Nanocompósito de alumina com inclusões nanométricas de zircônia para infraestruturas de próteses odontológicas livres de metal: avaliação de propriedades mecânicas e análise microestrutural / Alumina/Zirconia nanocomposite for metal-free ceramic restorations. Mechanical properties and microstructural analysis

RESUMO

As próteses cerâmicas sem metal têm sido cada vez mais utilizadas em função das vantagens apresentadas, como biocompatibilidade, resistência à compressão, estabilidade de cor, radiopacidade e baixa condutibilidade térmica e elétrica. O potencial desses materiais em mimetizar os tecidos dentais também tem contribuído para aumentar sua indicação, atendendo a crescente exigência estética dos pacientes. Apesar dessas características favoráveis, percentuais consideráveis de insucesso clínico têm sido observados, demonstrando que as propriedades mecânicas dos materiais utilizados ainda precisam ser melhoradas. Uma alternativa ainda pouco explorada na odontologia é a utilização de inclusões nanométricas como reforço em matriz também cerâmica, obtendo-se os nanocompósitos cerâmicos. Assim, o objetivo do presente estudo foi avaliar as propriedades de dureza, tenacidade e limite de resistência à fadiga flexural de nanocompósito denso de matriz de alumina com inclusões nanométricas de zircônia, visando sua aplicação em infraestruturas de próteses odontológicas livres de metal. As amostras foram produzidas seguindo metodologia estabelecida em estudos anteriores, que consiste nas seguintes etapas 1) mistura das matérias primas por meio de desaglomeração da alumina pura e da ZrO2 nanométrica em moinho de bolas convencional; 2) adição da suspensão contendo as partículas nanométricas com a alumina por gotejamento contínuo da suspensão alcóolica de ZrO2 e mistura em moinho de bolas convencional; 3) secagem dos pós no interior do moinho de bolas, sob agitação, em temperatura próxima da ambiente, com auxílio de fluxo de ar perpendicular à abertura do frasco de moagem; 4) preparo das amostras com a mistura obtida, aplicando-se prensagem uniaxial (50 MPa), seguida de prensagem isostática (200 MPa). As amostras foram confeccionadas em forma de barra (25 X 5 X 2mm) para o ensaio de fadiga flexural (n=30) e em forma de disco (pastilhas), com 10 mm de diâmetro e 5 mm de espessura, para os ensaios de dureza e de tenacidade (n=10); 5) eliminação dos componentes orgânicos adicionados durante o preparo dos pós e conformação das amostras, por meio de tratamento térmico (500°C; taxa de aquecimento de 2,0°C/mim) ao ar por 2h; 6) sinterização das amostras ao ar em temperatura de 1500°C por 2 horas com taxa de aquecimento de 10°C/min e patamar isotérmico a 1050°C por 1 h. O ensaio de resistência à fadiga foi realizado utilizando-se o método da escada, que tem como finalidade simular movimentos mastigatórios e consiste em submeter os corpos de prova a 10.000 ciclos e 2Hz de frequência. Para o ensaio de dureza Vickers, 4 indentações foram realizadas na superfície de cada pastilha cerâmica. Para o ensaio de tenacidade, foi levado em consideração o tamanho das trincas observadas nas indentações. Essas trincas foram avaliadas e medidas no próprio microscópio do microdurômetro. O comprimento dessas trincas foi utilizado em equações pré-determinadas em outros estudos para a obtenção do valor de tenacidade. As superfícies de fratura das amostras ensaiadas em fadiga flexural bem como superfícies polidas foram analisadas em microscopia eletrônica de varredura. Foi incluído como grupo controle (GC), em virtude de sua ampla utilização, o sistema cerâmico comercial IPS e.max (Ivoclar Vivadent AG). Assim, amostras similares às já descritas para o material experimental foram confeccionadas seguindo as instruções do fabricante e submetidas aos mesmos ensaios. Testes estatísticos (t de Student; p=0,05) compararam os dois materiais. Foram obtidos valores significativamente diferentes para o Grupo experimental (GE) e para o GC com valores de tenacidade de 3,72±0,43 e ,78±0,24 MPa*m1/2; para dureza valores de 19,54±0,97GPa e 5,03±0,77GPa; para o limite de fadiga flexural 282,86MPa e 168,75MPa, respectivamente. A análise das micrografias apontou um comportamento bimodal onde as cerâmicas fraturadas com poucos ciclos romperam em detrimento de esforços do carregamento, enquanto aquelas que romperam com número maior de ciclos, romperam por fadiga. Concluiu-se que o material experimental apresentou valores mais elevados nas propriedades avaliadas que o material comercial tendo sido considerado adequado para a aplicação proposta

