Síntese e caracterização de partículas de fosfato de cálcio funcionalizadas com TEGDMA e sua aplicação no desenvolvimento de materiais resinosos remineralizadores / Synthesis and characterization of calcium phosphate particles functionalized with TEGDMA and their application in the development of remineralizing resin-based materials

RESUMO

Os objetivos deste trabalho foram 1) sintetizar e caracterizar partículas de fosfato di-cálcico di-hidratado (DCPD) funcionalizadas com dimetacrilato de trietileno glicol (TEGDMA), com o propósito de reduzir a aglomeração e melhorar a interação entre as partículas e a matriz orgânica dos materiais resinosos e 2) avaliar o efeito da adição de partículas funcionalizadas em uma matriz resinosa em relação a liberação de íons, propriedades ópticas, grau de conversão, propriedades mecânicas e microestrutura do material. Na primeira etapa do trabalho foram sintetizadas pelo método sol-gel dois tipos partículas de DCPD funcionalizadas e puras. Além dessas, caracterizou-se nesta etapa partículas comerciais do mesmo composto. As partículas foram caracterizadas por difração de raio X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, análise termogravimétrica (TGA), isortermas de adsorção de nitrogênio e método BET, microscopia eletrônica de transmissão e espalhamento de luz dinâmico (DLS). Na segunda etapa do trabalho, um novo lote de partículas funcionalizadas foi sintetizado, e como controle, sintetizou-se partículas não funcionalizadas. Quatro materiais resinosos foram formulados, um deles contendo apenas BisGMA e TEGDMA (11 em mols) e os demais contendo, além da matriz resinosa, 20% (em volume) de partículas funcionalizadas, partículas não funcionalizadas ou sílica coloidal silanizada. Os materiais foram avaliados quanto à liberação de íons, propriedades ópticas (transmitância total e E em relação à resina sem carga), grau de conversão (GC), resistência à flexão biaxial (RFB), módulo de elasticidade e análise microestrutural...

ABSTRACT

The aims of this study were 1) to synthesize and characterize dicalcium phosphate dihidrate (DCPD) particles functionalized with triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), with the purpose of reducing agglomeration and improve the interaction between the particles and the organic matrix of resin-based materials and 2) evaluate the effect of the addition of functionalized particles in a resin matrix regarding ion release, optical properties, degree of conversion, mechanical properties and microstructure. In the first part of the study, two types of DCPD particles were synthesized by a sol-gel method: functionalized and bare. Additionally, proprietary DCPD particles were also characterized. Particles were characterized by X-ray diffraction (DRX), Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis, thermogravimetric analysis (TGA), Nitrogen adsorption isotherms and BET method, transmission electron microscopy and dynamic light scattering (DLS). In the second part, a new batch was synthesized and, as a control, non-functionalized nanoparticles were synthesized. Four resin-based materials were prepared, one containing only BisGMA and TEGDMA (11 in mols) and the other containing besides the resin, 20 % (in volume) of functionalized, non-functionalized or silanized colloidal silica particles. Materials were evaluated for ion release, optical properties (total transmittance and E, in relation to the unfilled resin), degree of conversion (DC), biaxial flexural strength (BFS), elastic modulus and microstructural analysis. Data were subjected to analysis of variance (ANOVA), complemented by Tukey test, with a global significance level of 5%. Particles composition was confirmed by DRX, while functionalization was confirmed by FTIR , elemental analysis and TGA. Functionalized particles presented surface area up to three times higher compared to bare and proprietary particles. These findings were confirmed by DLS, which found larger...