Caracterização mecânica e estrutural da zircônia ultra translúcida infiltrada por vidro e sobrevivência após cimentação adesiva / Mechanical and structural characterization of ultra-translucent glassinfiltrated zirconia and survival after adhesive cementation

O objetivo deste estudo foi desenvolver um vidro que fosse termicamente compatível ao ser infiltrado em uma zircônia parcialmente estabilizada por óxido de ítrio (5YPSZ), caracterizá-los e testá-los sob fadiga. Foram confeccionados discos de zircônia (5Y-PSZ) (N=140) dimensões 1,2x12mm e NEMA G-10 (N= 60) dimensões de 2,5x12mm que foram polidos com lixas de carbeto de silício numa politriz. Os discos de zircônia foram aleatoriamente distribuídos a fim de compor as duas partes do trabalho. A "Parte A" tratou da caracterização feita através dos grupos: Zpr (n=30) zircônia apenas sinterizada, Zinfoc (n=30) vidro aplicado na superfície oclusal e Zinfcim (n=30) vidro aplicado na superfície de cimentação. Foram testados através do ensaio de flexão biaxial (ISO 6872:2015) e as fraturas avaliadas via Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios X (DRX) e Análise de Weibull. A parte B testou, via step-stress, modelos simplificados de restauração, grupos: Kctrl (controle -, n=15), Kglz (controle +, n=15), Kinfoc (infiltração na superfície "oclusal" n=15) e Kinfcim (infiltração na superfície de "cimentação", n=15). O tratamento de superfície da zircônia foi realizado com jateamento com partículas de óxido de alumínio com exceção do grupo Kinfcim que foi condicionado com ácido fluorídrico 40%, os discos de NEMA G10 foram condicionados com ácido fluorídrico 10%. Os grupos da parte B foram cimentados com cimento resinoso de cura dual e fotopolimerizados com diodo emissor de luz. Os espécimes foram avaliados via Transiluminação Obliqua, Estereomicroscopio e MEV. O grupo Zinfcim apresentou resistência característica de 824 MPa e m=9,9; Zinfoc 613 MPa e m=10,2; Zpr 534 MPa e m=8; todos os grupos diferiram estatisticamente em suas resistências características (σÏ´), entretanto foram semelhantes na homogeneidade estrutural (m). A DRX apresentou de 20-50 microns de infiltração, houve dissolução de parte do ítrio e redução de tamanho dos grãos cúbicos, além do grupo Zinfcim apresentar origem de falha no interior do material. O grupo Kctrl apresentou carga para falha em fadiga de 933 N, seguido do Kglz com 1080 N, Kinfoc com 1053 N e Kinfcim 1380 N, este diferiu estatisticamente dos demais grupos e apresentou origem da fratura no interior do material. O vidro desenvolvido foi capaz de ser infiltrado em uma zircônia de terceira geração, gerou maior confiabilidade estrutural e aumentou a resistência característica pela alteração do modo de falha e foi responsável pelo aumento de carga e ciclos para falha dos grupos infiltrados, sendo seu uso recomendado de forma gradada (AU)

The aim of this study was to develop a glass that was thermally compatible when infiltrated into a zirconia partially stabilized by yttrium oxide (5Y-PSZ), to characterize it and to test it under fatigue. Zirconia discs (5Y-PSZ) (N=140) dimensions 1.2x12mm and NEMA G-10 (N=60) dimensions of 2.5x12mm were made, which were polished with silicon carbide sandpaper in a polisher. The zirconia discs were randomly distributed in order to compose the two parts of the work. "Part A" dealt with the characterization made through the groups: Zpr (n=30) zirconia only sintered, Zinfoc (n=30) glass applied to the occlusal surface and Zinfcim (n=30) glass applied to the cementation surface. They were tested using the biaxial bending test (ISO 6872:2015) and the fractures evaluated using Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffractometry (XRD) and Weibull Analysis. Part B tested, via step-stress, simplified restoration models, groups: Kctrl (control -, n=15), Kglz (control +, n=15), Kinfoc (infiltration in the "occlusal" surface n=15) and Kinfcim (infiltration on the "cementing" surface, n=15). The surface treatment of the zirconia was carried out by sandblasting with aluminum oxide particles, with the exception of the Kinfcim group which was conditioned with 40% hydrofluoric acid, the NEMA G10 discs were conditioned with 10% hydrofluoric acid. The groups in part B were cemented with dual-curing resin cement and light-cured with light-emitting diode. Specimens were evaluated via Oblique Transillumination, Stereomicroscope and SEM. The Zinfcim group showed a characteristic strength of 824 MPa and m=9.9; Zinfoc 613 MPa and m=10.2; Zpr 534 MPa and m=8; all groups differed statistically in their characteristic strengths (σÏ´), however they were similar in structural homogeneity (m). The XRD showed 20-50 microns of infiltration, there was dissolution of part of the yttrium and reduction in the size of the cubic grains, in addition to the Zinfcim group presenting an origin of failure within the material. The Kctrl group presented a fatigue failure load of 933 N, followed by Kglz with 1080 N, Kinfoc with 1053 N and Kinfcim 1380 N, this one differed statistically from the other groups and presented the origin of the fracture inside the material. The developed glass was able to be infiltrated in a third generation zirconia, generated greater structural reliability and increased the characteristic resistance by changing the failure mode and was responsible for the increase in load and cycles to failure of the infiltrated groups, being its recommended use of graduated form (AU)

