Study of crystallization, microstructure and mechanical properties of lithium disilicate glass-ceramics as a function of the sintering temperature / Estudo da cristalização, microestrutura e propriedades mecânicas de uma vitrocerâmica de dissilicato de lítio em função da temperatura de sinterização

Objective: The purpose of the present study was to synthesize and characterize lithium disilicate glass-ceramics through the Li2O-SiO2system for determining the most satisfactory sintering parameter by evaluating the crystalline composition, microstructure and mechanical properties. Material and methods: The glass-ceramics were prepared from a glass precursor by means of the melting/cooling technique with a composition of 33.33 Li2O and 66.67 SiO2 (mol.%). The specimens were compressed by the uniaxial pressing technique and three different thermal treatments were used for sintering: 850 °C (Group 1), 900 °C (Group 2), and 950 °C (Group 3), which were determined based on the differential scanning calorimetry (DSC) result. The glass-ceramics were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Archimedes method, microhardness and biaxial flexural strength analyses. Results: The results regarding XRD predominantly showed lithium disilicate phase for all the heat treatments performed. Moreover, grains with a needle form were more predominantly observed in the SEM images for Group 3, as well as a higher densification and consequently higher mechanical properties. In contrast, Group 1 presented the lowest mechanical properties and densification, as well as the highest porosity. Conclusion: The present study demonstrated how extremely important it is to follow the heat treatment recommended by the manufacturers of ceramics, including time and temperature, which possess direct effects in the crystalline phase formation, as well as in the material's microstructure and mechanical properties (AU)

Objetivo: O presente estudo teve como objetivo sintetizar e caracterizar uma vitrocerâmica de dissilicato de lítio através do sistema Li2O-SiO2para determinar o parâmetro de sinterização mais satisfatório através da avaliação da composição cristalina, microestrutura e propriedades mecânicas. Material e Métodos: As vitrocerâmicas foram preparadas a partir de um vidro precursor pelo método fusão/resfriamento utilizando a composição de 33.33 Li2O e 66.67 SiO2 (mol.%). As amostras foram prensadas utilizando uma técnica de prensagem uniaxial e três tratamentos térmicos diferentes foram utilizadas para sinterização: 850 °C (Grupo 1), 900 °C (Grupo 2), e 950 °C (Grupo 3), que foram determinados através do resultado da análise diferencial de calorimetria. As vitrocerâmicas foram caracterizadas através das análises de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), métodos de Arquimedes, microdureza e ensaio de flexão biaxial. Resultados: Os resultados de DRX mostraram predominantemente a fase de dissilicato de lítio para todos os tratamentos realizados. Além disso, grãos com forma agulhada foram mais predominantemente observados por MEV no grupo 3, assim como uma densificação maior e consequentemente valores maiores das propriedades mecânicas. Em contraste, o grupo 1 apresentou os menores valores de propriedades mecânicas e densificação, e também a maior porosidade. Conclusão: O presente estudo demonstrou como é extremamente importante seguir o tratamento térmico recomendado pelos fabricantes de cerâmica, incluindo tempo e temperatura, que possuem efeitos diretos na formação da fase cristalina, assim como na microestrutura do material e propriedades mecânicas. (AU)

Processamento de vitrocerâmicas a base de dissilicato de lítio com gradiente funcional de porosidade / Processing of glass-ceramic based of lithium disilicate with functional gradient of porosity

