Honey as a bioindicator of environmental organochlorine insecticides contamination / Mel como bioindicador de contaminação ambiental de inseticidas organoclorados

Abstract Honey is a suitable matrix for the evaluation of environmental contaminants including organochlorine insecticides. The present study was conducted to evaluate residues of fifteen organochlorine insecticides in honey samples of unifloral and multifloral origins from Dir, Pakistan. Honey samples (5 g each) were extracted with GC grade organic solvents and then subjected to Rotary Evaporator till dryness. The extracts were then mixed with n-Hexane (5 ml) and purified through Column Chromatography. Purified extracts (1μl each) were processed through Gas Chromatograph coupled with Electron Capture Detector (GC-ECD) for identification and quantification of the insecticides. Of the 15 insecticides tested, 46.7% were detected while 53.3% were not detected in the honey samples. Heptachlor was the most prevalent insecticide with a mean level of 0.0018 mg/kg detected in 80% of the samples followed by β-HCH with a mean level of 0.0016 mg/kg detected in 71.4% of the honey samples. Honey samples from Acacia modesta Wall. were 100% positive for Heptachlor with a mean level of 0.0048 mg/kg followed by β-HCH with a mean level of 0.003 mg/kg and frequency of 83.3%. Minimum levels of the tested insecticides were detected in the unifloral honey from Ziziphus jujuba Mill. Methoxychlor, Endosulfan, Endrin and metabolites of DDT were not detected in the studied honey samples. Some of the tested insecticides are banned in Pakistan but are still detected in honey samples indicating their use in the study area. The detected levels of all insecticides were below the Maximum Residue Levels (MRLs) and safe for consumers. However, the levels detected can cause mortality in insect fauna. The use of banned insecticides is one of the main factors responsible for the declining populations of important insect pollinators including honeybees.

Resumo O mel é uma matriz adequada para a avaliação de contaminantes ambientais, incluindo inseticidas organoclorados. O presente estudo foi conduzido para avaliar resíduos de 15 inseticidas organoclorados em amostras de mel de origem unifloral e multifloral de Dir, Paquistão. Amostras de mel (5 g cada) foram extraídas com solventes orgânicos de grau GC e, em seguida, submetidas ao evaporador rotativo até a secura. Os extratos foram então misturados com n-hexano (5 ml) e purificados por cromatografia em coluna. Os extratos purificados (1μl cada) foram processados através de cromatógrafo gasoso acoplado a detector de captura de elétrons (GC-ECD) para identificação e quantificação dos inseticidas. Dos 15 inseticidas testados, 46,7% foram detectados enquanto 53,3% não foram detectados nas amostras de mel. O heptacloro foi o inseticida mais prevalente com um nível médio de 0,0018 mg / kg detectado em 80% das amostras, seguido por β-HCH com um nível médio de 0,0016 mg / kg detectado em 71,4% das amostras de mel. Amostras de mel da parede de Acacia modesta foram 100% positivos para heptacloro com um nível médio de 0,0048 mg / kg seguido por β-HCH com um nível médio de 0,003 mg / kg e frequência de 83,3%. Níveis mínimos dos inseticidas testados foram detectados no mel unifloral de Ziziphus jujuba da usina. Metoxicloro, Endosulfan, Endrin e metabólitos do DDT não foram detectados nas amostras de mel estudadas. Alguns dos inseticidas testados são proibidos no Paquistão, mas ainda são detectados em amostras de mel, indicando seu uso na área de estudo. Os níveis detectados de todos os inseticidas estavam abaixo dos Níveis Máximos de Resíduos (MRLs) e seguros para os consumidores. No entanto, os níveis detectados podem causar mortalidade na fauna de insetos. O uso de inseticidas proibidos é um dos principais fatores responsáveis pelo declínio das populações de importantes insetos polinizadores, incluindo as abelhas.