Effect of glazing application side and mechanical cycling on the biaxial flexural strength and Weibull characteristics of a Y-TZP ceramic

Abstract Glaze application on monolithic zirconia (Y-TZP) can be a practical approach to improve the mechanical properties of this material. Objective Our study evaluated the effect of glazing side and mechanical cycling on the biaxial flexure strength (BFS) of a Y-TZP. Methodology Eighty sintered Y-TZP discs (Ø:12 mm; thickness: 1.2 mm - ISO 6872) were produced and randomly assigned into eight groups (n=10), according to the factors "glazing side" (control - no glazing; GT - glaze on tensile side; GC - glaze on compression side; GTC - glaze on both sides) and "mechanical aging" (non-aged and aged, A - mechanical cycling: 1.2×106, 84 N, 3 Hz, under water at 37°C). Specimens were subjected to BFS test (1 mm/min; 1,000 Kgf load cell) and fractured surfaces were analyzed by stereomicroscopy and SEM. Hsueh's rigorous solutions were used to estimate the stress at failure of glazed specimens. Two-way ANOVA, Tukey's test (5%), and Weibull analysis were performed. Results The "glazing side", "mechanical aging" and the interaction of the factors were significant (p<0.05). Groups GC (1157.9±146.9 MPa), GT (1156.1±195.3 MPa), GTC (986.0±187.4 MPa) and GTC-A (1131.9±128.9 MPa) presented higher BFS than control groups (Tukey, 5%). Hsueh's rigorous solutions showed that the maximum tensile stress was presented in the bottom of zirconia layer, at the zirconia/glaze interface. Weibull characteristic strength (σo) of the GC was higher than all groups (p<0.05), except to GT, GTC-A and GTC, which were similar among them. The fractography showed initiation of failures from zirconia the tensile side regardless of the side of glaze application and fatigue. Conclusion Glazing zirconia applied on both tensile and compression sides improves the flexural strength of Y-TZP, regardless the mechanical aging.

A new approach for Y-TZP surface treatment: evaluations of roughness and bond strength to resin cemen

Abstract Objective This study aims to evaluate the effect of sonochemical treatment on the surface of yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP) before and after the final sintering. Material and Methods Twenty-eight Y-TZP discs were divided into four groups (n=7), according to surface treatment: PRE: pre-sintering sonication with 30% nominal power for 15 min; POS: post-sintering sonication with 30% nominal power for 15 min; JAT: air abrasion with 50-μm alumina particles; and CON: control group with no treatment. The POS and JAT groups were sintered before sonication and the PRE group after sonication. Surface roughness was analyzed using confocal microscopy, after which resin cement cylinders were placed on the surface of the Y-TZP discs and subjected to mechanical microshear bond strength test until fracture. Surface roughness and microshear bond strength values underwent ANOVA and the Tukey tests. Results The surface roughness values for the PRE group (299.91 nm) and the POS group (291.23 nm) were not significantly different (p≥0.05), statistically, and the surface roughness value of the JAT group (925.21 nm) was higher than those of PRE and POS (p=0.007) groups. The mechanical microshear bond strength test showed that there was no statistically significant difference between the groups (p=0.08). Conclusions Therefore, the results showed that sonochemical treatment modifies the Y-TZP surface and is similar to the well-established sandblasting surface treatment regarding the strength of the bond with the resin cement.

Y-TZP surface treatments and their effects on the bond strength to resin cement

Aim: This study evaluated the effect of surface treatments of yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics on their bond strength to a resin cement. Methods: Seventy zirconia blocks (6 × 6 × 2 mm3, IPS e.max ZirCAD) were assigned into 7 groups (n=10) ­ as-sintered (AS), no treatment; tribochemical silica coating + silanization (TBS; Cojet-sand; ProSil); airabrasion with 45 µm alumina particles + universal primer (AAP; Monobond®Plus); fusion sputtering (FS); SiO2 nanofilm + silanization (SN; ProSil); FS+SN+ silanization (FSSN; ProSil); FS+SN+Universal Primer (FSSNP; Monobond®Plus). Afterwards, a resin cement (RelyX™ ARC) was applied inside cylinders (Ø = 0.96 mm × 1 mm height) placed on the zirconia surfaces. Microshear bond strength tests (µSBS) were carried out (1 mm/min). Failure and phase transformation analysis were performed. Bond strength data (MPa) were subjected to Kruskal-Wallis/Mann Whitney tests. Results: TBS (27 ± 1.2) and AAP (24.7 ± 0.8) showed higher bond strengths than the other groups, followed by FSSNP (15.5 ± 4.2) and FSSN (13.3 ± 3.6). FS (3.4 ± 0.44) and SN (9.5 ± 2.7) showed the lowest values (p < 0.001). Most of the specimens exhibited an adhesive failure. Conclusion: Air-abrasion by silica-coated alumina particles followed by silanization or by alumina particles followed by universal primer resulted in the highest resin bond strength to zirconia. Fusion sputtering and silica nanofilm deposition induced low strengths. However, when these methods are applied in combination and with a primer (FSSN and FSSNP), higher bond strengths may be achieved. Low bond strengths are obtained when no zirconia treatment is performed

Pre-sintered Y-TZP sandblasting: effect on surface roughness, phase transformation, and Y-TZP/veneer bond strength