O desempenho das cerâmicas odontológicas é um aspecto bastante explorado na literatura, uma vez que o aprimoramento das suas características permite desenvolver materiais com maior longevidade. Trincas, delaminações, lascamentos e fraturas catastróficas são as falhas mais encontradas em restaurações cerâmicas. O objetivo dessa pesquisa foi conhecer o comportamento mecânico de coroas monolíticas gradadas e avaliar a possibilidade de produzir uma vitrocerâmica experimental a base de dissilicato de lítio com gradiente funcional de porosidade. Este trabalho foi dividido em duas partes: a primeira, teórico/computacional e a segunda, a fabricação do produto. 1) Através de software CAD foi modelado um molar inferior com preparo tradicional para coroa total e uma coroa total monolítica com camada de cimento resinoso entreposto. Quatro grupos foram compostos pela variação da composição das coroas totais: Coroa rígida (E=80 GPa), flexível (E=30 GPa), gradação bioinspirada (de 80 até 30 GPa) e gradação inversa (de 30 até 80 GPa). O modelo foi exportado para o software de análise. Os materiais foram considerados isotrópicos, linearmente elásticos e homogêneos, com contatos ideais. Uma força de 300N foi aplicada na face oclusal, a base do modelo foi fixada em todas as direções. A tensão máxima principal, tensão de Von-Mises e deslocamento foram utilizadas para observar o comportamento mecânico. 2) Uma mistura de óxidos foi homogeneizada e submetida à fusão. As fritas obtidas por resfriamento foram moídas e passaram por diferentes tratamentos térmicos, seguido das análises de DSC e DRX. Seis grupos experimentais foram obtidos: DL-E (vitrocerâmica densa a base de dissilicato de lítio simulando esmalte); DL-D (vitrocerâmica densa a base de dissilicato de lítio simulando dentina); DLGrad (vitrocerâmica gradada a base de dissilicato de lítio); YTZP-E (vitrocerâmica densa reforçada por YTZP simulando esmalte); YTZP-D (vitrocerâmica densa reforçada por YTZP simulando dentina); YGrad (vitrocerâmica gradada reforçada por YTZP). Suspensões aquosas contendo 23 e 30%-vol. de pó de vidro foram preparadas e submetidos à técnica de gel casting para formar um gradiente funcional. As vitrocerâmicas com e sem gradiente funcional de porosidade foram caracterizadas pelas técnicas de DRX, FEG, densidade e porosidade aparentes. Também foram realizados ensaios mecânicos de resistência à flexão biaxial e fractografia. Os resultados obtidos foram estatisticamente avaliados por Anova 1 fator e Tukey (p<0,05). As micrografias mostraram formação de gradiente funcional de porosidade apenas nas vitrocerâmicasa base de dissilicato de lítio. Não houve diferença entre as densidades de todos as vitrocerâmicas estudadas, porém YTZP-E, YTZP-D e YTZP-Grad apresentaram porosidade 10% maior do que as vitrocerâmicassem zircônia. Os defeitos críticos na superfície das vitrocerâmicas são semelhantes em todas condições estudadas, porém a aleatoriedade de poros internos das vitrocerâmicas contendo YTZP proporcionaram diminuição da resistência à flexão, com diferença estatisticamente significante em relação às vitrocerâmicas sem YTZP. Entre as vitrocerâmicas densas e gradadas não houve diferença na resistência à flexão. Conclui-se que a adição de zircônia em sistema a base de SiO2-Li2O alterou a temperatura de sinterização, o padrão de porosidade, a resistência flexural e comprometeu a formação do gradiente funcional de porosidade. O comportamento mecânico das vitrocerâmicas à base de dissilicato de lítio densas e gradadas são similares(AU)

The performance of dental ceramics is very explorated at literature, once the enhancement of yours features allow the development of materials with higher longevity. Cracks, delamination, chipping and catastrophic fracture are the faillures most finds at ceramics restorations. The aim of this research was knew the mechanical behavior of monolithics graded crows and it was evaluated the possibility to produce a glass ceramic based of lithium disilicate with gradient of porosity. This research was divided into two parts: the first one, theoretical computational and the second, the manufacturing product. 1) Using a CAD software, a lower molar received a full-crown preparation. The monolithic crown was modeled with a resin cement layer of 0.1 mm. Four groups were distributed according to the full crown elastic modulus (E):(a)Bioinspired crown with regressive elastic gradation (from 80 to 30 GPa); (b) Crown with regressive elastic gradation (from 30 to 80 GPa); (c) Rigid crowns and (d) Flexible crown. The model was exported to the analysis software and meshed into 385,240 tetrahedral elements and 696,310 nodes. Materials were considered isotropic, linearly elastic, and homogeneous, with ideal contacts. A 300-N load was applied at the occlusal surface and the base of the model was fixed in all directions. The results were required in Maximum principal stress, Von-Mises Stress and Displacement. 2) A mixture of oxides was homogenized and it was melted at fusion. The glass frits get by cooling were grinded and passed through heat treatment accordin to CSD and RXD. Six groups were obtained: DL-E (glass ceramic dense based of lithium disilicate simulating enamel); DL-D (glass ceramic dense based of lithium disilicate simulating dentin); DL-Grad (glass ceramic graded based of lithium disilicate); YTZP-E (glass ceramic dense reforced by YTZP simulating enamel); YTZP-D (glass ceramic dense reforced by YTZP simulating dentin); YTZP-Grad (glass ceramic graded and reforced by YTZP). Twenty-three and 40% of glass powder were prepared through dispersion water and it was submitted for techinique of gel casting to form functional gradient. The samples with and without functional gradient of porosity were characterized by RXD, FEG, density of all the groups, however YTZP-E, YTZP-D and YTZP-Grad showed porosity 10% greater the groups without zirconia. The critical flaw at surface of the ceramics were similar to the groups, however the random of internal pores at groups with YTZP get the flexural strength lower, with statistical difference with the groups without YTZP. Among the dense and graded groups were not statistical differences at flexural strength. It concluded that add of zirconia at ceramic system based of SiO2-Li2O changed the temperature of sintering, the standard of porosity, flexural strength and compromised the development of functional gradient of porosity. The mechanical behavior of ceramics based at lithium disilicate dense and graded were similar(AU)

