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1.
Belo Horizonte; s.n; 2023. 64 p. ilus, graf, tab.
Tese em Português | LILACS, BBO - Odontologia | ID: biblio-1509346

RESUMO

A introdução da liga NiTi na endodontia proporcionou a fabricação de instrumentos com excelentes propriedades mecânicas, e uma das principais características é a possibilidade de alteração das temperaturas de transformação da liga, o qual pode possibilitar a presença de martensita em temperatura ambiente e consequentemente um efeito memória de forma. Entretanto, alguns dos sistemas comercializados atualmente possuem pouca ou nenhuma informação científica relatando suas propriedades mecânicas, características de design e métodos de fabricação. O objetivo deste trabalho foi comparar características geométricas, metalúrgicas e propriedades mecânicas (resistência à torção e flexão) de instrumentos Reciproc Blue (VDW, Munique, Alemanha), e quatro sistemas reciprocantes réplicas. Um total de 39 instrumentos de cada um dos sistemas reciprocantes, Reciproc Blue (RB), Prodesign R (PDR), V File (VF), V+ File (V+) e Univy One (UO) foram utilizados na pesquisa. O programa de Image J foi utilizado para mensuração dos diâmetros a cada milímetro da parte ativa e da área da seção transversal a 3 mm da ponta dos instrumentos. Imagens de MEV da parte ativa foram realizados para avaliar o acabamento superficial dos instrumentos. A composição atômica, fases presentes e temperaturas de transformação foram verificadas através de EDS, DRX e DSC, respectivamente. A flexibilidade foi aferida através de ensaios de dobramento até 45º conforme a especificação ISO 3630-1, e os ensaios de resistência à torção foram realizados de acordo com a especificação Nº28 ANSI/ADA. Todos os instrumentos apresentaram uma quantidade aproximadamente equiatômica de níquel e titânio. A análise qualitativa das fases cristalinas realizada através de ensaios de DRX, demonstrou a predominância de Fase R em todos os grupos, com exceção do grupo UO que apresenta uma mistura de fase R e martensita B19'. Na avaliação da área da seção, o instrumento RB obteve valores intermediários, os instrumentos PDR e V+ possuem menores valores e os instrumentos VF e UO possuem maiores valores. Observou-se grande impacto da geometria sobre as propriedades mecânicas, sendo que aqueles sistemas que apresentavam menor área que RB (PDR, V+) mostraram-se mais flexíveis e menos resistentes à torção (p<0.05), e o instrumento VF que teve maior área apresentou, como esperado, menos flexibilidade (p<0.05) e resistência torcional semelhante (p>0.05). A única exceção se deu com o sistema UO, que embora apresentasse uma maior área de seção, mostrou-se mais flexível e menos resistente à torção, provavelmente por influência da maior quantidade de martensita presente à temperatura ambiente. Nenhum dos instrumentos réplicas avaliados apresentaram características e comportamento mecânico iguais ao sistema padrão RB. Sugere-se que mais estudos devem ser realizados para a comparação do comportamento clínico destes instrumentos.