Abstract Sandblasting is a common method to try to improve the Y-TZP/veneer bond strength of dental prostheses, however, it may put stress on zirconia surfaces and could accelerate the t→m phase transformation. Y-TZP sandblasting before sintering could be an alternative to improve surface roughness and bonding strength of veneering ceramic. Objectives. The aim of this study was to analyze the effect of Y-TZP pre-sintering sandblasting on surface roughness, phase transformation, and the Y-TZP/veneer shear bond strength. Material and Methods. The Y-TZP specimen surface underwent sandblasting with aluminum oxide (50 μm) pre-sintering (Z-PRE) and post-sintering (Z-POS). Z-CTR was not subjected to surface treatment. After ceramic veneer application, the specimens were subjected to shear bond testing. Surface roughness was analyzed by confocal microscopy. Y-TZP monoclinic and tetragonal phases were evaluated by micro-Raman spectroscopy. Shear bond strength and surface roughness data were analyzed by One-way ANOVA and Tukey tests (α=0.05). Differences in the wave numbers and the broadening bands of the Raman spectra were compared among groups. Results. Z-POS (9.73±5.36 MPa) and Z-PRE (7.94±2.52 MPa) showed the highest bond strength, significantly higher than that of Z-CTR (5.54±2.14 MPa). The Ra of Z-PRE (1.59±0.23 µm) was much greater and significantly different from that of Z-CTR (0.29±0.05 µm) and Z-POS (0.77±0.13 µm). All groups showed bands typical of the tetragonal (T) and monoclinic (M) phases. Y-TZP sandblasting before sintering resulted in rougher surfaces but did not increase the shear bond strength compared to post-sintering and increased surface defects. Conclusions. Surface treatment with Al3O2, regardless of the moment and application, improves the results of Y-TZP/veneer bonding and is not a specific cause of t→m transformation.

A study of the modification of Y-TZP and resin cement with titanium dioxide nanotubes / Estudo da modificação de Y-TZP e cimento resinoso com nanotubos de dióxido de titânio

Titanium dioxide nanotubes (TiO2) have been applied to enhance the mechanical properties of dental materials. Yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals (Y-TZP) has been increasingly used in dentistry. Aside from its optimal clinical results, Y-TZP is prone to failures related to insufficient thickness of the fixed prostheses connector and debonding due to its difficult adhesion. The purpose of this study is to evaluate the effect of the addition of different concentrations of TiO2 to YTZP in its mechanical properties and microstructure, and also to evaluate the influence of these nanotubes on the bond strength when added to the ceramic or to the resin cement. To evaluate that, the described purposes were divided in two different papers. Paper 1 describes the tests of biaxial flexural strength, fractography qualitative analysis in scanning electron microscopy (SEM), microstructure evaluation in field emission-SEM and X-ray diffraction. Groups evaluated were commercial YTZP (Ivoclar Vivadent) (ZC) and an experimental Y-TZP with different blends of nanotubes [0 (Z0), 1 (Z1), 2 (Z2), and 5% (Z5), in volume]. In paper 2 shear bond strength test is described. It was carried out with the following groups: commercial YTZP (Ivoclar Vivadent) (ZC) and an experimental Y-TZP with different blends of nanotubes [0 (Z0), 1 (Z1), 2 (Z2), and 5% (Z5), in volume] bonded to the resin cement Panavia F2.0; and commercial Y-TZP bonded to resin cement RelyX U200 added with different blends of nanotubes in two curing methods dual-cured [0 (DC), 0.3 (D03), 0.6 (D06) and 0.9% (D09) of nanotubes in weigth] or self-cured [0 (SC), 0.3 (S03), 0.6 (S06) and 0.9% (S09) of nanotubes in weigth]. Values of flexural strength and shear bond strength were subjected to ANOVA and Tukey (=0.05). Flexural strength values were also subjected to Weibull statistics. Grain sizes values were subjected to Kruskal-Wallis and Dunn tests (=0.05). The flexural strength results were: ZC 896.73±122.70; Z0 577.67±62.26; Z1 477.32±75.65; Z2 492.25±63.19; Z5 437.18±53.55. The Weibull modulus results found were: ZC 7.9; Z0 11.2, Z1 8.7; Z2 8.1; Z5 9.3. Results showed that experimental Y-TZP presented lower flexural strength values than commercial one, but the first presented better Weibull modulus (m). Experimental Y-TZP also presented good microstructure, comparable to commercial Y-TZP, with very similar grain sizes. Nanotubes addition to Y-TZP led to lower flexural strength, although higher m than commercial ceramic. Pores containing Ti were observed in Y-TZP as the nanotubes concentration raised. Shear bond strength results found were, from higher to lower values: Z5 6.46±3.36; DC 6.17±0.87; D03 5.74±1.70; S03 5.73±1.71; Z1 5.16±2.62; D06 4.82±1.06; D09 4.75±1.43; SC 4.73±1.43; S09 4.61±0.85; S06 4.51±1.87; ZC 3.70±1.82; Z0 -3.33±2.05; Z2 2.94±1.38. Shear bond strength was also influenced by nanotubes addition, either in the ceramic or in the cement, although not linearly. Y-TZP added of 5% of TiO2 nanotubes presented the highest bond strength, although with no significant difference from most groups. Group Z1 was probably the group that presented the best combination of flexural strength, m, microstructure and bond strength. More studies of other properties could be carried out with this group.(AU)