Buffer zones for 2, 4-D applications nearby tobacco fields / Zonas de exclusão para aplicações de 2, 4-D próximas a campos de tabaco

An increase in 2,4-D use is expected as tolerant crops have been approved to use in Brazil, which may negatively affect important crops such as tobacco. Our objective was to determine safe distances between 2,4-D applications and tobacco fields considering herbicide contamination to the harvested product. A field experiment was conducted, consisting of a 2,4-D application done perpendicularly to the wind direction, using a tractor sprayer. Drifted herbicide was collected using tobacco plants placed at various points (-50 up to 400 meters from application zone), following three schemes: a) 0 to 0.5 hours after application (HAT); b) 0 to 24 HAT; and c) 0.5 to 24 HAT. Environmental conditions were recorded. Herbicide in tobacco leaves was quantified. Drift was detected up to 200 m in both years. Vapor movement of 2,4-D was detected up to 400 m from the application strip in 2016, on plants taken to the field after herbicide application. Environmental conditions in 2015 favored off-target movement (higher wind speed and air temperature and lower humidity); although, in 2016 the herbicide traveled further due to wet deposition. These results indicated that a 100-meter buffer zone is enough to significantly decrease chances of tobacco contamination above the tolerated threshold, and highlighted the importance of environmental conditions in the transport processes for 2,4-D under field conditions.

O aumento no uso do 2,4-D é esperado, uma vez que as culturas tolerantes foram aprovadas para uso no Brasil, o que pode afetar negativamente culturas importantes, como o tabaco. Nosso objetivo foi determinar a distância segura entre aplicações de 2,4-D e lavouras de tabaco, considerando a contaminação do herbicida no produto colhido. Um experimento de campo foi realizado, utilizando aplicação de 2,4-D perpendicularmente à direção do vento, com pulverizador tratorizado. A deriva do herbicida foi coletada plantas de tabaco colocadas em vários pontos (-50 até 400 metros da zona de aplicação), seguindo três esquemas: a) 0 a 0,5 horas após a aplicação (HAT); b) 0 a 24 HAT; e c) 0,5 a 24 HAT. As condições ambientais foram registradas. Foi quantificado o herbicida em folhas de tabaco. A deriva foi detectada até 200 m em 2015 e até 150 m em 2016. A volatilização ocorreu em ambos os anos, pois o 2,4-D foi detectado em plantas transportadas para o campo após a aplicação. As condições ambientais em 2015 favoreceram o movimento fora do alvo (maior velocidade do vento e temperatura do ar e menor umidade). Esses resultados indicam que uma zona de exclusão de 100 metros é suficiente para diminuir significativamente as chances de contaminação do tabaco acima do limite tolerado e, destaca a importância das condições ambientais nos processos de transporte do 2,4-D em condições de campo.

Detection of enteropathogens and research of pesticide residues in Lactuca sativa from traditional and agroecological fairs / Detecção de enteropatógenos e pesquisa de resíduos de agrotóxicos em Lactuca sativa de feiras tradicionais e agroecológicas

Agroecological production represents a new reality in vegetable farming. Thus, the study aimed to search for the presence of pesticides in agroecological samples and microbiological and parasitological contamination in Lactuca sativa L. of agroecological and conventional fairs in Alagoas. Thirty-two samples were collected, a hygienicsanitary checklist was performed, along with coliform, Salmonella spp., Staphylococcus aureus research and Gas Chromatography with Mass Spectrometer (GC-MS) for pesticide research; using two methodologies for parasitological studies. Thirty-two samples were analyzed, with a sanitary adequacy level at 45% and 38% for fairs (agroecological and conventional) respectively, with three samples (9.4%) in total, being adequate to the microbiological pattern according to RDC no. 12/2001. Among the 23 samples which were tested positive for parasites, 69.5% originated from samples extracted at conventional fairs, and 53% of every positive samples presented Entamoeba coli as the main contaminant. All together, no traces of deltamethrin were detected, but in two of the samples a peak retention for diphenoconazole was detected. In conclusion, the fairs represent an adequate environment for human pathogens and indicators. Therefore greater hygiene training of vegetable traders and consumers in the state of Alagoas is required, especially in conventional fairs, which presented more critical microbiological and parasitological indexes comparing to fairs with agroecological products; however, the presence of difenoconazole in two samples of agricultural fairs suggests accidental contamination or indiscriminate use of this chemical in the production of Lactuca sativa, however, products with agroecological origin represents a better choice for the consumers.