The introduction of NiTi alloy in endodontics has allowed the manufacturing of instruments with excellent mechanical properties, and one of the main characteristics is the ability to change alloy's transformation temperature, which can enable the presence of martensite at room temperature and consequently favor a shape memory effect. However, some of the currently marketed systems have limited or no scientific information regarding their mechanical properties, design characteristics, and manufacturing methods. The aim of this study was to compare the geometric characteristics, metallurgical aspects, and mechanical properties (torsional and flexural strength) of Reciproc Blue instruments (VDW, Munich, Germany) with four replica-like reciprocating systems. A total amount of 39 instruments from each reciprocating system, namely Reciproc Blue (RB), Prodesign R (PDR), V File (VF), V+ File (V+), and Univy One (UO), were used in the study. The Image J program was used to measure the diameters at every millimeter along the instruments active portion and the cross-sectional area at 3 mm from the instrument tip. SEM images of the active portion were obtained to evaluate the surface finishing of the instruments. Atomic composition, phases present, and transformation temperatures were determined through EDS, XRD, and DSC analyses, respectively. Flexibility was assessed by bending tests up to 45° according to ISO 3630-1 specifications, and torsional strength tests were performed according with ANSI/ADA Specification No. 28. All instruments exhibited an approximately equiatomic composition of nickel and titanium. Qualitative analysis of the crystalline phases using XRD tests demonstrated the predominance of the R-phase in all groups, except for the UO group, which exhibited a mixture of Rphase and B19' martensite. In terms of diameter and cross-sectional area evaluation, the RB instrument obtained intermediate values, while the PDR and V+ instruments had smaller values, and the VF and UO instruments had larger values. A significant impact of geometry on mechanical properties was observed, with systems exhibiting a smaller area than RB (PDR, V+) being more flexible and less torsion-resistant (p<0.05), and the VF instrument with a larger area showed, as expected, less flexibility (p<0.05) and similar torsional resistance (p>0.05). The only exception was the UO system, which, despite having a larger geometric configuration, exhibited greater flexibility and less torsional resistance, likely due to the higher amount of martensite present at room temperature. None of the replica-like instruments evaluated showed identical characteristics and mechanical behavior to the standard RB system. Further studies are suggested to compare the clinical performance of these instruments.


Assuntos
Varredura Diferencial de Calorimetria , Endodontia , Torção Mecânica , Ligas de Memória da Forma , Testes Mecânicos
2.
Natal; s.n; 28/11/2022. 55 p. ilus, tab, graf.
Tese em Português | LILACS, BBO - Odontologia | ID: biblio-1510707

RESUMO

A engenharia de tecidos ósseos é um ramo importante da medicina regenerativa e envolve o desenvolvimento de arcabouços com composição e arquitetura favoráveis à integração celular, além do estudo de fatores capazes de promover a adesão e proliferação celular, incluindo estímulos químicos e biofísicos. O objetivo do estudo foi avaliar a utilização do laser de baixa intensidade (LBI) como uma ferramenta para promover a bioestimulação in vitro de células osteoblásticas cultivadas em arcabouços nanofibrosos de ácido polilático (PLA). Os arcabouços foram produzidos pela técnica de eletrofiação e caracterizados quanto à molhabilidade, composição pela espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), morfologia da superfície por microscópica eletrônica de varredura (MEV), caracterização termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial exploratória (DSC) e cristalinidade por difração de raios-X (DRX). Os ensaios biológicos foram conduzidos com osteoblastos da linhagem OFCOL II cultivados na superfície dos arcabouços e submetidos ou não (grupo controle) a irradiação com laser diodo InGaAIP na potência de 30 mW, nas doses de 1, 4 e 6 J/cm² e nos comprimentos de onda de 660 nm (grupos V1, V4, V6, respectivo as doses) e 780 nm (grupos I1, I4 e I6, respectivo as doses). Os efeitos do LBI na proliferação dos osteoblastos foram avaliados através do método bioquímico Alamar Blue, nos intervalos de 24, 48 e 72h, enquanto a viabilidade e a morfologia celular foram analisadas no intervalo de 72h, através do ensaio Live/Dead e da microscopia eletrônica de varredura (MEV), respectivamente. Os dados do ensaio bioquímico de Alamar Blue mostraram uma maior proliferação celular nos grupos V6 em todos os intervalos analíticos em comparação ao grupo controle (p<0,05). Outras diferenças entre o grupo controle e irradiados foram encontradas apenas nos intervalos de 48h e 72h para V1, e para o grupo IV6 em 72h. O ensaio Live/Dead revelou um aumento na viabilidade celular nos grupos trados com LBI, sendo significativamente maior no grupo V1 quando comparado ao grupo controle. A análise por MEV mostrou adequada interação dos osteoblastos aos arcabouços, com o corpo celular se espalhando ao longo do eixo da nanofibra e a presença de contatos físicos mais evidentes, através da formação de ligação por meio de filopódios e lamelipódios, nos grupos V1, V6 e I6. Em conjunto, os dados do presente trabalho mostraram que o LBI promove a bioestimulação de osteoblastos cultivados sobre nanofibras de PLA, o que aponta para o seu uso potencial nas técnicas de engenharia tecidual óssea, sobretudo no que se refere ao uso do comprimento de onda de 660 nm, a qual apresentou grupos com mais resultados significativos (AU).