Nanotubos de dióxido de titânio (TiO2) tem sido utilizados para melhorar as propriedades mecânicas de materiais odontológicos. Zircônica tetragonal policristalina estabilizada por ítria (Y-TZP) tem sido amplamente utilizada na Odontologia. Apesar de seus excelentes resultados clínicos, a Y-TZP é suscetível a falhas relacionadas à espessura insuficiente do conector da prótese fixa e a soltura da restauração devido à adesão deficiente. O objetivo desse trabalho é avaliar o efeito da adição de diferentes concentrações de nanotubos de TiO2 à Y-TZP nas suas propriedades mecânicas e microestrutura, além de avaliar a influência na resistência de união da adição desses nanotubos na cerâmica ou no cimento resinoso. Para isso, os objetivos descritos foram divididos em dois artigos diferentes. O artigo 1 descreve os testes de resistência flexural biaxial, análise fractográfica qualitativa em microscopia eletrônica de varredura (MEV), avaliação de microestrutura em MEV de emissão de campo e difração de raios-X. Os grupos avaliados foram: Y-TZP comercial (Ivoclar Vivadent) (ZC) e Y-TZP experimental com diferentes concentrações de nanotubos [0 (Z0), 1 (Z1), 2 (Z2), e 5% (Z5), em volume]. No artigo 2 está descrito o teste de resistência ao cisalhamento que foi realizado com os seguintes grupos: Y-TZP comercial (ZC) e Y-TZP experimental com diferentes concentrações de nanotubos [0 (Z0), 1 (Z1), 2 (Z2), e 5% (Z5), em volume] aderidas ao cimento Panavia F2.0; e Y-TZP comercial aderida ao cimento resinoso RelyX U200 com adição de diferentes concentrações de nanotubos em dois métodos de polimerização: dual [0 (DC), 0,3 (D03), 0,6 (D06) e 0,9% (D09) de nanotubos em peso] ou auto [0 (SC), 0,3 (S03), 0,6 (S06) e 0,9% (S09) de nanotubos em peso]. Os valores de resistência flexural e resistência ao cisalhamento foram submetidos aos testes de ANOVA e Tukey (=0,05). A resistência flexural também passou por análise de Weibull. Os valores de tamanho de grãos foram submetidos a testes de Kruskal-Wallis e Dunn (=0,05). Os resultados de resistência flexural encontrados foram: ZC 896,73±122,70; Z0 577,67±62,26; Z1 477,32±75,65; Z2 492,25±63,19; Z5 437,18±53,55. Os resultados de módulo de Weibull encontrados foram: ZC - 7,9; Z0 - 11,2; Z1 - 8,7; Z2 - 8,1; Z5 - 9,3. Os resultados mostraram que a Y-TZP experimental apresentou menores valores de resistência flexural do que a cerâmica comercial, mas a primeira apresentou maior módulo de Weibull (m). A Y-TZP experimental apresentou boa microestrutura, comparável à Y-TZP comercial, com tamanhos de grão muito semelhantes. A adição de nanotubos à Y-TZP levou a menor resistência flexural, porém maior m que a cerâmica comercial. Poros contendo Ti foram observados na Y-TZP conforme a concentração de nanotubos aumentou. Os resultados de resistência ao cisalhamento foram, do maior para o menor: Z5 - 6,46±3,36; DC - 6,17±0,87; D03 - 5,74±1,70; S03 - 5,73±1,71; Z1 - 5,16±2,62; D06 - 4,82±1,06; D09 - 4,75±1,43; SC - 4,73±1,43; S09 - 4,61±0,85; S06 - 4,51±1,87; ZC - 3,70±1,82; Z0 - 3,33±2,05; Z2 - 2,94±1,38. A resistência ao cisalhamento também foi influenciada pela adição de nanotubos, tanto na cerâmica quanto no cimento, porém não linearmente. A Y-TZP adicionada de 5% de nanotubos de TiO2 apresentou maior resistência de união, porém sem diferença estatística da maioria dos grupos. O grupo Z1 foi provavelmente o grupo que apresentou a melhor combinação de resistência flexural, m, microestrutura e resistência de união. Mais estudos de outras propriedades podem ser realizados com o mesmo.(AU)

Influência da adição de nanotubos de TiO2 na biocompatibilidade de cerâmicas Y-TZP e de materiais a base de resina / Influence of the addition of TiO2 nanotubes on the biocompatibility of Y-TZP ceramics and resin-based materials

O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar a biocompatibilidade de uma zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrio (Y-TZP), um cimento à base de resina (RelyX ™ Ultimate) e um adesivo à base de 10-MDP (Single Bond Universal) modificados ou não por nanotubos de titânio (TiO2), por meio dos testes de viabilidade celular MTT e Cristal Violeta. Para este fim, foram obtidos discos de 13 mm x 2 mm de zircônia Y-TZP (IPS e.max ZirCAD). Os discos de cimento resinoso e adesivo com 10-MDP foram obtidos através de um molde metálico com as mesmas dimensões. Para Y-TZP, a incorporação de nanotubos de TiO2 ocorreu antes da sinterização, enquanto para os materiais à base de resina, 0,3% em peso de nanotubos foram adicionados antes da fotopolimerização. Os espécimes foram divididos em 8 grupos (n = 8). A avaliação in vitro foi feita através de testes nos quais as células da linhagem de fibroblastos NIH 3T3 foram colocadas em contato indireto com estes materiais. Para a viabilidade celular foram realizados MTT e Cristal Violeta em duplicata e após 24, 48 e 72 horas a absorbância foi analisada por espectrofotometria em leitora Elisa. Os dados obtidos foram submetidos a ANOVA a dois critérios, seguido do teste de Tukey (α = 0,05). Os resultados mostraram que em 24 e 48 hs todos os materiais mostraram-se biocompatíveis. No período de 72 hs os maiores aumentos de absorbância aconteceram para os grupos Y-TZP sem nanotubos de TiO2 e adesivo com nanotubos de TiO2 comparados aos demais grupos. De modo geral, a incorporação de nanotubos a estes materiais não interferiu na viabilidade celular em ambos os testes.(AU)

