Validación y acreditación de procedimientos analíticos de macronutrientes: aplicación al análisis nutricional en purés de dietas geriátricas / Validation and accreditation of analytical procedures of macronutrients: application to nutritional analysis in purées of geriatric diets

RESUMEN

ANTECEDENTES Y OBJETIVOS: Al objeto de asegurar la calidad en la determinación de macronutrientes de las conservas de raciones de combate del Ejército de Tierra y de platos cocinados, se realiza la validación y acreditación de los procedimientos analíticos, y se aplican al análisis nutricional de purés, pertenecientes a dietas geriátricas de una Residencia Militar de Atención a Mayores de la Dirección de Asistencia al Personal del Ejército de Tierra. MATERIAL Y MÉTODOS: Los ensayos se realizan con procedimientos analíticos internos. La estimación de la incertidumbre se realiza según los principios de la guía EURACHEM/CITAC. RESULTADOS: Rango de valores en ensayos de materiales de referencia certificados (MRC): HUMEDAD: sesgo relativo, 0,19-3,86%; DERR 0,31-1,76%; DERr 0,25-0,86%; HORRATr 0,15-0,72; Urel 1,67-9,80%. PROTEÍNA: sesgo relativo, 0,00-2,17 %; DERR, 0,77-5,79 %; DERr , 0,34-2,94 %; HORRATr, 0,34-1,44; Urel 1,66-18,3%. Límite de detección (LD), 0,08% de nitrógeno. Límite de cuantificación (LC), 0,29 % de nitrógeno. CENIZAS: sesgo relativo, 2,50-13,63%; DERR, 2,42-16,62%; DERr , 0,62-8,26%; HORRATr, 0,65-3,30; Urel 6,86-45,7%. GRASA: sesgo relativo, 3,74-5,88%; DERR 0,98-3,32%; DERr 0,94-3,22%; HORRATr 0,34-1,36%; Urel 13,0-15,8%. En los ensayos de aptitud se obtiene un Z-score z≤ 2. Las 51 muestras de purés, elaborados de forma culinaria, arrojan los siguientes valores medios, en porcentaje: humedad (81,3±4,0); proteína (5,17±2,14); grasa (3,15±1,27); cenizas (0,98±0,48). CONCLUSIONES: Los procedimientos analíticos son útiles en el rango de determinación. El alcance de la acreditación (ENAC, España) afecta a humedad (40-95%); proteína (0,5-46%), grasa (3,5-50%) y cenizas (0,4-4%)

ABSTRACT

BACKGROUNDS AND OBJECTIVES: In order to ensure the quality in determining macronutrients in canned foods of combat rations Spanish Army and cooked dishes, validation and accreditation of analytical procedures are carried out. These are applied to nutritional analysis in purées of geriatric diets of a Military Old People's Home of the Direction of Personal Assistance Spanish Army. MATERIAL AND METHODS: Assays were performed with internal analytical procedures. The uncertainty estimation is performed according to the principles of EURACHEM/CITAC guide. RESULTS: Value range of assays of certified reference materials (CRMs): MOISTURE: relative bias, 0,19- 3,86%; RSDR 0,31-1,76%; RSDr 0,25-0,86%; HORRATr 0,15-0,72; Urel 1,67-9,80%. PROTEIN: relative bias, 0,00-2,17 %; RSDR, 0,77-5,79 %; RSDr , 0,34-2,94 %; HORRATr, 0,34-1,44; Urel 1,66-18,3%. Limit of detection (LOD), 0,08% of nitrogen. Limit of quantitation (LOQ), 0,29 % of nitrogen. ASH: relative bias, 2,50-13,63%; RSDR, 2,42-16,62%; RSDr , 0,62-8,26%; HORRATr, 0,65-3,30; Urel 6,86-45,7%. FAT: relative bias, 3,74-5,88%; RSDR 0,98-3,32%; RSDr 0,94-3,22%; HORRATr 0,34-1,36%; Urel 13,0-15,8%. Proficiency testing exercices got a Z-score z≤ 2. The analysis of 51 purées samples, elaborated in a culinary form, yield the following mean values in percent: moisture (81,3±4,0); protein (5,17±2,14); fat (3,15±1,27); ash (0,98±0,48). CONCLUSIONS: The analytical procedures are useful within the range of determination. The reach of accreditation (ENAC, Spain) affects moisture (40-95%); protein (0,5-46%), fat (3,5-50%) and ash (0,4-4%)