Bone tissue engineering is a relevant branch of regenerative medicine and involves the development of scaffolds with composition and architecture favorable to cell integration, in addition to studying factors capable of promoting cell adhesion and proliferation, including chemical and biophysical stimuli. The study aimed to evaluate the use of low-level laser irradiation (LLLI) to promote in vitro biostimulation of osteoblastic cells cultured on polylactic acid (PLA) nanofibrous scaffolds. The scaffolds were produced by the electrospinning technique and characterized in terms of wettability, composition by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), surface morphology by scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric characterization (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and crystallinity by Xray diffraction (XRD). The biological assays were conducted with osteoblasts of the OFCOL II lineage cultured on the surface of the scaffolds and submitted or not (control group) to irradiation with InGaAIP diode laser, power of 30 mW, with doses of 1, 4 and 6 J/cm² and wavelengths of 660 nm (groups V1, V4, V6, respectively doses) and 780 nm (groups I1, I4 and I6, respectively doses). The effects of LLLT from the perspective of osteoblasts were evaluated using the biochemical method Alamar Blue assay, at intervals of 24, 48 and 72h, while cell viability and morphology were observed at 72h, using the Live/Dead assay and electron microscopy. scan (SEM), respectively. The Alamar Blue assay data showed more significant cell proliferation in groups in the V6 groups at all analytical intervals compared to the control group (p<0.05). Other differences between the control and irradiated groups were found only at intervals of 48h and 72h for V1, and for group IV6 at 72h. The Live/Dead assay revealed an increase in cell viability in the groups treated with LLLT, being significantly higher in the V1 group when compared to the control group. SEM analysis showed adequate interaction between osteoblasts and scaffolds, with the cell body spreading along the nanofiber axis and the presence of more evident physical contacts, through the formation of bonds through filopodia and lamellipodia, in groups V1, V6 and I6. Together, the data from the present study observed that LLLT promotes the biostimulation of osteoblasts cultured on PLA nanofibers, which pointed to its potential use in bone tissue engineering techniques, especially with regard to the use of the wavelength of 660 nm, which presented groups with more significant results (AU).


Assuntos
Osteoblastos , Regeneração Óssea , Terapia com Luz de Baixa Intensidade/instrumentação , Engenharia Tecidual , Técnicas In Vitro/métodos , Varredura Diferencial de Calorimetria/instrumentação , Microscopia Eletrônica de Varredura/instrumentação , Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier/instrumentação
3.
Natal; s.n; 29 dez. 2021. 93 p. tab, ilus, graf.
Tese em Português | LILACS, BBO - Odontologia | ID: biblio-1532968

RESUMO

Introdução: Os fios Copper Ni-Ti (CuNiTi) possuem indicações de uso clínico específicas, permanecendo no ambiente bucal por um longo período. Por esse motivo suas características mecânicas, termodinâmicas e estruturais devem ser preservadas durante todo o período de uso. Objetivos: Investigar se ocorrem alterações no comportamento mecânico, termodinâmico, estrutura e composição química superficial em fios CuNiTi 35°C submetidos ao envelhecimento in vivo (uso clínico) e in vitro (termociclagem), evidenciando as possíveis diferenças entre os métodos de envelhecimento. Material e Métodos: A amostra total foi constituída de 30 arcos pré-contornados 0.016", termodinâmicos com adição de cobre, e temperatura austenítica final (Af) de 35°C, da marca Ormco®. As análises destes fios resultaram em dois capítulos. Para o experimento clínico, 10 unidades de fios foram instaladas em 05 pacientes e permaneceram em meio bucal durante 30, 60 e 90 dias, e 05 fios foram analisados como recebidos (CR). A cada período, um hemiarco completo mais 1/3 (um terço) do hemiarco inferior direito foi retirado para análises. Para o experimento in vitro os 15 fios restantes foram submetidos à termociclagem para simulação do envelhecimento em ambiente oral durante 30 (600 ciclos), 60 (1200 ciclos) e 90 dias (1800 ciclos) com variação de temperatura entre 5°C e 55°C, com banhos de 90 segundos em cada temperatura, e transição de 15 segundos entre os banhos. Após cada período de envelhecimento in vivo e in vitro, os fios foram submetidos a um teste de padronização das suas dimensões através da medição dos diâmetros com paquímetro, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectrometria por Raios X Fluorescentes (FRX), ensaios de tração uniaxial e ensaio de Varredura Diferencial de Calorimetria (DSC). Resultados: No capítulo 1 a comparação entre os fios CR e os envelhecidos revelou que não houve diferença significativa entre os diâmetros das amostras, das forças obtidas ou mesmo das temperaturas Af, independentemente do tempo de permanência em boca. Foram encontrados predominantemente Ni, Ti, Cu e Al nas amostras, além de outros elementos químicos em concentrações variadas. No capítulo 2 não houve diferença significativa entre os diâmetros das amostras, das forças obtidas ou mesmo das temperaturas Af entre as amostras, independentemente do tempo ou do método de envelhecimento. Conclusão: As análises laboratoriais dos fios envelhecidos in vivo e in vitro foram comparadas, evidenciando que as características mecânicas, termodinâmicas e químicas dos fios permanecem estáveis mesmo até 90 dias de uso clínico ou 1800 ciclos de termociclagem. O método de envelhecimento in vitro se mostra uma alternativa viável para a análise destes parâmetros, em substituição aos métodos in vivo (AU).