The aim of this in vitro study was to evaluate the biocompatibility of yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP), a resin-based cement (RelyX™ Ultimate) and a 10- MDP-based adhesive (Single Bond Universal) modified or not by titanium nanotubes (TiO2), by means of the MTT cell viability test and Crystal Violet. For this purpose, disks of 13 mm in diameter per 2 mm is thickness of pre-sintered Y-TZP zirconia (IPS e.max ZirCAD) were obtained. The resin-cement and a 10-MDP adhesive disks were obtained through a metal mold with the same dimensions. For Y-TZP, the incorporation of TiO2 nanotubes occured before sinterization, while for the resin-based materials 0.3wt% of nanotubes were added to the uncured materials. The specimens were divided into 8 groups (n = 8). The in vitro evaluation was carried out by means of tests in which fibroblast line NIH 3T3 cells were placed into indirect contact with these materials. For cell viability were made MTT assay tests and Crystal Violet in duplicate and after 24, 48 and 72 hours the absorbance levels were analyzed by spectrophotometry Elisa reader. The data obtained were submitted to two-way ANOVA, followed by Tukey test (α = 0.05). In the period of 72 the highest increases of absorbance happened for the groups Y-TZP without TiO2 nanotubes and adhesive with TiO2 nanotubes when compared to the other groups. In general, the incorporation of nanotubes into these materials did not interfere with cell viability in both tests.(AU)

Desenvolvimento e processamento de compósitos de Al2O3-ZrO2 parapróteses CAD/CAM: caracterização óptica e microestrutural / Development and processing of Al2O3-ZrO2 composites for CAD/CAM prostheses: optical and microstructural characterization

As restaurações monolíticas de Y-TZP (Zircônia Tetragonal Policristalina estabilizada por Itria) se apresentam como uma alternativa interessante devido a suas elevadas propriedades mecânicas, porém existe a preocupação quanto a Degradação em Baixa Temperatura (DBT). Os compósitos ZTA (Alumina reforçada por Zircônia) tem o potencial de atender a esta demanda, apesar do desafio estético uma vez que a passagem de luz pode ser limitada pela combinação de duas fases cristalinas. O presente trabalho teve como objetivo inovar na criação de um compósito ZTA sintetizado com Y-TZP translúcida, na procura de um material com alta resistência mecânica em relação à alumina, resistente à DBT quando comparada à YTZP e com propriedades ópticas melhoradas em relação ao ZTA sintetizado com Y-TZP convencional. Sessenta corpos de prova (discos de 12 mm de diâmetro por 1 mm de espessura) foram confeccionados e divididos em quatro grupos: zircônia convencional (3YSB-E), zircônia translucida (Zpex), compósito ZTA (Al2O3-70%v ZrO2-30%) sintetizado com 3YSB-E (ZTA-3YSB-E) e outro com zircônia translucida Zpex (ZTA-Zpex). Os corpos de prova foram obtidos mediante prensagem uniaxial e isostática dos pós cerâmicos. Após sinterização, o polimento das duas faces foi realizado com discos e suspensões diamantadas de até 1 m. A caracterização óptica foi realizada mediante testes de refletância sobre fundo branco e preto para determinar a razão de contraste (RC) e o parâmetro de translucidez (PT) mediante a diferença de cor (E). Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foram realizadas para estudo da microestrutura do material. Análise de variância ANOVA e teste de Tukey com nível global de significância de 5% foram utilizados na análises dos dados de propriedades ópticas. A RC mostrou opacidade significativamente menor para o grupo Zpex (0.77; p=0.0001), o grupo 3YSB-E mostrou valores intermediários (0.84; p=0.0001), sendo que os dois compósitos ZTA apresentaram valores maiores de opacidade (ZTA-3YSB-E = 0.99 e ZTA-Zpex = 1) sem diferença significante entre eles (p=0.7433). Para o PT os compósitos ZTA mostraram um E baixo (ZTA-Zpex = 0.22 e ZTA-3YSB-E = 0.43), sem diferença significante entre os grupos (p=0.5). O grupo 3YSB-E apresentou valores intermediários e significativamente diferentes em relação aos outros grupos (E = 7.11 p<0.0001). Já o grupo Zpex apresentou a menor capacidade de mascaramento com E =10.19 (p<0.0001). A DRX mostrou similaridade das fases cristalinas dos grupos 3YSB-E e ZPEX evidenciando que as mesmas foram preservadas na mistura nos compósitos, sem mostrar alterações da estrutura cristalina. A analise no MEV em até 1.500x de aumento evidenciou pouca alteração morfológica entre as zircônias e entre os ZTAs. As propriedades ópticas do ZTA Zpex não foram estatisticamente diferentes do compósito sintetizado com 3YSB-E, sendo que as Y-TZPs apresentaram menor opacidade. As Y-TZPs mostraram estrutura cristalina regular sem a formação de aglomerados e os compósitos ZTAs apresentaram uma mistura uniforme, mantendo as características da estrutura cristalina tanto da Y-TZP quanto da Al2O3, sem formação de aglomerados nem segregação dos grãos dos compósitos. Novos estudos são necessários para avaliar a resistência a DBT e as propriedades mecânicas destes materiais experimentais.(AU)

