos, difracción de rayos X, reflexión total atenuada en el infrarrojo medio con transformada de Fourier, calorimetría diferencial de barrido y análisis termogravimétrico. RESULTADOS: los resultados del análisis químico demostraron la presencia de calcio (superior al 10 por ciento) y magnesio (entre 4,5 y 5 por ciento), mientras que el contenido de ácido cítrico fue menor al 3 por ciento. Los niveles de metales tóxicos estaban por debajo de los límites máximos permisibles para productos farmacéuticos. Los valores de densidades fueron inferiores a las densidades de la dolomita, con la presencia de un elevado porcentaje de porosidad y deficiente flujo. El análisis por difracción de rayos X demostró que la dolomita fue transformada en sales de citrato de calcio y magnesio, mientras que los espectros infrarrojos mostraron que las principales absorciones se corresponden con las de los grupos COO¯, -OH y -CH2, características todas de citratos. Los estudios por calorimetría diferencial de barrido indicaron que la sal presentaba tres transiciones endotérmicas a 101,7 ºC, 167,1 ºC y 194,6 ºC, y el análisis termogravimétrico corroboró que a temperaturas menores de 295 ºC ocurre una pérdida de masa que representa el 30,9 por ciento de la masa total. CONCLUSIONES: se corrobora la presencia de sal de citrato de calcio y magnesio(AU)

Tiempo de filtración del citrato de calcio y magnesio obtenido a partir de dolomita cubana / Filtration time for calcium cytrate and magnesium from the Cuban dolomite

El citrato de calcio y magnesio es una materia prima de calidad farmacéutica obtenida a partir de dolomitas cubanas, con la finalidad de ser empleada en la producción de formas terminadas para suplir calcio y magnesio en personas con deficiencias de estos minerales. Como parte de la optimización del proceso tecnológico de obtención, se estudió el tiempo de filtración con el objetivo de evaluar el comportamiento a escalas superiores. Para ello se realizó un estudio de desescalado para determinar las condiciones en la escala de banco, empleando como criterio de escalado mantener igual consumo de potencia por unidad de volumen. A través de la ecuación fundamental de la filtración, se determinó el tiempo de esta operación. El estudio de filtración dio como resultados que el valor de la resistencia del medio filtrante era Rm= 6,08 × 1010 m-1 y la resistencia de la torta a= 1,239 × 1010 m/kg-1 a una diferencia de presión constante (Dp= 9,99 × 104 kg/m·s2). Mientras que el tiempo medio de filtración fue de 494,6 s (8,24 ± 3,0 min). En conclusión, los resultados mostraron que el tiempo de filtración es adecuado para el proceso tecnológico estudiado, y el estudio de escalado demostró la viabilidad del proceso de filtración(AU)

Calcium and magnesium citrate is a raw material of pharmaceutical quality obtained from Cuban dolomites to be used in those people with deficiency in these two minerals. As part of the technological process optimization, the filtering time was studied to evaluate the possible behaviour at higher scales. To this end, one scale-down study was made to determine the conditions at bench scale by keeping the same power consumption per volume unit. The fundamental filtering equation allowed determining the time for this operation. The results of this study showed that the resistance value of the filtering material was Rm= 6.08 · 1010 m-1 and the resistance of the mass was a= 1,239 , 1010 m·kg-1 at constant pressure (Dp= 9,99 × 104 kg/m·s2). The filtration time was 494,6 s (8,24 ± 3,0 min). The results showed that the filtration time was correct for the studied technological process and the scale up study demonstrated the feasibility of the filtration process (AU)

Tiempo de filtración del citrato de calcio y magnesio obtenido a partir de dolomita cubana / Filtration time for calcium cytrate and magnesium from the Cuban dolomite

El citrato de calcio y magnesio es una materia prima de calidad farmacéutica obtenida a partir de dolomitas cubanas, con la finalidad de ser empleada en la producción de formas terminadas para suplir calcio y magnesio en personas con deficiencias de estos minerales. Como parte de la optimización del proceso tecnológico de obtención, se estudió el tiempo de filtración con el objetivo de evaluar el comportamiento a escalas superiores. Para ello se realizó un estudio de desescalado para determinar las condiciones en la escala de banco, empleando como criterio de escalado mantener igual consumo de potencia por unidad de volumen. A través de la ecuación fundamental de la filtración, se determinó el tiempo de esta operación. El estudio de filtración dio como resultados que el valor de la resistencia del medio filtrante era Rm= 6,08 × 1010 m-1 y la resistencia de la torta a= 1,239 × 1010 m/kg-1 a una diferencia de presión constante (Dp= 9,99 × 104 kg/m·s2). Mientras que el tiempo medio de filtración fue de 494,6 s (8,24 ± 3,0 min). En conclusión, los resultados mostraron que el tiempo de filtración es adecuado para el proceso tecnológico estudiado, y el estudio de escalado demostró la viabilidad del proceso de filtración