Introduction: Copper Ni-Ti wires (CuNiTi) have specific indications for clinical use, remaining in the oral environment for a long period. For this reason, their mechanical, thermodynamic and structural characteristics must be preserved throughout the period of use of these materials. Objectives: To investigate whether there are changes in the mechanical, thermodynamic, structure and surface chemical composition of CuNiTi 35°C wires subjected to in vivo aging (clinical use) and in vitro (thermocycling), highlighting the possible differences between the aging methods. Material and Methods: The total sample was obtained from 30 pre-contoured Ormco® 0.016 thermodynamic archwires with copper addition and austenitic final temperature (Af) of 35°C. The analysis of these archwires resulted in two articles. For the clinical experiment, 10 units of wires were installed in 05 patients and remained in the oral environment for 30, 60 and 90 days, and 05 wires were analyzed as received. At each period, a complete hemiarch plus 1/3 of the right lower hemiarch was removed for analysis. For the in vitro experiment, the 15 remaining wires underwent thermocycling to simulate the aging of the oral environment for 30 (600 cycles), 60 (1200 cycles) and 90 days (1800 cycles) with a temperature range between 5°C and 55°C, with 90 second baths at each temperature, and 15 second transition between baths. After each in vivo and in vitro aging period, the wires underwent to a standardization test of their dimensions, by defining the diameters with a caliper, Scanning Electron Microscopy (SEM), Fluorescent X-Ray Spectrometry (FRX), tests of Uniaxial traction and Differential Scanning Calorimetry (DSC) test. Results: In chapter 1, the comparison between CR and aged wires revealed that there was no significant difference between the sample diameters, the forces obtained or even the temperatures Af, regardless the time spent in the mouth. Predominantly Ni, Ti, Cu and Al were found in the samples, in addition to other chemical elements in different concentrations. In chapter 2 there was no significant difference between the diameters of the samples, the forces obtained or even the temperatures Af between the samples, regardless of time or aging method. Conclusion: The comparison of the laboratoral analyzes of the archwires aged in vivo and in vitro showed that the mechanical, thermodynamic and the surface chemical characteristics were stable, even up to 90 days of clinical use or 1800 thermocycling cycles. The in vitro aging method is a viable alternative for the analysis of these parameters, replacing the in vivo methods (AU).


