Resumo
Na região Nordeste do Brasil, estudos que objetivam identificar os compostos presentes nas própolis tem se expandido nos últimos anos. No entanto, até o presente momento, o conhecimento sobre própolis e geoprópolis da região de semiárido do Nordeste brasileiro é escasso. Para suprir essa necessidade, objetivou-se fazer uma investigação a respeito de um tipo de própolis e de geoprópolis, ambos de coloração verde, produzidos nessa região. Foram coletadas amostras de própolis e de geoprópolis no estado do Rio Grande do Norte, Brasil. Também foram coletados folíolos jovens e maduros de jurema-preta (Mimosa tenuiflora), principal suspeita de ser a fonte botânica dessas amostras. As amostras de própolis, geoprópolis e folíolos foram submetidas a extração etanólica em Soxhlet por 6 horas. Extratos das amostras de própolis e geoprópolis foram utilizados para avaliação de parâmetros básicos para comercialização de própolis no Brasil. Posteriormente, os extratos de própolis, geoprópolis e folíolos seguiram para análise em HPLC-DAD-MS/MS, onde foram quantificados e identificados os seus respectivos compostos fenólicos. Por fim, as amostras passaram por dois testes para identificação da origem botânica: 1) Comparação de compostos químicos presentes nos extratos dos folíolos de M. tenuiflora, própolis e geoprópolis. 2) Comparação microscópica dos tecidos vegetais de M. tenuiflora com os encontrados nas amostras de própolis e geoprópolis. Na avaliação dos parâmetros básicos para comercialização, as amostras de própolis e geoprópolis obtiveram valores aceitáveis conforme a legislação vigente, apresentando alta atividade antioxidante. Estas possuíam níveis de flavonoides totais acima do comum para própolis brasileiras (117 e 98,5 g/kg1, própolis e geoprópolis, respectivamente). Foram encontrados 18 compostos fenólicos nos extratos etanólicos de folíolos de M. tenuiflora e da própolis, na sua maioria flavonóis e chalconas. Desses, dez foram encontrados no extrato de geoprópolis verde, além de outros 6 compostos distintos. Na análise microscópica foram encontrados folíolos de M. tenuiflora, tanto na própolis como na geoprópolis. Também foi possível descrever algumas estruturas epidérmicas da planta e avaliar suas características particulares. Conclui-se que própolis e geoprópolis verdes do semiárido nordestino do Brasil possuem qualidade para comercialização, estando seus parâmetros dentro do indicado pela legislação, e que M. tenuiflora é a fonte botânica da própolis e geoprópolis verdes. Esse trabalho servirá como base para pesquisas futuras que visem a otimização da apicultura no semiárido brasileiro e preservação de espécies endêmicas importantes como M. tenuiflora.
Studies to identify compounds in propolis have been expanded in recent years in northeast Brazil. However, up to now knowledge about the description of propolis and geopropolis in the Brazilian semi-arid is scarce. The aim of this study was to investigate a type of propolis and a geopropolis, both in green color, produced in this region. Samples of propolis and geopropolis were collected in the state of Rio Grande do Norte, Brazil. Young and ripe shoot of jurema-preta (Mimosa tenuiflora) were also collected, as suspected to be the main botanical source of these samples. Propolis, geopropolis and shoot samples were submitted to ethanolic extraction in Soxhlet for 6 hours. Extracts of propolis and geopropolis samples were used to evaluate basic parameters for commercialization. In sequence, the extracts were analyzed in HPLC-DAD-MS/MS, for identification and quantification of their respective phenolic compounds. Finally, the samples underwent two tests to identify the botanical origin: 1) Comparison of chemical compounds in M. tenuiflora shoot, propolis and geopropolis extracts. 2) Microscopic comparison of M. tenuiflora plant tissues with those found in propolis and geopropolis samples. According to current legislation, propolis and geopropolis samples obtained acceptable evaluation for commercialization, presenting high antioxidant activity. The analysis showed above-normal total flavonoid levels for Brazilian propolis (117 and 98.5 g/kg, for propolis and geopropolis respectively). Eighteen phenolic compounds were found in the ethanolic extracts of M. tenuiflora shoot and propolis, mostly flavonols and chalcones. Ten of 18 were found in green geopropolis extract, plus 6 different compounds. In microscopic analysis several shoot of M. tenuiflora were found, both in propolis and in geopropolis. It was also possible to describe some epidermal structures of the plant and to evaluate some of its characteristics. This study concluded that green propolis and geopropolis of Caatinga semiarid biome are qualified for commercialization, with analytical parameters according to indicated legislation, and M. tenuiflora is the botanical source of green propolis and geopropolis of this semiarid biome. This study will guide future researches aiming to optimize beekeeping in Caatinga Brazilian semiarid and protect important endemic plant species as M. tenuiflora.