A produção agroecológica representa uma nova realidade no cultivo das hortaliças. Assim, o estudo teve como objetivo verificar a presença de agrotóxicos em amostras agroecológicas e analisar a contaminação microbiológico e parasitológico em Lactuca sativa L. de feiras agroecológicas e convencionais de Alagoas. Foram coletadas 32 amostras, realizando checklist higiênico-sanitário, análises de coliformes, Salmonella spp., Staphylococcus aureus e Cromatografia Gasosa com Espectrômetro de Massas (GC-MS) para pesquisa de agrotóxicos; utilizando-se duas metodologias para estudos parasitológicos. Foram analisadas 32 amostras, com nível de adequação sanitária de 45% e 38% para feiras (agroecológicas e convencionais) respectivamente, sendo três amostras no total (9,4%) adequadas a padrão microbiológico segundo RDC n° 12//2001; Dentre as 23 amostras positivas para parasitos, 69,5% teve origem em amostras de feiras convencionais, e 53% de todas as amostras positivas apresentaram Entamoeba coli como principal contaminante, juntamente, não foi detectado traços de deltametrina, porem foi visualizado em duas amostras, pico de retenção para padrão de difenoconazol. Concluindo-se que as feiras representam um ambiente adequado para patógenos humanos e indicadores, necessitando de uma maior higienização e treinamento dos comerciantes e consumidores de hortaliças do estado de Alagoas, principalmente em feiras convencionais, que apresentaram índices microbiológicos e parasitológicos mais críticos em relação a feiras com produtos agroecológicos; mas, a presença de difenoconazole em duas amostras de feiras agroecológicas sugerem contaminação acidental ou uso indiscriminado deste químico em produção da Lactuca sativa L., todavia os produtos de origem agroecológica representam uma melhor escolha para o consumidor.

Quality of sweet corn seeds treated before and after storage / Qualidade de sementes de milho doce tratadas antes e após armazenamento

This work aims to evaluate the effect of industrial treatment with different chemicals and also seed sizes on the physiological behavior of sweet corn in addition to evaluating the content of active ingredients of insecticides before and three months after storage. Four lots of a single sweet corn cross hybrid (L1, L2, L3 and L4) and different sieves (S1, S2 and S3) were carried out in two experiments. Experiment 1: industrial seed treatment, T1 = untreated seeds (control), T2 = Maxim Advanced®, T3 = CruiserⓇ 350 FS and T4 = PonchoⓇ. Experiment 2: quantification of the content of active ingredients, commercial products Cruiser® 350 FS and Poncho and the distribution efficiency was measured by HPLC-UV. The results showed that industrial seed treatment with Maxim Advanced®, CruiserⓇ 350 FS and PonchoⓇ can be carried out three months before sowing without damaging sweet corn seeds. HPLC is efficient to quantify the content of active ingredients in sweet corn seeds treated with Cruiser 350 FS and PonchoⓇ. The industrial seed treatment was calibrated for each batch, which is justified by the different amounts of active ingredient between batches and seed sizes.