Assuntos
Fios Ortodônticos , Ortodontia , Espectrometria por Raios X/instrumentação , Materiais Inteligentes , Varredura Diferencial de Calorimetria , Microscopia Eletrônica de Varredura/instrumentação
4.
J. appl. oral sci ; 24(6): 590-596, Nov.-Dec. 2016. tab, graf
Artigo em Inglês | LILACS, BBO - Odontologia | ID: biblio-841155

RESUMO

ABSTRACT Objective The aim of the present study was to evaluate the mechanical and thermal characteristics of two denture base acrylic resins containing silver nanoparticles (AgNPs). Material and Methods Two different acrylic denture base resins (heat-polymerized and microwave polymerized) containing 0.3, 0.8 and 1.6 wt% AgNPs were evaluated for flexural strength, elastic modulus and impact strength. The glass transition temperature (Tg) and relative heat capacity (Cp) of the samples were determined from the Differential Scanning Calorimetry (DSC) results. For statistical analysis, two-way ANOVA and Tukey-HSD tests were performed. Results Addition of 0.8% and 1.6% AgNPs in microwave-polymerized resin significantly decreased the transverse strength and elastic modulus. In terms of impact strength, the addition of AgNPs has no effect on both resin groups. Glass transition temperature (Tg) was decreased with the addition of AgNPs for both denture base resins. Conclusions The incorporation of AgNPs, generally used for antimicrobial efficiency, affected the transverse strength of the denture base acrylic resins depending on the concentration of nanoparticles. Tg was decreased with the addition of AgNPs for both denture base resins.


Assuntos
Prata/química , Resinas Acrílicas/química , Bases de Dentadura , Nanopartículas Metálicas/química , Tamanho da Partícula , Valores de Referência , Fatores de Tempo , Teste de Materiais , Varredura Diferencial de Calorimetria , Reprodutibilidade dos Testes , Análise de Variância , Maleabilidade , Transição de Fase , Módulo de Elasticidade , Polimerização , Vidro/química
5.
J. appl. oral sci ; 24(1): 76-84, Jan.-Feb. 2016. graf
Artigo em Inglês | LILACS, BBO - Odontologia | ID: lil-777354

RESUMO

ABSTRACT Objective The purpose of this study was to investigate the biological effects of epicatechin (ECN), a crosslinking agent, on human dental pulp cells (hDPCs) cultured in collagen scaffolds. Material and Method To evaluate the effects of ECN on the proliferation of hDPCs, cell counting was performed using optical and fluorescent microscopy. Measurements of alkaline phosphatase (ALP) activity, alizarin red staining, and real-time polymerase chain reactions were performed to assess odontogenic differentiation. The compressive strength and setting time of collagen scaffolds containing ECN were measured. Differential scanning calorimetry was performed to analyze the thermal behavior of collagen in the presence of ECN. Results Epicatechin increased ALP activity, mineralized nodule formation, and the mRNA expression of dentin sialophosphoprotein (DSPP), a specific odontogenic-related marker. Furthermore, ECN upregulated the expression of DSPP in hDPCs cultured in collagen scaffolds. Epicatechin activated the extracellular signal-regulated kinase (ERK) and the treatment with an ERK inhibitor (U0126) blocked the expression of DSPP. The compressive strength was increased and the setting time was shortened in a dose-dependent manner. The number of cells cultured in the ECN-treated collagen scaffolds was significantly increased compared to the cells in the untreated control group. Conclusions Our results revealed that ECN promoted the proliferation and differentiation of hDPCs. Furthermore, the differentiation was regulated by the ERK signaling pathway. Changes in mechanical properties are related to cell fate, including proliferation and differentiation. Therefore, our study suggests the ECN treatment might be desirable for dentin-pulp complex regeneration.


Assuntos
Humanos , Catequina/farmacologia , Colágeno/farmacologia , Reagentes de Ligações Cruzadas/farmacologia , Polpa Dentária/citologia , Polpa Dentária/efeitos dos fármacos , Alicerces Teciduais/química , Fatores de Tempo , Varredura Diferencial de Calorimetria , Expressão Gênica , Diferenciação Celular/efeitos dos fármacos , Sobrevivência Celular/efeitos dos fármacos , Células Cultivadas , Western Blotting , Reprodutibilidade dos Testes , Análise de Variância , MAP Quinases Reguladas por Sinal Extracelular/análise , Proliferação de Células/efeitos dos fármacos , Fosfatase Alcalina/análise , Reação em Cadeia da Polimerase em Tempo Real
6.
J. appl. oral sci ; 22(2): 109-117, Mar-Apr/2014. tab, graf
Artigo em Inglês | LILACS, BBO - Odontologia | ID: lil-704195

