Validación de una técnica potenciométrica para determinar el grado de desacetilación de la quitosana / Validation of potentiometric method to determine the degree of deacetylation of chitosan

ABSTRACT

Un método potenciométrico para la determinación del grado de desacetilación de muestras de quitosanas derivadas dequitina de langosta se validó según las exigencias internacionales actuales. Para garantizar que ocurriera la reaccióncompleta entre el analito y la disolución de HCl se aplicó calentamiento de las muestras a temperatura inferior a60ºC. Auxiliarmente a los cambios de pH, para la detección del primer punto de infl exión, se utilizó el anaranjadode metilo como indicador visual cuyo intervalo de transición está en un rango estrecho de pH ácido, entre 2 a 4. Nose registraron interferencias desde el punto de vista analítico en la zona de interés de la curva potenciométrica enausencia del analito, por lo que el método fue selectivo. Se demostró que el método fue lineal en el rango de 10.0a 15.0 mg/mL, además fue preciso y exacto para la determinación del porcentaje de grupos aminos libres

ABSTRACT

The purpose of this study was to validate, in accordance with international standards, a potentiometric method todetermine the degree of deacetylation of chitosan samples derived from lobster chitin. To ensure a complete reactionbetween the analyte and the HCl solution, the samples were heated to temperatures of up to 60ºC. The change in pHand the methyl orange method, as a visual indicator were used to detect the fi rst infl ection point. The transition intervalfell within the narrow pH acid range of 2 to 4. From an analytical point of view, no interference was observed onthe potentiometric curve in the absence of the analyte, thus showing that the method was suffi ciently selective. For thedetermination of the percentage of free amino groups, the method proved to be linear within the 10.0 to 15.0 mg/mL range, as well as precise and exact (AU)