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Validation of HPLC, DPPH• and nitrosation methods for mesalamine determination in pharmaceutical dosage forms
Rafael, Janice Aparecida; Jabor, José Roberto; Casagrande, Rúbia; Georgetti, Sandra Regina; Borin, Maria de Fátima; Fonseca, Maria José Vieira.
Afiliação
  • Rafael, Janice Aparecida; Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto. Departamento de Ciências Farmacêuticas. São Paulo. BR
  • Jabor, José Roberto; Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto. Departamento de Ciências Farmacêuticas. São Paulo. BR
  • Casagrande, Rúbia; Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto. Departamento de Ciências Farmacêuticas. São Paulo. BR
  • Georgetti, Sandra Regina; Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto. Departamento de Ciências Farmacêuticas. São Paulo. BR
  • Borin, Maria de Fátima; Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto. Departamento de Ciências Farmacêuticas. São Paulo. BR
  • Fonseca, Maria José Vieira; Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto. Departamento de Ciências Farmacêuticas. São Paulo. BR
RBCF, Rev. bras. ciênc. farm. (Impr.) ; 43(1): 97-103, jan.-mar. 2007. tab, ilus
Artigo em Inglês | LILACS | ID: lil-451935
Biblioteca responsável: BR40.1
ABSTRACT
Mesalamine (5-aminosalicylic acid, 5-ASA) is used because of its local effects in the treatment of inflammatory bowel disease. Therefore, the aims of this work were to compare and validate three analytical methods for the quality control of commercial coated tablets containing 5-ASA high performance liquid chromatography (HPLC), 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radicals (DPPH•) and nitrosation. The parameters linearity, precision and accuracy were studied in this work. HPLC with ultraviolet detection at 254 nm was carried out with a C18 column and a mobile phase constituted of 30 mmol/L monobasic phosphate buffer (pH 7.0) and methanol (7030; v/v), with 25 percent tetrabutylammonium hydrogen sulphate. The DPPH• method was performed at 517 nm and using 100 mmol/L acetate buffer, pH 5.5, ethanol and 250 æmol/L ethanolic solution of DPPH•. The nitrosation method was accomplished by using a platinum electrode and standard 0.1 mol/L sodium nitrite as titrant solution. Repeatability (intra-day) and intermediate precision (inter-day), expressed as RSD, were lower than 3 percent. The experimental recoveries were between 72.5 and 99.9 percent. Statistical analysis by one-way ANOVA, followed by the multiple comparison test of Bonferroni showed no significant difference among the three methods. All proposed methods can be used for the reliable quantitation of 5-ASA in pharmaceutical dosage forms.
RESUMO
Mesalazina (ácido 5-aminosalicílico, 5-ASA) é utilizado devido seu efeito local no tratamento de doença inflamatória intestinal. Assim, o objetivo deste trabalho foi comparar e validar três métodos analíticos para o controle de qualidade de comprimidos comerciais revestidos contendo 5-ASA cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), radical 1,1-difenil-2-picril-hidrazil (DPPH•) e nitrosação. Os parâmetros linearidade, precisão e exatidão foram estudados neste trabalho. CLAE com detecção ultravioleta em 254 nm foi realizada utilizando coluna C18 e a eluição em fase móvel constituída de tampão fosfato monobásico 30 mmol/L (pH 7,0) e metanol (7030; v/v), com 25 por cento de sulfato hidrogênio de tetrabutilamônio. Para o método de DPPH• utilizou-se tampão acetato 100 mmol/L, pH 5,5, álcool etílico e 250 æmol/L solução etanólica de DPPH• a 517 nm. Para o método de nitrosação utilizou-se um eletrodo de platina e um padrão de nitrito de sódio 0.1 mol/L como solução titulante. Repetibilidade (intra-dia) e precisão intermediária (inter-dia), expressado como DPR, foi menor que 3 por cento. A recuperação experimental foi entre 72,5 e 99,9 por cento. Análise estatística por "one-way" ANOVA, seguida de comparação múltipla do teste de Bonferroni, não mostrou significância entre os três métodos. Os métodos propostos podem ser usados para análise quantitativa do5-ASA em formas farmacêuticas.
Assuntos
Texto completo: Disponível Coleções: Bases de dados internacionais Base de dados: LILACS Assunto principal: Preparações Farmacêuticas / Mesalamina Idioma: Inglês Revista: RBCF, Rev. bras. ciênc. farm. (Impr.) Assunto da revista: Bioquímica / Farmácia / Farmacologia Ano de publicação: 2007 Tipo de documento: Artigo País de afiliação: Brasil Instituição/País de afiliação: Universidade de São Paulo/BR
Texto completo: Disponível Coleções: Bases de dados internacionais Base de dados: LILACS Assunto principal: Preparações Farmacêuticas / Mesalamina Idioma: Inglês Revista: RBCF, Rev. bras. ciênc. farm. (Impr.) Assunto da revista: Bioquímica / Farmácia / Farmacologia Ano de publicação: 2007 Tipo de documento: Artigo País de afiliação: Brasil Instituição/País de afiliação: Universidade de São Paulo/BR
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