Este trabalho tem por objetivo avaliar efeito do tratamento industrial com diferentes produtos químicos e também tamanhos de sementes sobre o comportamento fisiológico do milho doce além de avaliar o teor de ingredientes ativos dos inseticidas antes e três meses após o armazenamento. Quatro lotes de um único híbrido cruzado de milho doce (L1, L2, L3 e L4) e diferentes peneiras (S1, S2 e $3) foram realizados dois experimentos. Experimento 1: tratamento industrial de sementes, T1 = sementes não tratadas (controle), T2 = Maxim Advanced®, T3 = Cruiser 350 FS e T4 = Poncho®. Experimento 2: quantificação do teor de princípios ativos, produtos comerciais CruiserⓇ 350 FS e Poncho e a eficiência de distribuição foi medida por HPLC-UV. Os resultados mostraram que o tratamento de sementes industriais com Maxim Advanced®, CruiserⓇ 350 FS e Poncho® pode ser realizado três meses antes da semeadura sem danificar as sementes de milho doce. A HPLC é eficiente para quantificar o conteúdo de ingredientes ativos em sementes de milho doce tratadas com CruiserⓇ 350 FS e Poncho®. O tratamento industrial de sementes foi calibrado para cada lote, o que se justifica pelas diferentes quantidades de ingrediente ativo entre os lotes e os tamanhos das sementes.

Ivermectin and albendazole withdrawal period in goat milk / Período de carência de ivermectina e albendazol em leite de cabras

The aim this study was to determine the excretion profile of albendazole and ivermectin residues in milk from goats submitted to antiparasitic treatment. Twenty-four Brazilian mongrel lactating and pluriparous goats, maintained extensively on native pasture were orally treated with albendazole or ivermectin. Milk samples were collected before and after vermifuges application, in the days 0, 2, 3 e 4 to albendazole and 0, 3, 7, 14, 21, 28, 35 and 42 to ivermectin. The vermifuges residues were detected by high performance liquid cromatography with ultraviolet detector. The amount of residues contained in the milk was decreasing in function of time. The mean daily rates of decrease of albendazole residues were 63.34%, 40.18 and 100.0%, from the 2nd to the 4th day, respectively; on the 3rd day after treatment, 50% of the samples showed concentrations ≥ 47.61 μg.mL–1, and on the 4th day, no sample had albendazole residue. The amount excreted of ivermectin was similar between the 3rd and 21st day when all samples presented values ≥ 51.90 μg.mL-1; on the 35th day, 50% of the samples showed values above of recommended levels, and on the 42nd day, no sample had detectable ivermectin residue. In conclusion, the milk of Brazilian mongrel goats treated orally with albendazole or ivermectin does not contain its respective residues in detectable amounts from the 4th and 42nd days, respectively, after antiparasitic treatment.(AU)

Objetivou-se determinar o perfil de excreção de resíduos de albendazole e ivermectina em leite de cabras submetidas a tratamento antiparasitário. Vinte e quatro cabras sem padrão racial definido (SPRD), lactantes, pluríparas, criadas extensivamente em pastagem nativa foram tratadas com albendazole ou ivermectina, via oral. As amostras de leite foram coletadas antes e após a aplicação dos vermífugos, nos dias 0, 1, 2, 3 e 4 para Albendazole e 0, 3, 7, 14, 21, 28, 35 e 42 para ivermectina. Os resíduos dos vermífugos foram determinados por meio de cromatografia líquida de alta eficiência com detector ultravioleta. A quantidade de resíduos presentes no leite foi decrescente em função do tempo. As taxas medias diárias de decréscimo dos resíduos de albendazole foram 63,34%, 40,18 e 100,0%, do 2° ao 4° dia, respectivamente; no 3° dia após o tratamento, 50% das amostras apresentaram concentrações ≥ 47,61 μg.mL-1 e no 4° dia, nenhuma amostra apresentou resíduo de albendazole. Os teores excretados de ivermectina foram similares entre o 3° e 21° dia, quando todas as amostras apresentaram valores ≥ 51,90 μg.mL-1; no 35° dia, 50% das amostras apresentavam valores acima nos níveis recomendáveis; no 42° dia, nenhuma amostra apresentou resíduo detectável de ivermectina. Conclui-se que o leite de cabras SPRD tratadas oralmente com albendazole ou ivermectina não apresenta seus respectivos resíduos em quantidades detectáveis a partir do 4° e 42° dias, respectivamente, após tratamento antiparasitário.(AU)

