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Tese em Português | VETTESES | ID: vtt-651

Resumo

Foi validado um método para o monitoramento de ivermectina em leite destinado ao consumo humano, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector de fluorescência. Após separação da ivermectina da matriz, por extração líquido-líquido, e etapas de purificação do extrato, a mesma foi derivatizada com 1-metilimidazol em meio de N,N-dimetilformamida para a formação de derivado fluorescente, o qual foi determinado por CLAE em fase reversa C18,fase móvel metanol:água (96:4 v/v) e fluxo de 0,7 mL/min. Os sinais de excitação e emissão do detector de fIuorescência foram fixados em 360 e 470 nm, respectivamente. A curva padrão mostrou-se linear no intervalo de 10 a 100 ng de ivermectina/mL. Considerando-se 5 mL de amostra, o limite de quantificação do método foi calculado em 2 ).Lgde ivermectina/L de leite. A taxa de recuperação variou de 70 a 87%, com uma média de 77,9 :t 3,2 %. O coeficiente de variação do método foi de 13% (n=5). Foram analisadas 168 amostras de leite disponíveis ncomércio, das quais 17,8 % apresentaram nível residual acima do limite de determinação do método. Entretanto, nenhuma das amostras apresentou resíduo de ivermectina acima do limite máximo de resíduo (10 ).Lg/L)estabelecido pelo Ministério da Agricultura e Abastecimento do Brasil. Também avaliou-se a cinética de eliminação da ivermectina no leite de bovinos (n=10, peso corpóreo 420 a 595 kg) tratados, por via subcutânea, com uma dose única de 200 ).Lg/kgpc do princípio ativo de uma formulação comercial ?Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital

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A high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector methodology was validated and used for the surveillance of ivermectin residues in milk intended for human consumption. After extraction of the ivermectin by liquid-liquid extraction and purification of the extract, the compound was derivatized with 1-methylimidazol in N,N-dimethyl formamide for the formation of a fluorescent derivative, which was determined by HPLC, reverse phase C18, mobile phase methanol:water (96:4 v/v) and flow rate 0,7 mL/min. The excitation and emission signals of the fluorescence detector where adjusted at 360 and 470 nm, respectively. The calibration curve was linear in the range of 10 to 100 ng ivermectin/mL. Considering a sample of 5 mL, the quantification limit for milk was calculated to be 2 j..lg ivermectin/L. The percentage of recovery varied from 70 to 87%, with an average of 77,9 :!:3,2%. The coefficient of variation of the method was 13% (n=5). Of 168 samples analyzed, 17,8 % presented residue level above the determination limit. Nevertheless, none of them presented residue level above the maximum residue limit (10 j..lg/L) established by the Brazilian Ministry of Agriculture. Also, it was studied the kinetics of elimination of ivermectin in the milk of bovine (n=10, body weigh 420 to 595 kg) treated with a single subcutaneous dose of 200 j..lg/kgof a commercial formulation. Samples of milk were collected during the morning and afternoon periods, up to 30 days after the drug application, and frozen until the drug assay. The main residue eliminated in the milk was the unalterated drug and it was detected in the milk among 13 hours and 20 days after dosing, in a level higher to the limit of determination of the method. The maximum time (Tmax) to reach the maximumconcentration(Cmax) of 47,50 :!: 6,28 47,5 mg/kg was 2 days, with a daily decay of 19.8 %. Considering the total amount of ivermectin eliminated, the main value of excretion was 1047 j..lg, which is equivalent to 1.03 % of the dose applied to the animais ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations

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