Extracción de Cxitetraciclina en carne de pollo: estudios de rendimiento con aumento de la fase polar del solvente de extracción / Oxytetracycline Extraction in Chicken Meat: Studies on Yield increasing Polar Phase in Extraction Solvent

RESUMEN

El consumo de alimentos con residuos de oxitetraciclina (OTC) puede causar diversos efectos tóxicos en el humano. Con la finalidad de extraer y cuantificar dichos residuos en matrices biológicas, como carne de pollo, se han desarrollado diversos métodos. Dentro de los métodos propuestos el más empleado es la extracción líquido-líquido por ser sencillo, rápido y económico. Este tipo de extracción fue aplicada por Furusawa para OTC en pollo, empleando acetonitrilo/hexano en una proporción 54 obteniendo una recuperación del 88%. Este trabajo tuvo como objetivo estudiar la recuperación de OTC en carne de pollo ensayada por Furusawa, aumentando la proporción del solvente polar con respecto al hexano (21), para su posterior cuantificación mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Para ello se utilizaron 24 porciones de 1 g de tejido muscular perteneciente al muslo de 3 pollos libres de antibióticos, las cuales se fortificaron con soluciones estándares de OTC de 0,1; 0,2; 0,5 y 1 µg/g, obteniendo 6 muestras fortificadas con cada concentración, las cuales fueron almacenadas por 12 horas a 4°C. La extracción del antibiótico se llevó a cabo con acetonitrilo/hexano en proporciones 54 y 21. En cada caso se evaluó la recuperación, precisión y sensibilidad. Tanto para la proporción 54 como 21, la concentración de 0,2 µg/g presentó la mayor recuperación, siendo 91,5 y 92,5%, respectivamente; sin embargo, al aumentar la concentración de OTC disminuyó la recuperación. La precisión se incrementó a la concentración de 0,5 µg/g, sin embargo, al duplicar la concentración a 1 µg/g disminuyó dicho parámetro. El límite de detección obtenido para la extracción de OTC con acetonitrilo/hexano en proporción 21 fue de 0,09 µg/g. Se recomienda realizar una desproteinización de la muestra previo al proceso de extracción.

ABSTRACT

Consumption of food that contains oxytetracycline (OTC) residues may produce several toxic effects in human beings. In order to extract and quantify such residues in biological matrices, like chicken meat, several methods have been developed. Among these methods, liquid-liquid extraction is the mostly used, because is quick, simple and inexpensive. This extraction method was applied by Furusawa for OTC in chicken, using acetonitrile/hexanes in a 54 proportion, obtaining an 88% recovery. The objective of this research was to study extraction of OTC in chicken meat assayed by Furusawa, raising polar solvent proportion in relation to hexanes (21), and further quantifying by means of high performance liquid chromatography (HPLC). Twenty four portions of 1 g from 3 OTC free chickens were fortified with OTC standard solutions 0.1, 0.2, 0.5 and 1 µg/g, obtaining 6 fortified samples for each concentration, stored for 12 hours at 4°C. Antibiotic extraction was performed using acetonitrile/hexanes in 54 and 21 proportions. Recovery, precision and sensitivity were analyzed in all samples. Either 54 or 21 proportions, 0.2 µg/g concentration obtained the higher recovery, 91.5 and 92.5%, respectively; however when OTC concentrations raised, recovery became lower. Precision increased at 0.5 µg/g concentration, but, fell down when concentration duplicated 1 µg/mL. Detection limit obtained for OTC extraction using acetonitrile/hexanes in 21 proportion were 0.09 µg/g. Deproteinization is recommended previously to extraction process.