Ivermectin and albendazole withdrawal period in goat milk / Período de carência de ivermectina e albendazol em leite de cabras

The aim this study was to determine the excretion profile of albendazole and ivermectin residues in milk from goats submitted to antiparasitic treatment. Twenty-four Brazilian mongrel lactating and pluriparous goats, maintained extensively on native pasture were orally treated with albendazole or ivermectin. Milk samples were collected before and after vermifuges application, in the days 0, 2, 3 e 4 to albendazole and 0, 3, 7, 14, 21, 28, 35 and 42 to ivermectin. The vermifuges residues were detected by high performance liquid cromatography with ultraviolet detector. The amount of residues contained in the milk was decreasing in function of time. The mean daily rates of decrease of albendazole residues were 63.34%, 40.18 and 100.0%, from the 2nd to the 4th day, respectively; on the 3rd day after treatment, 50% of the samples showed concentrations ≥ 47.61 μg.mL–1, and on the 4th day, no sample had albendazole residue. The amount excreted of ivermectin was similar between the 3rd and 21st day when all samples presented values ≥ 51.90 μg.mL-1; on the 35th day, 50% of the samples showed values above of recommended levels, and on the 42nd day, no sample had detectable ivermectin residue. In conclusion, the milk of Brazilian mongrel goats treated orally with albendazole or ivermectin does not contain its respective residues in detectable amounts from the 4th and 42nd days, respectively, after antiparasitic treatment.

Objetivou-se determinar o perfil de excreção de resíduos de albendazole e ivermectina em leite de cabras submetidas a tratamento antiparasitário. Vinte e quatro cabras sem padrão racial definido (SPRD), lactantes, pluríparas, criadas extensivamente em pastagem nativa foram tratadas com albendazole ou ivermectina, via oral. As amostras de leite foram coletadas antes e após a aplicação dos vermífugos, nos dias 0, 1, 2, 3 e 4 para Albendazole e 0, 3, 7, 14, 21, 28, 35 e 42 para ivermectina. Os resíduos dos vermífugos foram determinados por meio de cromatografia líquida de alta eficiência com detector ultravioleta. A quantidade de resíduos presentes no leite foi decrescente em função do tempo. As taxas medias diárias de decréscimo dos resíduos de albendazole foram 63,34%, 40,18 e 100,0%, do 2° ao 4° dia, respectivamente; no 3° dia após o tratamento, 50% das amostras apresentaram concentrações ≥ 47,61 μg.mL-1 e no 4° dia, nenhuma amostra apresentou resíduo de albendazole. Os teores excretados de ivermectina foram similares entre o 3° e 21° dia, quando todas as amostras apresentaram valores ≥ 51,90 μg.mL-1; no 35° dia, 50% das amostras apresentavam valores acima nos níveis recomendáveis; no 42° dia, nenhuma amostra apresentou resíduo detectável de ivermectina. Conclui-se que o leite de cabras SPRD tratadas oralmente com albendazole ou ivermectina não apresenta seus respectivos resíduos em quantidades detectáveis a partir do 4° e 42° dias, respectivamente, após tratamento antiparasitário.

Milk quality parameters associated with the occurrence of veterinary drug residues in bulk tank milk

Veterinary drug residues in bulk tank milk are important to all sectors of the dairy chain because they are one of the major factors which determine the safety of the final product. This study attempted to identify milk quality parameters that are associated with the occurrence of veterinary drug residues using multivariate principal component analysis (PCA). A total of 132 raw milk samples were collected from 45 dairy farms in the state of Minas Gerais - Brazil and analyzed for 42 analytes, including pyrethroids, macrocyclic lactones and antibacterials, using liquid chromatography coupled with mass spectrometry in tandem mode and gas chromatography with electron capture detection. Out of the 132 milk samples, 40 samples tested positive for at least one analyte (above the detection limit). The milk parameters associated with the antimicrobial residues by confirmatory tests were lactose and nonfat concentrations, as revealed by PCA. This analysis showed that fat and total solid concentrations, as well as the somatic cell and total bacteria counts were associated with macrocyclic lactone residues in bulk tank milk. A PCA assessing pyrethroid residues in bulk tank milk revealed that the lactose and nonfat solid concentrations and titratable acidity were inversely associated with these residues. Thus, the data analysis indicated that the veterinary drug residues were associated with certain milk quality parameters that can be used to target farms at higher risk of veterinary drug residue contamination for testing programs in combination with incentives, education and training programs to improve mammary health, milk hygiene and safety.

