RESUMO
Polyvinyl alcohol (PVA) and polyvinylpyrrolidone (PVP) have been extensively studied for their use in film formation. Poloxamer 407 (P407) is a block copolymer that has thermo-responsive and surfactant properties when used in pharmaceutical systems. These polymers are already used in liquid or semi-solid systems for ocular and parenteral drug delivery. However, the effect of P407 presence in solid pharmaceutical films composed of different PVA:PVP ratios have not been investigated yet. Therefore, this work investigated the influence of P407 added to the binary polymer mixture of PVA and PVP for the development of solid films aiming for pharmaceutical applications. The rheological properties of dispersions were investigated, and films were prepared by solvent casting method using different P407:PVA:PVP ratios according to a factorial design 23 (plus center point). The mechanical and in vitro mucoadhesive properties of films, as well as the disintegration time were investigated. Systems presented high mechanical resistance, mucoadhesion, and disintegration timeless than 180 s. It was found that higher concentrations of PVA increase mechanical properties and decrease disintegration time, and higher proportions of PVP and P407 increased mucoadhesion. The films could be classified as fast disintegrating films and represent a promising alternative for modifying drug delivery and pharmaceutical applications.
Assuntos
Sistemas de Liberação de Medicamentos , Poloxâmero/química , Álcool de Polivinil/química , Povidona/química , Adesividade , Excipientes/química , Mucosa/metabolismo , Polímeros/química , Reologia , Solventes/química , Tensoativos/químicaRESUMO
O ácido valpróico (VA) é utilizado como anticonvulsivante e também na terapêutica da desordem bipolar e depressão. O método de análise deste medicamento nos compêndios oficiais é por cromatografia gasosa e muitos laboratórios oficiais de controle de qualidade não possuem tal equipamento. A proposta deste estudo foi desenvolver e validar um método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada com detector de conjunto de fotodiodos para a análise deste fármaco. Os parâmetros e condições otimizados foram: coluna C18 (5 µm; 250 x 4 mm d.i.), fluxo de 1,0 mL min-1, comprimento de onda 210 nm, fase móvel 55% ACN e 45% solução 0,05% v/v de ácido trifluoracético (v/v). Os parâmetros analíticos avaliados na validação foram: seletividade e efeito matriz, linearidade, repetitividade e precisão intermediária, exatidão e robustez. A metodologia desenvolvida mostrou identificar de forma inequívoca o analito de interesse. No que concerne aos parâmetros de validação foram obtidos: faixa linear nas concentrações de 0,7 a 1,3 mg mL-1 (r2 = 0,9998), repetitividade: desvio padrão relativo (DPR) = 0,68%, precisão intermediária: DPR = 1,23%, recuperação de 99,42 a 101,55% (DPR de 0,14 a 0,74%) e exatidão de 100,68% (DPR = 0,79%). Quando submetido a pequenas variações, a metodologia mostrou-se robusta.