ABSTRACT

Metal free prosthesis became popular because of the advantages presented by the ceramic materials, such as biocompatibility, compressive strength, color stability, radiopacity and low thermal and electrical conductivity. The potential of these materials to mimic the dental tissues and the patient's demand for aesthetic treatments have also contributed to their increased popularity. Despite these favorable characteristics, considerable percentage of clinical failure has been observed, demonstrating that their mechanical properties still need improvements. An alternative yet little explored in dentistry is the use of nanometric inclusions as reinforcement, resulting in ceramic nanocomposites. Thus, the objective of this study was to evaluate the hardness, toughness and flexural fatigue properties of a nanocomposite comprised of alumina matrix reinforced with nano-inclusions of zirconia, expected to be used as infrastructure for metal-free prosthesis. The samples were produced following the method established in a previous study, which consists of the following steps: 1) mixture of pure alumina and nano-ZrO2 powders in conventional ball mill, 2) addition of the suspension containing the particles with nanometric alumina suspension by continuous drip of ZrO2 and mixing in conventional ball mill, 3) drying the powder inside the ball mill, stirred at ambient temperature, with the aid of air flow perpendicular to the opening of the bottle crushing; 4) sample preparation applying a uniaxial (50 MPa), followed by isostatic pressing (200 MPa). The samples were made in prismatic form (25 X 5 X 2 mm) for flexural fatigue test (n = 30) and disc-shaped (chips) with 10 mm diameter and 5 mm thickness for testing toughness and hardness (n = 10); 5) removal of organic components added during the preparation of powders and conformation of the samples by means of heat treatment (500 ° C, heating rate of 20 ° C / min) in air for 2h; 6) sintering of the samples in air at a temperature of 1500 ° C for 2 hours with a heating rate of isothermal 10°C/min and landing at 1050 ° C for 1 h. The fatigue test was performed by staircase method, which aims to simulate chewing movements by submitting the samples to 10,000 cycles and 2Hz frequency. For the Vickers hardness test, four indentations were made on the surface of the each disc-shaped specimen. For fracture toughness evaluation, the size of the cracks emanating the indentation centre was measured. These cracks were evaluated and measured on the same microscope at the time of the hardness test. The length of these cracks was used in equations previously determined. The fracture surfaces from flexural fatigue tests, as well as polished surfaces were examined using a scanning electron microscopy. In this study, a commercial system was also included as control group (CG) IPS e.max (IvoclarVivadent AG) as a benchmark because of its widespread use. Thus, samples similar to those described for the experimental material were made following the manufacturer's instructions and subjected to the same mechanical tests. The statistical test t-Student (p= 0.05) was used to compare the two materials. The results for the experimental group (EG) and the Control Group (CG) were significantly different for all properties evaluated, with toughness values of 3.72±0.43 and 1.78±0.24MPa*m1/2, hardness values of 19.54±0.97GPa and 5.03±0.77GPa, and flexural fatigue limit values of 282.86MPa and 168.75MPa, respectively. Analysis of the micrographs showed a bimodal behavior where the fractured ceramic with few cycles have broken over the loading efforts, while those that have broken with larger number of cycles failed due to fatigue. It was concluded that the experimental material showed higher properties values than the commercial material and it was considered suitable for the proposed application