Milk quality parameters associated with the occurrence of veterinary drug residues in bulk tank milk

Veterinary drug residues in bulk tank milk are important to all sectors of the dairy chain because they are one of the major factors which determine the safety of the final product. This study attempted to identify milk quality parameters that are associated with the occurrence of veterinary drug residues using multivariate principal component analysis (PCA). A total of 132 raw milk samples were collected from 45 dairy farms in the state of Minas Gerais - Brazil and analyzed for 42 analytes, including pyrethroids, macrocyclic lactones and antibacterials, using liquid chromatography coupled with mass spectrometry in tandem mode and gas chromatography with electron capture detection. Out of the 132 milk samples, 40 samples tested positive for at least one analyte (above the detection limit). The milk parameters associated with the antimicrobial residues by confirmatory tests were lactose and nonfat concentrations, as revealed by PCA. This analysis showed that fat and total solid concentrations, as well as the somatic cell and total bacteria counts were associated with macrocyclic lactone residues in bulk tank milk. A PCA assessing pyrethroid residues in bulk tank milk revealed that the lactose and nonfat solid concentrations and titratable acidity were inversely associated with these residues. Thus, the data analysis indicated that the veterinary drug residues were associated with certain milk quality parameters that can be used to target farms at higher risk of veterinary drug residue contamination for testing programs in combination with incentives, education and training programs to improve mammary health, milk hygiene and safety.(AU)

Evaluation of the soy samples contamination with pesticides residues by using QuEChERS acetate methodology and applying LC-MS/MS analysis / Avaliação da contaminação de amostras de soja com resíduos de agrotóxicos pelo método QuEChERS acetato com análise por meio de CLAE-EM/EM

This study aimed atassessing the current status of the consumption of soy-based foods available at market regarding to the presence of pesticide residues. The methodology was validated for determining 122 pesticides residues in the matrix soybean and 124 in the matrix of soluble soy extract. The analytical curves studied in the two arrays showed linearity in the evaluated zone (0.002 to 0.200 g.mL-1). The accuracy and precision of two fortification ranges exhibited recovery values of 70 % - 119 %, and CV (%) values from 1 to 18. The limit of quantification (LQ) showed satisfactory results (0.005 to 0.215 mg.kg-1 matrix of soybeans and 0.006 to 0.028 mg.kg -1 matrix of soluble soy extract) regarding to the maximum residue limits (MRLs) when they occur. Forty-two soy and soy-based samples were randomly selected for this study. The samples were acquired in the period from 2011 to 2012 at commercial establishments located in the metropolitan area of Rio de Janeiro. This study evidenced the contamination of soybeans with pesticides residues as cyprodinil, pirimiphos-methyl, cyazofamid, and piperonyl butoxide, indicating their inappropriate use and being noncompliant to the legislationin force.(AU)

