Cromatografia líquida de alta eficiência aplicada ao controle da qualidade de cis-permetrina em loção capilar / High-performance liquid chromatography applied to the control of the quality of cis-permethrin in capillary lotion

RESUMO

Doenças ectoparasitárias como a escabiose, a pediculose, a tungíase e a larva migrans cutânea são epidêmicas em inúmeras comunidades carentes no Brasil e seu controle efetivo é um desafio para a Saúde Pública. Embora a permetrina seja um dos medicamentos aprovados pelo Food and Drug Administration para o tratamento da pediculose, não há um método oficial disponível para a realização do controle da qualidade deste produto em loção capilar de uso humano. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método analítico sensível, específico, preciso e exato para esta análise, seguindo os critérios descritos na Resolução no 899/2003 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). A cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) com detector diode array (λ = 235nm) foi empregada na determinação de cis-permetrina em loção capilar, visando implementar um sistema de controle da qualidade em laboratórios analíticos. A cis-permetrina e a substância utilizada como padrão interno (PI), o cloridrato de nafazolina, foram separados em coluna analítica S5W (4,6 x 150mm) Waters Spherisorb® e eluídos isocraticamente (fluxo de 1,2mL/min). A cis-permetrina e o PI foram caracterizados pelos tempos de retenção de 1,52 e 8,66 minutos respectivamente. O método mostrou-se linear na faixa de 1,6 a 127,5µg/mL e, nos estudos de precisão intra e interensaio, foram obtidos coeficientes de variação inferiores a 5%, calculados a partir dos resultados. A exatidão média do método foi de 103%. Os limites de detecção e quantificação foram 1,6µg/mL e 2,4µg/mL respectivamente. A cis-permetrina manteve-se estável por 24 horas à temperatura ambiente; por 15 dias a 4ºC e 30 dias a -20ºC. O método mostrou-se simples e apropriado para a determinação de cis-permetrina em loção capilar.

ABSTRACT

Parasitic skin diseases such as scabies, pediculosis, tungiasis, and cutaneous larva migrans are epidemic in numerous communities in Brazil and their effective control is a major challenge to public health. Permethrim is one of the medications approved by the Food and Drug Administration to treat pediculosis. However, official methods of quality control for permethrin's use as hair lotion are currently unavailable. Thus, a specific and accurate method was validated using high performance liquid chromatography (HPLC) with a diode array detector (λ = 235 nm) in order to determine cis-permethrin in hair lotion, aiming to establish a systemof quality control in analytical laboratories. Cis-permethrin and naphazolinechloride (internal standard - IS) were separated in an analytical S5W column (4.6 x 150 mm) Waters Spherisorb® and isocratically eluted (flow rate =1.2 mL/min). Cis-permethrin and IS were characterized by their retention times 1.52 and 8.66 minutes, respectively. The accuracy of this method was 103%. A linear range was detected from 1.6 to 127.5µg/ml and CV < 5% calculated from intra and inter-essay precision results. LOD and LOQ were 1.6µg/mL and 2.4µg/mL, respectively. Cis-permethrin remained stable for 24 hours at room temperature; for 15 days at 4ºC and 30 days at -20ºC. The method was considered simple and suitable for determination of cis-permethrin in hair lotion.