Resistência à fadiga de vitrocerâmicas cristalizadas por energia de micro-ondas / Fadigue resistance of glass-ceramics crystallized by microwave energy

O objetivo deste trabalho foi analisar a resistência à fadiga de duas vitrocerâmicas cristalizadas convencionalmente ou por energia de microondas. Foram confeccionados 120 discos (N) de 1,2 milímetros de espessura e 12 milímetros de diâmetro e estes foram distribuídos em 4 grupos (n=30) ­ Celtra cristalizado convencionalmente (CC), Celtra cristalizado por energia de micro-ondas (CM), e.max cristalizado convencionalmente (EC) e e.max cristalizado por energia de micro-ondas (EM). Foi realizado o cálculo de resistência à flexão biaxial em 5 amostras de cada grupo, servindo como parâmetro para a definição das taxas de carregamento do teste de fadiga. Os demais espécimes foram distribuídos na proporção 9:6:3 e testados sob fadiga acelerada (step stress) nos perfis leve (9), moderado (6) e agressivo (3), variando os incrementos de carga e o número de ciclos. Os espécimes fraturados foram avaliados em estereomicroscópio e microscópio eletrônico de varredura (MEV), para análise da superfície e das características de fratura. Os dados de sobrevivência foram utilizados para calcular o valor beta (ß) de Weibull e a confiabilidade para as missões dadas. Foi calculada a probabilidade de sobrevivência ­ de acordo com a carga e o número de ciclos ­ usando um software para análise de fadiga. Os valores de beta (ß) para os grupos CC, CM, EC e EM foram, respectivamente, 2,65, 0,25, 0,62 e 0,3. Quanto à confiabilidade para missões de 50.000 ciclos, não houve diferença estatística quando a carga aplicada foi de 50 Mpa. Para a carga de 100 Mpa, apenas o grupo CM apresentou diferença estatistica em relação aos outros grupos, com maior probabilidade de falha. O método de cristalização não influenciou no desempenho do dissilicato de lítio com 150 Mpa de carga, enquanto o silicato de lítio reforçado por zircônia apresentou 9% a mais de confiabilidade quando cristalizado convencionalmente. Com 200 e 300 Mpa de carga, o método de cristalização e o tipo de cerâmica influenciaram no resultado, com destaque para o desempenho do dissilicato de lítio cristalizado por energia de micro-ondas (maior confiabilidade; 89% para 200 Mpa e 6% para 300 Mpa). Concluiu-se que a cristalização por energia de micro-ondas é uma alternativa viável, pois apresentou resistência compatível aos grupos controle, com o grande benefício de economia de energia(AU)