Resumo
As pesquisas com a própolis têm demonstrado o quanto esse produto tem potencial para diversos fins terapêuticos. No entanto, já foi verificado que essa resina possui uma variabilidade de compostos e atividades biológicas dependendo do seu local de origem, devido a diferenças nas vegetações de um local para outro. O objetivo deste estudo foi verificar as características organolépticas, físico-químicas, e as atividades antimicrobiana e antioxidante da própolis produzida em diferentes cidades do estado do Rio Grande do Norte (Mossoró, Areia Branca, Alto do Rodrigues, Afonso Bezerra e Cerro Corá). Foi identificado os meses de maior produção nos apiários de Mossoró e Alto do Rodrigues e as variações em suas propriedades ao serem avaliadas em dois períodos distintos do ano (pós-chuvoso e seco). As amostras de própolis foram coletadas nos cinco apiários, cada um com 9 colmeias do tipo Langstroth contendo colônias de abelhas Apis mellifera. O método de produção ocorreu a partir da introdução de uma barra de madeira com dimensões de 370 mm x 20 mm x 20 mm na parte frontal e outra na traseira, entre o ninho e a melgueira, criando um espaço de aproximadamente 20 mm nas duas laterais, onde a própolis produzida foi coletada. Após as coletas, as amostras de própolis foram pesadas, avaliadas quando as características organolépticas (cor e consistência) e armazenadas em freezer. Para a extração em etanol, foram feitos conjunto de amostras das própolis coletadas das colônias por apiário, sendo 4 para amostras de Mossoró, 2 de Alto do Rodrigues, 1 de Areia Branca e 1 de Afonso Bezerra e 1 de Cerro Corá, totalizando 9 conjuntos amostrais. Logo após, foram feitos extratos etanólicos destes para quantificação de fenóis, flavonóides, ceras totais, atividades antimicrobiana e antioxidante. Para a atividade antioxidante, foram realizados os testes do radical livre DPPH e o sistema -caroteno/ácido linoleico. Na avaliação da atividade antimicrobiana, os extratos foram testados frente às bactérias Staphylococcus aureus e Escherichia coli. A própolis do município de Alto do Rodrigues obteve maiores médias de produção quando comparada a do apiário em Mossoró. Os extratos apresentaram resultados significativos em todos os testes, com composição e atividade biológica diversificada. Sete das nove amostras avaliadas possuíram teores de ceras de acordo com o exigido pela legislação. Houve correlação significativa entre os níveis de ceras e os teores de fenóis totais (R2 > 0,5). As amostras de própolis de Afonso Bezerra e Mossoró apresentaram níveis de flavonóides superior aos comumente encontrados em amostras de própolis brasileiras. Os extratos de Alto do Rodrigues, Afonso Bezerra e Mossoró foram mais promissores na avaliação físico-química e atividade antioxidante e antimicrobiana. Na atividade antioxidante, a amostra de Alto do Rodrigues (52%), juntamente com a amostra de Areia Branca (75%) obtiveram os melhores percentuais pelos métodos do DPPH e sistema -caroteno/ácido linoleico, respectivamente. Nos testes de atividade antimicrobiana frente à S. aureus e E.coli, as amostras de Alto do Rodrigues e Afonso Bezerra tiveram um melhor desempenho na atividade antimicrobiana, por terem formado halos de inibição em todas as concentrações testadas em ambas às cepas. Em geral, as amostras apresentaram atividade biológica e perfil físico-químico diversificado.
Surveys of propolis have shown how this product has the potential for various therapeutic purposes. However, it has been found that this resin has a variability of compounds and biological activities depending on their place of origin, due to differences in vegetation from one location to another. The objective of this study was to verify the organoleptic, physico-chemical, and antimicrobial and antioxidant activity of propolis produced in different cities in the state of Rio Grande do Norte (Mossoró, Areia Branca, Alto do Rodrigues, Afonso Bezerra and Cerro Cora). Was identified the months of highest production in the apiaries of Mossoró and Alto do Rodrigues and variations in their properties to be assessed in two different periods of the year (post- rainy and dry). The propolis samples were collected in the five apiaries, each with 9 beehives of Langstroth type containing colonies of Apis mellifera bees. The method of production occurred after the introduction of a wooden bar with dimensions of 370 x 20 x 20 mm in the front and one at the rear, between the nest and the supers, creating a space of approximately 20 mm on each side where propolis produced was collected. After harvesting, the propolis samples were weighed, evaluated when the organoleptic characteristics (color and consistency) and stored in a freezer. For extraction in ethanol, were made set of propolis samples collected from colonies per apiary, 4 for sample Mossoró, 2 of Alto do Rodrigues, one of Areia Branca and 1 Afonso Bezerra and 1 Cerro Cora, totaling 9 sets sample. Thereupon, ethanolic extracts were made to quantify these phenols, flavonoids, total waxes, antimicrobial and antioxidant activities. For the antioxidant, free radical DPPH tests were performed and -carotene system / linoleic acid. In the evaluation of the antimicrobial activity, the extracts were tested on the bacteria Staphylococcus aureus and Escherichia coli. Propolis of the county Alto do Rodrigues had the highest means of production compared to the apiary in Mossoró. The extracts showed significant results in all tests, with makeup and diverse biological activity. Seven of the nine samples analyzed possessed levels of waxes according to the required by law. There was a significant correlation between the levels of waxes and total phenolic content (R2> 0.5). Samples of propolis Afonso Bezerra and Mossoro had higher levels of flavonoids commonly found in the Brazilian propolis samples. The High extracts of Rodrigues, Afonso Bezerra and Mossoro were more promising in physical chemistry evaluation and antioxidant and antimicrobial activity. The antioxidant activity of the sample Alto do Rodrigues (52%) along with the sample Areia Branca (75%) had the highest percentage by methods DPPH system and -carotene / Linoleic acid, respectively. The antimicrobial activity tests to S. aureus and E. coli, samples of Alto do Rodrigues and Afonso Bezerra performed better in antimicrobial activity, for having formed halos of inhibition at all concentrations tested in both the strains. In general, the samples had diverse biological activity and physical-chemical profile.