Assuntos
Cromatografia Líquida de Alta Pressão , Ácido Valproico , Estudo de ValidaçãoRESUMO
O ácido valpróico é um ácido carboxílico denominado como ácido 2-propilpentanóico utilizado como anticonvulsivante e também na terapêutica da desordem bipolar e depressão. A metodologia de análise deste medicamento nos compêndios oficiais é por cromatografia gasosa, por isso vislumbrou-se a possibilidade de desenvolver e validar uma técnica mais largamente utilizada na análise de medicamentos, ou seja, a técnica por CLAE. Os parâmetros usados na CLAE foram Coluna C18 250mm x 4mm, fluxo1,0 mL/min, Comprimento de onda 210nm, fase móvel 55% ACN e 45% TFA, Volume de Injeção 25uL. As figuras de mérito avaliadas foram seletividade e efeito matriz, linearidade, repetitividade e precisão intermediária, exatidão e robustez. A metodologia desenvolvida mostrou identificar de forma inequívoca o analito de interesse, também se apresentou linear com um R2= 0,9996. A repetitividade foi evidenciada pelo DPR dentro das especificações, a precisão intermediária foi realizada entre três analistas e o desvio padrão de precisão intermediária foi verificado e se encontrava dentro dos limites. A exatidão foi avaliada pela taxa de recuperação e valores encontrados foram satisfatórios. Quando submetido a pequenas variações a metodologia mostrou-se robusta. Com os resultados apresentados nas figuras de mérito pelas quais a metodologia foi desafiada podemos concluir que a análise desenvolvida para quantificar Ácido Valpróico pode ser perfeitamente implantada na rotina laboratorial. Outra técnica que se mostrou promissora é a Técnica por voltametria, porém, nesta metodologia faz-se necessário a validação da mesma. (AU)
Assuntos
Cromatografia Líquida de Alta Pressão , Ácido Valproico , Estudos de Validação como AssuntoRESUMO
O ácido valpróico é um ácido carboxílico denominado como ácido 2-propilpentanóico utilizado como anticonvulsivante e também na terapêutica da desordem bipolar e depressão. A metodologia de análise deste medicamento nos compêndios oficiais é por cromatografia gasosa, por isso vislumbrou-se a possibilidade de desenvolver e validar uma técnica mais largamente utilizada na análise de medicamentos, ou seja, a técnica por CLAE. Os parâmetros usados na CLAE foram Coluna C18 250mm x 4mm, fluxo1,0 mL/min, Comprimento de onda 210nm, fase móvel 55% ACN e 45% TFA, Volume de Injeção 25uL. As figuras de mérito avaliadas foram seletividade e efeito matriz, linearidade, repetitividade e precisão intermediária, exatidão e robustez. A metodologia desenvolvida mostrou identificar de forma inequívoca o analito de interesse, também se apresentou linear com um R2= 0,9996. A repetitividade foi evidenciada pelo DPR dentro das especificações, a precisão intermediária foi realizada entre três analistas e o desvio padrão de precisão intermediária foi verificado e se encontrava dentro dos limites. A exatidão foi avaliada pela taxa de recuperação e valores encontrados foram satisfatórios. Quando submetido a pequenas variações a metodologia mostrou-se robusta. Com os resultados apresentados nas figuras de mérito pelas quais a metodologia foi desafiada podemos concluir que a análise desenvolvida para quantificar Ácido Valpróico pode ser perfeitamente implantada na rotina laboratorial. Outra técnica que se mostrou promissora é a Técnica por voltametria, porém, nesta metodologia faz-se necessário a validação da mesma.
Assuntos
Cromatografia Líquida de Alta Pressão , Ácido Valproico , Estudos de Validação como Assunto , Vigilância SanitáriaRESUMO
Este trabalho selecionou três fabricantes diferentes da matéria-prima Prednisona e avaliou a influência dela no perfil de dissolução de comprimidos de prednisona 20 mg. As matériasprimas selecionadas foram avaliadas, em seus parâmetros físico-químicos, conforme a Farmacopéia Americana USP 31. Os princípios ativos oriundos de diferentes fabricantes foram utilizados para fabricar três lotes de comprimidos de Prednisona 20 mg utilizando uma formulação padrão, excipientes do mesmo lote, os mesmos equipamentos e processo de fabricação semelhante. Os comprimidos de prednisona foram avaliados conforme a Farmacopéia Brasileira e submetidos ao teste de dissolução em um ponto, após a aprovação os comprimidos foram submetidos ao perfil de dissolução. Os resultados mostraram que as três matériasprimas estavam de acordo e os comprimidos fabricados também atendiam as especificações. Com o ensaio de perfil de dissolução ficou claro que não houve influência da matéria prima prednisona na dissolução de comprimidos de Prednisona 20 mg, pois, os três lotes pilotos de comprimidos produzidos apresentaram perfis de dissolução semelhantes, já quando foram comparados com o medicamento referência os fatores f1 (diferença) e f2 (semelhança) ficaram fora da especificação. Porém, conforme a RDC 310/04 todos os lotes de comprimidos de Prednisona 20 mg têm seus perfis equivalentes já que liberaram mais que 85 % em 15 minutos.