O presente estudo teve por finalidade avaliar a situação atual do consumo de alimentos à base de soja disponíveis no mercado em relação à presença de resíduos de agrotóxicos. A metodologia foi validada para efetuar a determinação de 122 resíduos de pesticida na matriz soja e de 124 substâncias na matriz extrato solúvel de soja. As curvas analíticas estudadas nas duas matrizes apresentaram linearidade na faixa de trabalho analisada (0,002 a 0,200 g.mL-1). A exatidão e a precisão em dois níveis de fortificação apresentaram valores de 70 % a 119 % de recuperação e de CV (%) de 1 a 18. O Limite de Quantificação (LQ) apresentou resultados satisfatórios (0,005 a 0,215 mg.kg-1 matriz soja e 0,006 a 0,028 mg.kg-1 matriz extrato solúvel de soja) em relação aos Limites Máximos de Resíduo (LMRs) quando existentes. Para realizar o estudo, foram selecionadas 42 amostras de soja e materiais à base de soja. As amostras foram adquiridas, no período de 2011 a 2012, em estabelecimentos comerciais na região metropolitana do Rio de Janeiro. Esta avaliação exploratória de contaminação evidenciou o uso inapropriado dos agrotóxicos ciprodinil, pirimifós-metílico, ciazofamida e butóxido de piperonila na soja e de estar em desacordo com a legislação vigente.(AU)

Validation of acetate QuEChERS methodology for pesticides multiresidue analysis in soybean samples and soybean-soluble extract by means of high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry / Validação de metodologia QuEChERS-acetato para a análise de multirresíduo de agrotóxicos em amostras de soja e de extrato solúvel de soja utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial

The possibility of occurring the soy and soy derivatives samples contamination with pesticide residues has become significant due to the increased use of these products in human nourishment. In this context, the present study aimed at validating the acetate QuEChERS multiresidue methodology for analyzing 144 pesticide residues in soybean samples and soybean soluble extract using high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry. The parameters evaluated were: selectivity (matrix effect in the two sample types), linearity (working range, regression significance, homogeneity of the regression residues), accuracy (recovery), precision (repeatability) and limits of detection and quantification. The analytical curves presented R2 ≥ 0.95 and r ≥ 0.98 in the working range (0.002 to 0.200 µg.mL-1). The accuracy and precision evaluated at two levels of fortification of two matrices presented values of recovery in the 70-120 % range and CV (%) ≤ 20 %, respectively. The limits of detection and quantification showed satisfactory results. The validated methodology allowed to perform the determination of 122 substances in the matrix soybean and 124 in the soluble extract of soybean.(AU)

Com o aumento da utilização da soja e seus derivados na alimentação humana torna-se importante a avaliação da possibilidade de contaminação desses produtos por resíduos de agrotóxicos. Neste contexto, este estudo efetuou a validação da metodologia QuEChERS-acetato, para análise de 144 resíduos de agrotóxicos em soja e no extrato solúvel de soja por meio de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Os parâmetros avaliados foram: seletividade (efeito matriz nos dois tipos de amostras), linearidade (faixa de trabalho, significância da regressão e homogeneidade dos resíduos da regressão), exatidão (recuperação), precisão (repetitividade) e limite de detecção e de quantificação. As curvas analíticas apresentaram R2 ≥ 0,95 e r ≥ 0,98 na faixa de trabalho (0,002 a 0,200 µg.mL-1). A exatidão e precisão em dois níveis de fortificação das duas matrizes apresentaram valores de 70 a 120 % de recuperação e CV(%) ≤ 20 %, respectivamente. O limite de detecção e de quantificação apresentou resultados satisfatórios. A metodologia validada possibilitou a determinação de 122 substâncias na matriz soja e 124 na matriz de extrato solúvel de soja.(AU)

Avaliação de resíduos de pesticidas na dieta brasileira, período de 2001 a 2010

O consumo, de alimentos seguros, vem aumentando e a prática do uso de agrotóxicos é comum no Brasil. A cesta básica deve ter os alimentos monitorados, para tanto, esforços do governo deveriam garantir a produção de alimentos seguros. O monitoramento de resíduos de agrotóxicos auxilia na garantia da qualidade. Neste estudo, no Laboratório de Resíduos de Pesticidas, analisaram-se amostras de frutas, grãos e hortaliças, no período de 10 anos (2001 a 2010). Método multirresíduos foi utilizado para identificar e quantificar os agrotóxicos. As amostras sem resíduos corresponderam de 60 a 95% do total, As amostras positivas apresentaram principalmente fungicidas e inseticidas. As violações (não permitido para a cultura e acima do limite máximo de resíduos-LMR) corresponderam a 20% do total e, apesar dos valores acima do LMR, a ingestão diária aceitável dos agrotóxicos encontrados nos alimentos não foi ultrapassada. Os resultados, embora não sejam críticos, são importantes para avaliar a qualidade do alimento consumido.(AU)