RESUMO

Objectives: The shape memory resulting from the superelasticity and thermoelastic effect is the main characteristic of thermally activated NiTi archwires and is closely related to the transition temperature range (TTR). The aim of this study was to evaluate the TTR of thermally activated NiTi archwires commercially available. Material and Methods: Seven different brands of 0.019"x0.025" thermally activated nickel-titanium archwires were tested as received by differential scanning calorimetry (DSC) over the temperature range from -100°C to 150°C at 10°C/min. Results: All thermally activated NiTi archwires analyzed presented stage transformation during thermal scanning with final austenitic temperature (Af) ranging from 20.39°C to 45.42°C. Three brands of NiTi archwires presented Af close to the room temperature and, this way, do not present properties of shape memory and pseudoelasticity that are desirable in clinical applications. Conclusions: The thermally activated NiTi archwires present great variability in the TTR and the elastic parameters of each NiTi archwire should be provided by the manufacturers, to allow achievement of the best clinical performance possible. .


Assuntos
Níquel/química , Fios Ortodônticos , Titânio/química , Temperatura de Transição , Varredura Diferencial de Calorimetria , Temperatura Baixa , Elasticidade , Temperatura Alta , Teste de Materiais , Valores de Referência
8.
Rev. odonto ciênc ; 26(1): 50-55, 2011. graf, tab
Artigo em Inglês | LILACS, BBO - Odontologia | ID: lil-588602

RESUMO

PURPOSE: The association of direct resin composites with simple thermal treatments may improve the mechanical properties of these materials. However, the ideal temperature for heat application depends on the thermal behavior of each material, such as glass transition (Tg) and initial degradation temperatures. To propose a heat treatment methodology, this study evaluated the thermal behavior of five commercial direct resin composites using differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). METHODS: Photo-irradiation was achieved in cylindrical specimens (3×2 mm) using a photo-activator source (600 mW/cm² for 40 s). Thermal analyses were performed by DSC and TGA using a temperature range from 25 ºC to 900 ºC. RESULTS: Tg values obtained by DSC were 130.6 ºC for FillMagic, 129 ºC for Glacier, 143.5 ºC for Te-Econom, 147.5 ºC for Prisma APH and 143.7 ºC for Natural Look. A moderate weight loss began at around 270 ºC for all materials, which represented the initial degradation temperature. Conclusion: Regarding the heat treatment itself, it was concluded that the effective temperature for heat treatment is material dependent.


OBJETIVO: A associação de resinas compostas de uso direto com tratamentos térmicos pode melhorar as propriedades mecânicas destes materiais. No entanto, a temperatura ideal de aplicação está na dependência do comportamento térmico individual, como a temperatura de transição vítrea (Tg) e a temperatura inicial de degradação. Com o objetivo de propor uma metodologia de aplicação do tratamento térmico, o objetivo deste trabalho foi caracterizar cinco resinas compostas de uso direto usando calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TGA). METODOLOGIA: Corpos-de-prova cilíndricos (3×2 mm) foram fotoirradiados utilizando um aparelho de fotopolimerização (600 mW/cm² - 40s). As análises térmicas foram realizadas nas temperaturas de 25 ºC a 900 ºC. RESULTADOS: Os valores de Tg após análise de DSC foram: 130,6 ºC para FillMagic, 129 ºC para Glacier, 143,5 ºC para Te-Econom, 147,5 ºC para Prisma APH e 143,7 ºC para Natural Look. Para todos os materiais estudados a degradação iniciou-se por volta de 270 ºC. CONCLUSÃO: Considerando a aplicação do tratamento térmico em resinas compostas de uso direto, é possível sugerir que a temperatura efetiva é dependente do material em uso.


