RESUMO
OBJECTIVE: This work aimed to develop a simple HPLC method for the simultaneous quantitative determination of the ultraviolet (UV) filters, hydrophilic benzophenone-4 and lipophilic octocrylene, in the presence of three other commonly used UV filters, avobenzone, octisalate and homosalate. METHODS: Reverse-phased HPLC was performed on a C18 column. A scouting gradient was initially used to determine the approximate mobile phase composition required for efficient analyte elution and separation before further optimization. The assay was validated with regard to specificity, linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, limits of detection and limits of quantification. An ultrasound dispersion extraction method for the UV filters from a commercial sunscreen was developed, and the extraction efficiencies from spiked samples were calculated. RESULTS: An acetonitrile-methanol-water mixture (20:67:13, v/v/v), where the water component contained 0.2% trifluoroacetic acid (v/v), was found to be the optimal mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The assay was linear between 1.0-100 µg/mL for both benzophenone-4 and octocrylene (both correlation coefficients were above 0.999). There was no interference from the excipients of the sunscreen nor from the three other UV filters. The intra- and inter-day accuracy was between 90.0-104.6% for both analytes. Extraction recoveries from a spiked commercial sunscreen were between 95.4 ± 2.1% to 98.5 ± 2.1% for benzophenone-4, and between 87.3 ± 2.3% and 98.9 ± 3.1% for octocrylene. All validation parameters were within the acceptance criteria set out in the International Council for Harmonization (ICH) guidelines. The HPLC assay showed the extracted quantities of benzophenone-4 and octocrylene from the commercial sunscreen closely matched claimed quantities. CONCLUSION: The developed isocratic HPLC method was suitable for simultaneously determining the hydrophilic benzophenone-4 and lipophilic octocrylene in the presence of other commonly used UV filters. Additionally, the extraction method was simple and effective for accurately quantifying the UV filters in a commercial sunscreen.
OBJECTIF: Ces travaux visaient à développer une méthode de chromatographie en phase liquide à haute performance simple pour la détermination quantitative simultanée de la benzophénone-4 hydrophile et de l'octocrylène lipophile, des filtres ultraviolets (UV), en présence de trois autres filtres UV couramment utilisés, l'avobenzone, l'octisalate et l'homosalate. MÉTHODES: Une chromatographie en phase liquide à haute performance en phase inverse a été réalisée sur une colonne C18. Un gradient de référence a été initialement utilisé pour déterminer la composition approximative de la phase mobile requise pour une élution et une séparation efficace de l'analyte avant une optimisation plus poussée. Le dosage a été validé en termes de spécificité, de linéarité, d'exactitude et de précision intra- et inter-journalières, de limites de détection et de limites de quantification. Une méthode d'extraction par dispersion ultrasonique des filtres UV d'une crème solaire commerciale a été mise au point, et les efficacités d'extraction des échantillons artificiellement traités ont été calculées. RÉSULTATS: Un mélange acétonitrile-méthanol-eau (20:67:13, v/v/v), où la composante eau contenait 0,2 % d'acide trifluoroacétique (v/v), s'est avéré être la phase mobile optimale à un débit de 1,0 ml/min. Le dosage était linéaire entre 1,0 et 100 µg/ml pour la benzophénone-4 et l'octocrylène (les deux coefficients de corrélation étaient supérieurs à 0,999). Aucune interférence n'a été observée entre les excipients de l'écran solaire et les trois autres filtres UV. La précision intra et inter-journalière était comprise entre 90,0 et 104,6 % pour les deux analytes. Les récupérations par extraction à partir d'une crème solaire commerciale artificiellement traitée étaient comprises entre 95,4 % ± 2,1 % et 98,5 % ± 2,1 % pour la benzophénone-4, et entre 87,3 % ± 2,3 % et 98,9 % ± 3,1 % pour l'octocrylène. Tous les paramètres de validation étaient conformes aux critères d'acceptation définis dans les lignes directrices du Conseil international d'harmonisation (ICH). Le dosage par chromatographie en phase liquide à haute performance a montré que les quantités extraites de benzophénone-4 et d'octocrylène de la crème solaire commerciale correspondaient étroitement aux quantités revendiquées. CONCLUSION: La méthode de chromatographie en phase liquide à haute performance isocratique mise au point a permis de déterminer simultanément la benzophénone-4 hydrophile et l'octocrylène lipophile en présence d'autres filtres UV couramment utilisés. En outre, la méthode d'extraction était simple et efficace pour quantifier avec précision les filtres UV dans une crème solaire commerciale.