Monolithic Yttria stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystals (Y-TZP) prostheses are considered an interesting treatment alternative due to their high mechanical properties. Nevertheless there is concern about the Low Temperature Degradation (LTD) process. Zirconia-Toughened Alumina (ZTA) composites seem to be capable of meeting this demand, while facing the challenge of being aesthetically suitable, since the passage of light can be limited by the combination of two polycrystalline phases. The present work aimed to innovate in the synthesis of a ZTA composite with a translucent Y-TZP for dental applications, in the search for a material with high mechanical resistance when compared to alumina, resistant to LTD when compared to Y TZP, and with improved optical properties over ZTA synthesized with conventional Y-TZP. Sixty disc shaped specimens with 12 mm diameter and 1 mm thick, were prepared and divided in four groups: a conventional zirconia (3YSB-E), a translucent zirconia (Zpex), a ZTA composite (Al2O3-70%v ZrO2-30%) synthetized with 3YSB-E (ZTA- 3YSB-E), and a ZTA composite synthetized with translucent zirconia (ZTA-Zpex). The specimens were obtained by uniaxial and isostatic pressing of the ceramic powders. After sintering, polishing of both sides was performed with diamond disks and suspensions up to 1 m. The optical characterization was performed by means of reflectance on a white and a black background to determine the contrast ratio (CR) and the translucency parameter (TP) of the experimental groups. XRD and SEM analyses were performed to study the crystalline structure. Analysis of variance ANOVA and Tukey test with a global significance level of 0.05% were used to analyze the data. CR showed significantly lower opacity for Zpex group (0.77, p = 0.0001), 3YSB-E showed intermediate values of opacity (0.84, p = 0.0001), and both ZTA composites presented higher opacity (ZTA-3YSB-E = 0.99 and ZTA-Zpex = 1) with no statistically significant difference between them (p = 0.7433). The TP showed a low E for ZTA composites (ZTA-Zpex = 0.22 and ZTA-3YSB-E = 0.43), with no statistically difference between the groups (p = 0.5). The 3YSB-E group presented intermediate and significantly different values of TP relative to the other groups (E = 7.11 p <0.0001). The Zpex group presented the lowest masking ability with E = 10.19, also significantly different from the other groups (p <0.0001). The XRD showed similarity of the crystalline phases of 3YSB-E and ZPEX, structure that were preserved in the blends in ZTA composites, without showing changes in the crystalline structure of the materials. SEM analysis (up to 1.500 x) showed low morphologic alteration between Y-TZP and ZTA composites. Optical properties of ZTA-Zpex showed no statistical difference when compared with ZTA-3YSB-E, whereas Y-TZP groups showed less opacity than other groups. The experimental Y-TZPs showed a regular crystalline structure without the formation of agglomerates, and the ZTA composites presented a uniform mixture of the phases, maintaining the characteristics of the polycrystalline structure of both Y-TZPs and Al2O3, without the formation of agglomerates or segregation of the grains in the composites. Future tests evaluating the resistance to LTD and mechanical properties of these experimental materials are warranted.(AU)

Ainda é necessário criar rugosidade na superfície da Y-TZP? / Is it still necessary to roughen the Y-TZP surface?

Problematização. As Zircônias tetragonais estabilizadas com ítria (Y-TZP) são amplamente utilizadas na confecção de próteses dentárias. Uma vez que é mais utilizada como infraestrutura, as cerâmicas de cobertura ainda mostram fraturas, resultando em redução da longevidade da prótese. Objetivo. Avaliar e testar a eficácia de tratamentos de superfície entre Y-TZP e cerâmica de cobertura antes da aplicação do liner. Material e métodos. Quarenta discos Y-TZP (12,5mm de diâmetro e 3,5mm de espessura) foram divididos em quatro grupos (n = 10): LC: aplicação exclusiva do liner; S40: sonicação pré-sinterizada com 40 % de potência nominal durante 15 minutos; S70: sonicação présinterizada com 70 % de potência nominal durante 15 minutos; JOX: jateamento com partículas de alumínio de 50µm. Após os tratamentos rugosos de superfície, o liner foi aplicado na superfície das amostras todos os grupos. Após a sinterização, os espécimes foram submetidos a Microscopia confocal de varredura a laser (CLSM) e Microscopia de força atômica (AFM) para avaliar a topografia e a rugosidade da superfície. As fases das estruturas cristalinas foram identificadas através de espectroscopia micro-Raman (MRS). Após esta etapa, a cerâmica de cobertura foi aplicada em todas as superfícies da Y-TZP e os espécimes foram submetidos ao teste de Resistência de união ao cisalhamento (SBS) a uma velocidade de 0,5mm/min até à fratura. Os modos de falha foram classificados como adesiva, coesiva ou mista. Os resultados de SBS foram submetidos a uma ANOVA a um critério (α = 0,05) seguido pelo teste de Tukey (α = 0,05). Resultados. Não foram observadas diferenças entre os grupos quanto à rugosidade superficial (0,255), embora as imagens da Microscopia Confocal e AFM apresentassem diferenças topográficas entre os grupos. O grupo LC apresentou maiores valores medianos de SBS, significativamente diferentes de S70 e JOX (p=0,008), os quais não foram diferentes. S40 apresentou os valores medianos de SBS mais baixos (15,43 Mpa). Todos os espécimes Y-TZP exibiram bandas típicas tetragonais e fases monoclínicas. A maioria dos espécimes de todos os grupos exibiram falhas mistas (67,5%) e os espécimes restantes exibiram falhas adesivas. Conclusão. Tratamentos de superfície adicionais para Y-TZP, jateamento e tratamento sonoquímico com potência de 70 % mostraram resultados semelhantes, mas não aumentaram a SBS para uma cerâmica de cobertura.(AU)