Assuntos
Resinas Compostas/normas , Termogravimetria , Tratamento Térmico/métodos , Varredura Diferencial de Calorimetria
9.
Belo Horizonte; s.n; 2008. 122 p. ilus.
Tese em Inglês, Português | LILACS, BBO - Odontologia | ID: biblio-948538

RESUMO

O objetivo deste estudo foi acompanhar o envelhecimento de uma resina composta de nanopartículas (Concept Advanced®) ao longo de um ano. A caracterização e a avaliação de sua homogeneidade foram realizadas após o envase em seringa de apresentação comercial por meio de Termogravimetria (TG/DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Análise Termomecânica (TMA). No grupo 1, foram realizadas 15 análises ao longo de seringas que não foram submetidas à pressão do êmbolo. Nos grupos 2 e 3, a resina composta foi totalmente removida pela torção do êmbolo e subdividida em cinco porções. Contudo, ao longo do tempo, no grupo 2, as seringas foram mantidas na vertical e no grupo 3, na horizontal. No grupo 4, cada amostra foi obtida de 24 em 24 horas da área central de cada porção por cinco dias. A análise dos diferentes grupos foi realizada em três seringas para os tempos: inicial, seis meses e um ano. As curvas TG/DTG foram obtidas em amostras não polimerizadas, seguindo programa de aquecimento de 25 a 650ºC, em atmosfera dinâmica de ar. A DSC e a TMA foram realizadas apenas no grupo 1, no tempo inicial, para caracterização do material em amostras fotoativadas de 3mm de diâmetro x 1mm de espessura por 20 segundos. As curvas DSC foram obtidas seguindo o programa de aquecimento da temperatura ambiente a 250°C, sob fluxo de nitrogênio. A TMA foi realizada em atmosfera de nitrogênio da temperatura ambiente a 150oC. As curvas TG/DTG de cada área analisada mostraram o mesmo padrão de decomposição em três etapas com percentuais de perda de massa semelhantes entre todas as amostras independente do tempo de armazenamento. Também o resíduo final, considerado como percentual de carga inorgânica, ficou em torno de 71,5% mostrando homogeneidade de distribuição ao longo das seringas. A pressão contínua determinou alteração estatisticamente significante na estabilidade térmica (p<0,05). Na DSC, as curvas mostraram temperatura de transição vítrea na faixa de 94 a 105ºC e um evento exotérmico a ~160ºC relacionado à polimerização secundária da resina composta. A TMA mostrou três faixas de alterações dimensionais e os valores do coeficiente de expansão térmica linear variaram dentro da mesma seringa, não mostrando homogeneidade de resultados.


The aim of this study was to evaluate the aging of a nanofilled composite resin (Concept Advanced®) during one year. The characterization and evaluation of its homogeneity in commercial syringe was made by Thermogravimetric Analysis (TG/DTG), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermomechanical Analysis (TMA). In group 1, 15 analyses throughout syringes were carried without pressing the pestle screw. In groups 2 and 3, the composite resin was all pressed out by the pestle screw and divided in five portions. However, in group 2, throughout the time, the syringes had been kept in the vertical position and group 3 in the horizontal position. In group 4, each sample was obtained every 24 in 24 hours from the central area of each portion during five days. All the analyses of groups 1, 2, 3 and 4 were carried through three syringes in the following times: initial, 6 months and one year. The TG/DTG analyses were carried in not polymerized samples, following a thermal program from 25 to 650ºC, under dynamic air atmosphere. The DSC and the TMA were just carried in group 1, in the initial time, to characterize the material in polymerized samples of 3mm diameter x 1mm thickness per 20 seconds. The curves DSC were obtained following the thermal program from room temperature to 250°C under a nitrogen flow. The TMA was carried under a nitrogen atmosphere from room temperature to 150°C. The curves of TG/DTG showed similar patterns of decomposition in three stages, in all groups independent of the storage time, with similar percentages of loss of mass. Also the weight fraction of inorganic fillers was around 71.5%, showing homogeneity of distribution throughout the syringes. The continuous pressure determined significant alteration in the thermal stability (p< 0,05). The DSC curves showed a glass transition ranged between 94 and 105ºC and eventually an exotherm event at ~160ºC. The TMA showed that the values of the linear coefficient of thermal expansion had varied inside of the same syringe


Assuntos
Termogravimetria/métodos , Calorimetria/métodos , Varredura Diferencial de Calorimetria/métodos , Resinas Compostas/análise , Nanopartículas/estatística & dados numéricos , Interpretação Estatística de Dados
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