The objective of this study was to analyze the fatigue strength of two glass ceramics conventionally crystallized or crystallized by microwave energy. 120 discs (N) of 1.2 mm thickness and 12 mm diameter were made and distributed in 4 groups (n=30) ­ Celtra conventionally crystallized (CC), Celtra crystallized by microwave energy (CM), e.max conventionally crystallized (EC) and e.max crystallized by microwave energy (EM). Biaxial flexural strength was calculated in 5 samples from each group, serving as a parameter to define the loading rates of the fatigue test. The remaining specimens were distributed in a 9: 6: 3 ratio and tested under step stress in light (9), moderate (6) and aggressive (3) profiles, varying the load increments and the number of cycles. Fractured specimens were evaluated by stereomicroscope and scanning electron microscope (SEM) for surface and fracture characteristics analysis. Survival data were used to calculate Weibull's beta (ß) value and reliability for the given missions. The survival probability - according to load and number of cycles - was calculated using software for fatigue analysis. The beta (ß) values for the CC, CM, EC and MS groups were, respectively, 2.65, 0.25, 0.62 and 0.3. For 50,000 cycles missions, there was no statistical difference when the applied load was 50 Mpa. For the 100 Mpa load, only the CM group presented statistical difference with the other groups, with a higher probability of failure. The crystallization method did not influence the performance of the 150 Mpa charged lithium disilicate, while zirconia reinforced lithium silicate showed 9% more reliability when conventionally crystallized. At 200 and 300 Mpa of charge, the crystallization method and the type of ceramic influenced the result, especially the performance of microwave energy crystallized lithium disilicate (higher reliability; 89% for 200 Mpa and 6% for 300 Mpa). It was concluded that microwave energy crystallization is a viable alternative because presented resistance compatible with the control groups, with the with the great benefit of energy saving(AU)

Enamel crystals of mice susceptible or resistant to dental fluorosis: an AFM study

Objective: This study aimed to assess the overall apatite crystals profile in the enamel matrix of mice susceptible (A/J strain) or resistant (129P3/J strain) to dental fluorosis through analyses by atomic force microscopy (AFM). Material and Methods: Samples from the enamel matrix in the early stages of secretion and maturation were obtained from the incisors of mice from both strains. All detectable traces of matrix protein were removed from the samples by a sequential extraction procedure. The purified crystals (n=13 per strain) were analyzed qualitatively in the AFM. Surface roughness profile (Ra) was measured. Results: The mean (±SD) Ra of the crystals of A/J strain (0.58±0.15 nm) was lower than the one found for the 129P3/J strain (0.66±0.21 nm) but the difference did not reach statistical significance (t=1.187, p=0.247). Crystals of the 129P3/J strain (70.42±6.79 nm) were found to be significantly narrower (t=4.013, p=0.0013) than the same parameter measured for the A/J strain (90.42±15.86 nm). Conclusion: enamel crystals of the 129P3/J strain are narrower, which is indicative of slower crystal growth and could interfere in the occurrence of dental fluorosis. .

Avaliaçäo da fase gama 2 em amálgamas com diferentes tempos de escultura / Y2 phase volumetric evaluation in amalgams with time crystallization differents

Determinou-se o percentual volumétrico de fase y2 através do método colorimétrico quantitativo e o tempo de cristalizaçäo, em três ligas para amálgama de alto teor de cobre, PRATIC NG2, PERMITE C (rápida, regular e lento) e DISPERSALLOY. As ligas comerciais selecionadas apresentavam-se todas envasadas em cápsulas. As ligas Permite-C continham quantidades de liga/Hg onde a proporçäo variava de 1/0,86 a 1/0,96 alterando desta forma a velocidade de reaçäo do amálgama com tempo de cristalizaçäo rápido, regular e lento, o que permitia ao operador a opçäo de tempos variados para a elaboraçäo da restauraçäo. Para determinaçäo da fase y2 foram confeccionados 10 corpos de prova para cada tipo de liga testada, que foram trituradas mecanicamente, dando um total de 200 espécimes e, posteriormente armazenados a 37ºC ñ 1ºC, nas condiçöes de 1 hora, 24 horas, 7 dias e 14 dias. Após a armazenagem media-se o comprimento do corpo de prova que, em seguida, era imerso em uma soluçäo de 5ml de ácido cítrico a 5 por cento e 1 ml de ácido fosfomolíbdico a 1 por cento. Decorridos 10 minutos, sob agitaçäo mecânica, o líquido foi tarnsferido para um tubo de ensaio e levado ao espectrofotômetro, regulado em 578 namômetros, para a leitura da densidade óptica...