Statement of the problem. The yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP) ceramics are widely used manufacturing of dental prostheses. Since it is most used as framework, the ceramics veneers still show fractures, resulting in reduction of longevity of the prosthesis. Objective. Evaluate and test the effectiveness of roughening treatments between Y-TZP and veneering ceramic before liner application. Material and methods. Forty Y-TZP discs (12.5mm Ø and 3.5mm thickness) were divided in four groups (n = 10): LC: application of the proprietary liner only; S40: pre-sintered sonication with 40 % nominal power for 15 minutes; S70: pre-sintered sonication with 70 % nominal power for 15 minutes; JOX: sandblasting with 50 µm aluminum particles. After roughening treatments, the liner was applied to the surface of the samples in all groups. After sintering, the specimens were subjected to confocal laser scanning microscopy (CLSM) and atomic force microscopy (AFM) analyses to evaluate the topography and surface roughness. The phases of the crystalline structures were identified through micro-Raman spectroscopy (MRS). After that, a veneering ceramic was applied to all Y-TZP surfaces and subjected to shear bond strength (SBS) testing at a speed of 0,5mm/min until fracture. Failure modes were classified as adhesive, cohesive, or mixed. SBS results were subjected to one-way ANOVA (α = 0.05) followed by Tukey's test (α = 0.05). Results. No differences were shown between groups regarding surface roughness (p=0,255), although Confocal and AFM images showed topographical differences among groups. The LC group showed the highest SBS median values, which were significantly different from S70 and JOX (p=0,008), which were not different. S40 showed the lowest SBS median values (15,43 MPa). All specimens exhibited typical Y-TZP tetragonal bands and monoclinic phases. Most specimens of all groups exhibited mixed failures (67,5%) and the remaining specimens exhibited adhesive failures. Conclusion. Additional surface treatments for Y-TZP, sandblasting, and 70 % power sonochemical treatment showed similar results but did not increase SBS to a feldspathic ceramic.(AU)

Avaliação do tratamento de superfície por sonoquímica na resistência de união entre zirconia tetragonal policristalina estabilizada por ítria e cimento resinoso / Evaluation of surface treatment by sonochemical the bond strength between Yttria-Stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystals and resin cement

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do tratamento ultrassônico comotratamento de superfície da zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (YTZP)e depois da sinterização final, por meio de mensuração da rugosidadesuperficial e teste de resistência adesiva por microsisalhamento. Para tanto, discosde Y-TZP foram confeccionados e distribuídos em 4 grupos (n=7), conforme otratamento de superfície: 1-PRE: sonicação pré-sinterização; 2-POS: sonicação póssinterização;3-JAT: jateamento com partículas óxido de alumínio 50μm; 4-CON:sem tratamento. Os espécimes foram polidos e padronizados e posteriormentesubmetidos aos tratamentos de acordo com cada grupo. Os grupos POS, JAT eCOM foram sinterizados previamente ao tratamento e o grupo PRE após asonicação. Os grupos PRE e POS foram submetidos a tratamento em processadorultrassonico (Sonics VCX-750) em potência nominal de 30% durante 15 minutos. Ogrupo JAT foi jateado com partículas de alumínio 50μm a uma distância de 15 cm,enquanto o grupo CON não recebeu nenhum tratamento. A mensuração derugosidade superficial média (Ra) foi feita em Microscópio Confocal (MC), emseguida cilindros de cimento resinoso foram preparados e fotoativados na superfíciedo Y-TZP para serem submetidos ao ensaio mecânico de microcisalhamentorealizado em máquina de ensaios universal (INSTRON). Os valores de rugosidadesuperficial e resistência de união obtidos foram submetidos a ANOVA a um critério eteste de Tukey. Quanto aos valores de rugosidade superficial, o grupo PRE (299,91Mpa) e POS (291,23 Mpa) não apresentaram diferença estatística significante e ogrupo JAT (925,21 Mpa) mostrou maiores valores de rugosidade superficial quandocomparado ao PRE e POS. Para o teste de microcisalhamento não foramobservadas diferenças estatisticamente significantes entre os grupos. Por meio dosresultados obtidos foi possível observar que o tratamento ultrassonico é capaz dealterar a superfície da Y-TZP...

