Detección de siete micotoxinas tricotecenos en cereales infantiles mediante extracción QuEChERS y cromatografía líquida espectrometría de masas en tándem / Detection of seven trichothecene mycotoxins in infant cereal foods by QuEChERS extraction and liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry

RESUMEN

Las micotoxinas tricotecenos se encuentran comúnmente en los cereales, como el trigo, la cebada, el maíz, la avena, el centeno y los productos derivados. Los bebés y los niños pequeños se consideran un grupode alto riesgo debido al gran consumo de alimentos a base de cereales en relación con su peso corporal. En este estudio se ha desarrollado y validado un método rápido, selectivo y sensible para la cuantificación simultánea de 7 micotoxinas tricotecenos (HT-2 toxina, T-2, diacetoxiscirpenol (DAS), deoxinivalenol (DON), 3-acetil-DON, 15-acetil DON, y fusarenon-X (FUS-X) en cereales infantiles. Las micotoxinas se han extraído de las muestras mediante QuEChERS modificado (acrónimo de rápido, fácil, barato, eficaz, robusto y seguro). El método se basa en una única extracción con una mezcla de metanol y acetonitrilo, seguido de una etapa de extracción/partición después de la adición de la sal, y un paso de limpieza utilizando extracción en fase sólida de dispersión (EPS-D). El análisis se llevó a cabo usando cromatografía líquida combinada con un espectrómetro de masas en tándem de triple cuadrupolo (EM/EM) con ionización por electrospray en modo positivos (ESI+) con monitorización de reacción múltiple (MRM). El método validado demostró tener una buena exactitud (>72% de recuperación), reproducibilidad (<10% de desviación estándar relativa interdia) y sensibilidad para las micotoxinas seleccionadas (los límites de detección del método oscilaron entre 0,02 mg kg-1 a 0,15 mg kg-1). Se analizaron 57 muestras de cereales infantiles comercializadas en España revelando la presencia de FUS-X, 15-acetil DON, 3-acetil-DON y T-2 en 9 (15,5%) muestras (AU)

ABSTRACT

Trichothecene mycotoxins are commonly found in cereals, including wheat, barley, maize, oats, rye and derived products. Infants and young children are considered the highest risk group because their large dietary intake of cereal-based foods in relation to their body weight. In this study, a rapid, selective and sensitive method was developed and validated for the simultaneous quantification of 7 trichothecenes (HT-2 toxin, T-2 toxin, diacetoxyscirpenol (DAS), deoxynivalenol (DON), 3-acetyl-DON, 15-acetyl-DON, and fusarenon-X (FUS-X) in infant cereal food. Mycotoxins have been extracted from the samples using a modified QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) procedure. The method was based on a single extraction with a mixture methanol and acetonitrile, followed by an extraction/partitioning step after the addition of salt, and a cleanup step utilizing dispersive solid-phase extraction (D-SPE). The analysis was carried out using a liquid chromatography combined with a triple–quadrupole tandem mass spectrometer (MS/MS) by electrospray ionization in positive ion mode (ESI+) with multiple reaction monitoring (MRM). The validated method showed to be accurate (>72% recovery), reproducible (<10% relative standard deviation interday) and sensitive for the selected mycotoxins (method detection limits ranged from 0.02 mg kg-1 to 0.15 mg kg-1). The screening of 57 samples of infant cereal food commercialized in Spain revealed the presence of FUS-X, 15-Acetyl-DON, 3-Acetyl- DON and T-2 in 9 (15.5%) samples (AU)