Calcium and magnesium citrate is a raw material of pharmaceutical quality obtained from Cuban dolomites to be used in those people with deficiency in these two minerals. As part of the technological process optimization, the filtering time was studied to evaluate the possible behaviour at higher scales. To this end, one scale-down study was made to determine the conditions at bench scale by keeping the same power consumption per volume unit. The fundamental filtering equation allowed determining the time for this operation. The results of this study showed that the resistance value of the filtering material was Rm= 6.08 · 1010 m-1 and the resistance of the mass was a= 1,239 , 1010 m·kg-1 at constant pressure (Dp= 9,99 × 104 kg/m·s2). The filtration time was 494,6 s (8,24 ± 3,0 min). The results showed that the filtration time was correct for the studied technological process and the scale up study demonstrated the feasibility of the filtration process

Eficiencia del proceso de lavado en la obtención del citrato de calcio y magnesio a escala de banco / Effectiveness of washout process to obtain calcium and magnesium citrate at bench scale

Como parte de la optimización del proceso tecnológico para obtener citrato de calcio y magnesio a partir de dolomitas, se estudió a escala de banco la etapa de lavado para disminuir el contenido de àcido cítrico libre. Las variantes de lavado estudiadas permitieron disminuir el contenido de àcido cítrico libre por debajo del 3 por ciento, mientras que los valores de calcio y magnesio son similares a los del lote antes de realizar el proceso de lavado. Por otro lado, el estudio toxicológico en ratas, comprobó que los lotes a los cuales se les aplicó las diferentes variantes de lavado no provocaron irritabilidad gástrica a las dosis de 2 000 mg/kg de peso corporal, por lo que se puede afirmar que el proceso de lavado establecido es adecuado para garantizar la calidad de la materia prima(AU)

As part of the technological process optomization to obtain calcium citrate and magnesium from dolomites, we studied at bench scale, the washout stage to decrease the free citric acid content. Washout variants allowed to decrease the free citric acid content under 3 percent, whereas the calcium and magnesium values are similar to those of batch before to carry out the wahout process. On the other hand, toxicity study in rats, proved that the batches where different washout variables were applied not provoke gastric irritability at doses of 2 000 mg/kg of body weight confirming that above mentioned established process is approproate to guarantee the raw material quality(AU)

Eficiencia del proceso de lavado en la obtención del citrato de calcio y magnesio a escala de banco / Effectiveness of washout process to obtain calcium and magnesium citrate at bench scale

Como parte de la optimización del proceso tecnológico para obtener citrato de calcio y magnesio a partir de dolomitas, se estudió a escala de banco la etapa de lavado para disminuir el contenido de àcido cítrico libre. Las variantes de lavado estudiadas permitieron disminuir el contenido de àcido cítrico libre por debajo del 3 por ciento, mientras que los valores de calcio y magnesio son similares a los del lote antes de realizar el proceso de lavado. Por otro lado, el estudio toxicológico en ratas, comprobó que los lotes a los cuales se les aplicó las diferentes variantes de lavado no provocaron irritabilidad gástrica a las dosis de 2 000 mg/kg de peso corporal, por lo que se puede afirmar que el proceso de lavado establecido es adecuado para garantizar la calidad de la materia prima.

As part of the technological process optomization to obtain calcium citrate and magnesium from dolomites, we studied at bench scale, the washout stage to decrease the free citric acid content. Washout variants allowed to decrease the free citric acid content under 3 percent, whereas the calcium and magnesium values are similar to those of batch before to carry out the wahout process. On the other hand, toxicity study in rats, proved that the batches where different washout variables were applied not provoke gastric irritability at doses of 2 000 mg/kg of body weight confirming that above mentioned established process is approproate to guarantee the raw material quality.