Nowadays, the safe food products concerning the human and animal health is increasing. Pesticide usage is a common practice in Brazil, therefore, the food basket must be controlled. Pesticide residues analysis conducted by laboratories as Pesticide Residues Laboratory (LRP) and national programs are important to guarantee the food quality. The objective of this work was to evaluate the data from LRP to these from monitoring programs. Samples of fruits, grains and vegetables (10-year period, 2001 to 2010) were analized. Multi-residues method was used to identify and quantify the pesticide residues. The total of 60 to 95% were negative samples. About 20% of the samples could be declared as inapropriate for the consuption, considering compunds not permitted for the crops and above the MRL. The ADI parameter was not exceeded. Perhaps such levels could represent a public health concern, the results are not critical, but are useful to evaluate the exposure to the food contaminants.(AU)

Resíduos de praguicidas organofosforados e carbamatos em leite e alimentação animal de propriedades leiteiras / Organophosphorus and carbamates residues in milk and feedstuff supplied to dairy cattle

Considering acute and chronic toxicity effects on human and animal health caused by pesticide residues in food, this study aimed to analyze organophosphorate (OP) and carbamate (CB) in feedstuff and water destined for dairy cattle, as well as in the milk produced by these animals, through gas chromatography (GC). In the Agreste region of Pernambuco, Brazil, 30 raw milk samples and all components of the animals' diet were collected from several farms. Out of the 30 milk of milk analyzed, six (20 percent) were contaminated with OP, five (16.7 percent) with CB, and one sample with both pesticides. From 48 analyzed feed samples, 15 (31.25 percent) were contaminated with residues of OP, six (12.50 percent) with CB, and one sample was contaminated with both pesticides. Out of 16 water samples analyzed, six (37.50 percent) were contaminated with OP residues, but non with CB. In four dairy farms the pesticides detected in milk were compatible with the active principles found in water and/or foodstuff, suggesting them to be the source of contamination.(AU)

Considerando os efeitos tóxicos, agudos e crônicos, para a saúde humana e animal, causados por resíduos de praguicidas em alimentos, este trabalho teve como objetivo a identificação e quantificação por cromatografia gasosa (CG) de resíduos de praguicidas organofosforados (OF) e carbamatos (CB) no leite cru, nos componentes da alimentação e água dos animais. Foram coletadas 30 amostras de leite cru da região agreste de Pernambuco e ao mesmo tempo eram coletadas amostras de alimentação e água ofertada aos animais em lactação de cada propriedade, totalizando 109 amostras de alimentação e 38 amostras de água. Das 30 amostras de leite analisadas, seis (20 por cento) estavam contaminadas por resíduos de OF, cinco (16,7 por cento) por resíduos de CB e uma amostra por ambos os praguicidas. Das 109 amostras de alimentação ofertada aos animais coletadas, 48 foram analisadas, com 15 amostras (31,25 por cento) apresentando resíduos de OF, seis amostras (12,50 por cento) contaminadas por resíduos de CB e uma amostra positiva para ambos os praguicidas. Das 16 amostras de água analizadas, seis (37,50 por cento) estavam contaminadas por resíduos de OF e nenhuma apresentou resíduos de CB. Em quatro propriedades leiteiras os praguicidas detectados no leite foram compatíveis com o princípio ativo detectado na alimentação e/ou na água ofertada aos animais, sugerindo uma possível fonte de contaminação, mas não a única.(AU)