The objective of this study was to evaluate the effect of ultrasonic treatment assurface treatment of Y-TZP before and after the final sintering, through measurementof surface roughness and bond strength by microshear test. Therefore, Y-TZP discswere made and distributed in 4 groups (n = 7), as surface treatment: 1-PRE: Presinteringsonication; 2-POS: Post-sintering sonication; 3-JAT: air abrasion withaluminum oxide particles 50μm; 4-CON: no treatment. The specimens were polishedand standardized and subsequently submitted to the treatments according to eachgroup. The POS, JAT and CON groups been previously sintered to treatment and thePRE group after sonication. The PRE and POS groups were submitted to UltrasonicProcessor treatment (Sonics VCX-750) at 30% power for 15 minutes. The JAT groupreceived air abrasion with aluminum particles 50μm at distance of 15 cm, while groupreceived no treatment. The measurement of surface roughness was made inConfocal Microscope (MC), then resin cement cylinders were prepared andpolymerized in Y-TZP surface to be subjected to mechanical testing microshearperformed on universal testing machine (INSTRON). The values of surfaceroughness and bond strength were subjected to ANOVA and Tukey testAbout thevalues of surface roughness, the PRE group (299.91 MPa) and POS (291.23 MPa)showed no statistically significant difference and the JAT group (925.21 MPa)showed higher surface roughness values when compared to PRE and POS. Formicroshear test statistically significant differences were observed between thegroups. Through the results it was observed that the ultrasonic treatment is able tochange the surface of the Y-TZP and influence the bond strength to resin cement.

Implantes de zircônia reforçada com ítria (Y-TZP): avaliação histomorfométrica / Y-TZP dental implants: histomorfometry analysis

O objetivo do trabalho foi avaliar in vivo a osseointegração de implantes produzidos em zircônia reforçada com ítria (Y-TZP) e compará-los com o implante de titânio usinado e com o de superfície jateada com brushita. Para tanto, nas tíbias de 20 coelhos machos (n=10) e fêmeas (n=10) foram implantadas em uma das tíbias o implante Y-TZP (GE-1, n=10 implantes) e na outra tíbia o titânio usinado (GC, n=5 implantes) ou jateado com brushita (GE-2, n=5 implantes). Os animais receberam marcadores ósseos fluorescentes, tetraciclina (14 e 21 dias), alizarina (28 e 35 dias) e calceína (42 e 49 dias) após a cirurgia de implantação. Ao final de 56 dias, a região dos implantes foi coletada e processada histologicamente para obtenção de cortes teciduais não desmineralizados. Nas imagens obtidas no microscópio confocal foi avaliado o percentual de área para cada marcador. Nos cortes corados pelo azul de toluidina foi avaliado morfologicamente a qualidade do tecido ósseo formado e a existência de interposição de tecido conjuntivo entre osso e implante, e morfometricamente determinado o percentual de contato osso-implante (BIC) e o percentual de tecido ósseo próximo à superfície do implante (BA). Os resultados mostraram que, não houve diferenças estatisticamente significantes entre machos e fêmeas quanto aos parâmetros avaliados. Com relação aos grupos, GE-1 e GC apresentaram cortical óssea remanescente íntegra e formação de um tecido ósseo maduro/lamelar na superfície dos implantes. No GE-2 ocorreu intensa reabsorção da cortical óssea pre-existente próxima ao implante e extensa formação óssea mais imatura em relação aos observados no GE-1 e GC. Essa intensa reabsorção e extensa formação óssea fez com que o percentual de área dos marcadores fluorescentes fosse em média 0,73 vezes maior no GE-2 em relação aos grupos GE-1 e GC. Com relação ao BIC não houve diferença entre os grupos, sendo em média de 47,8%, porém, o BA no grupo GC (66,2%) foi 0,33 vezes...

The aim of this work was evaluate in vivo the osseointegration of implants produced with yttria stabilized zirconia (Y-TZP) and compare it with machined titanium implant and sandblasted surface with brushita titanium. Therefore, on the tibia of 20 rabbits males (n=10) and female (n=10) were implanted in one of the tibias the implant Y-TZP (GE-1, n=10 implants) and on the other tibia the machined titanium (GC, n=5 implants) or sandblasted surface with brushita titanium (GE-2, n=5 implants). The animals received fluorescent bone markers, tetracycline (14th and 21th days), alizarin (28th and 35th days) and calcein (42th and 49th days). At the end of 56 days, the implants regions were collected and histomorphometrically processed to obtain tissue sections not demineralized. On images obtained from confocal microscopy was evaluated the percentage of area for each bone markers. On slides stained with toluidine blue was measured morphologically the quality of formed bone tissue and the existence of interposition of connective tissue between bone and implant, and was morphometrically determined the percentage of bone-implant contact (BIC) and the percentage of bone tissue next to the implant surface (BA). The results showed that there were no statistically significant differences between male and female regarding to evaluated parameters. Concerning to the groups, GE-1 and GC exhibited wholesome remaining cortical bone and formation of mature/lamellar bone tissue on implants surface. In GE-2 ocurred intense reabsorption of preexisting cortical bone next to the implant and extensive bone formation more immature than GE-1 and GC. This intense reabsorption and extensive bone formation made the GE-2 area percentage for fluorescent markers 0.73 times higher on average when compared to GE-1 and GC. About the BIC, there were no differences between the groups, with an average of 47.8%, however, the BA on GC group (66.2%) was 0.33 higher compared to GE-1...