Secado del citrato de calcio y magnesio a escala de banco / Calcium magnesium citrate drying at bench scale

El citrato de calcio y magnesio es una materia prima obtenida a partir de dolomítas. Como parte de la optimización del proceso tecnológico, se estudió a escala de banco la etapa de secado para predecir su comportamiento a escalas superiores. Los resultados de este estudio mostraron que a partir de las 7:30 h de secado la muestra alcanza un contenido de humedad por debajo del 5 por ciento. Por otro lado, se observó que en las primeras 6 h la cantidad de agua evaporada representa más del 85 por ciento de la cantidad total presente en la muestra. Se concluye que el proceso de secado es adecuado para garantizar que el citrato de calcio y magnesio tenga un contenido de humedad por debajo de lo exigido para materias primas de calidad farmacéutica(AU)

Calcium and magnesium citrate is a raw material obtained from dolomite. As part of the optimization of technological process, we studied it at bench scale, the dry stage to predict its behavior at higher scales. Results of this study showed that from 7:30 hours, sample drying reaches a humidity content lower 5 percent. Besides, we noted that during the first 6 hours, quantity of evaporation water represents more than 85 percent of total quantity present in sample. We conclude that drying process is appropriate to guarantees that calcium and magnesium citrate has humidity content lower than that required for raw products of pharmaceutical quality(AU)

Secado del citrato de calcio y magnesio a escala de banco / Calcium magnesium citrate drying at bench scale

El citrato de calcio y magnesio es una materia prima obtenida a partir de dolomítas. Como parte de la optimización del proceso tecnológico, se estudió a escala de banco la etapa de secado para predecir su comportamiento a escalas superiores. Los resultados de este estudio mostraron que a partir de las 7:30 h de secado la muestra alcanza un contenido de humedad por debajo del 5 por ciento. Por otro lado, se observó que en las primeras 6 h la cantidad de agua evaporada representa más del 85 por ciento de la cantidad total presente en la muestra. Se concluye que el proceso de secado es adecuado para garantizar que el citrato de calcio y magnesio tenga un contenido de humedad por debajo de lo exigido para materias primas de calidad farmacéutica.

Calcium and magnesium citrate is a raw material obtained from dolomite. As part of the optimization of technological process, we studied it at bench scale, the dry stage to predict its behavior at higher scales. Results of this study showed that from 7:30 hours, sample drying reaches a humidity content lower 5 percent. Besides, we noted that during the first 6 hours, quantity of evaporation water represents more than 85 percent of total quantity present in sample. We conclude that drying process is appropriate to guarantees that calcium and magnesium citrate has humidity content lower than that required for raw products of pharmaceutical quality.

Implantação de osso bovino desproteinizado, hidroxiapatita-Beta TCP e calcário dolomítico em tecido subcutâneo de ratos: análise microscópica descritiva, quantitativa das eações teciduais / Placement of deproteinized bovine bone, beta-hydroxyapatite TCP and calcareous dolomite in subcutaneous tissue of rats: descriptive, quantitative and comparative analysis of tissue reactions

A reação do tecido subcutâneo de rato foi avaliada frente à implantação de microgrânulos de osso bovino desproteinizado, de cerâmica de HA-I3TCP densa e de dolomita em pó. Foram utilizados 54 ratos, divididos em 03 grupos, os quais receberam os implantes acondicionados em cápsulas de colágeno pelos períodos de 30, 60 e 90 dias. Os espécimes foram analisados pela microscopia óptica de modo descritivo e quantitativo, o qual teve como padrão 04 critérios: infiltrado inflamatório, tecido fibrocelular, reabsorção do material implantado e necrose, cujos valores foram submetidos aos testes de Kruskal-Wallis e de Dun. Os resultados obtidos revelaram que a cerâmica bifásica (HA-I3TCP) provocou reações teciduais definidas como biocompatíveis, semelhantes àquelas oriundas do osso bovino desproteinizado, enquanto que a dolomita induziu à necrose, caracterizando uma agressão tóxica.

The reaction of the subcutaneous tissue of rats was evaluated after placement of microgranules of deproteinized bovine bone, dense HA-J3TCP ceramic and dolomite powder. The study was conducted on 54 rats divided in 3 groups, which received the implants stored in collagen capsules for periods of 30, 60 and 90 days. The specimens were submitted to descriptive and quantitative analysis by light microscopy, based on four criteria: inflammatory infiltrate, fibrocellular tissue, resorption of implanted material and necrosis. The results were analyzed by the Kruskal-Wallis and Dunn's tests. The results revealed that the biphasic ceramic (HAJ3TCP) promoted tissue reactions considered as biocompatible, similar to those promoted by the deproteinized bovine bone. Conversely, the dolomite caused necrosis, characterizing a toxic aggression.