Caracterização físico-química, mecânica e biológica de cimento autoadesivo aditivado com nanotubos de dióxido de titânio / Physical-chemical, mechanical and biological characterization of reinforcement self-adhesive resin cement titanium dioxide nanotubes

RESUMO

O objetivo desse estudo foi realizar a caracterização do cimento resinoso autoadesivo RelyX U200 aditivado de nanotubos de dióxido de titânio (nt-TiO2) em diferentes concentrações (0,3, 0,6, e 0,9% em peso) quanto às suas propriedades físico-químicas, mecânicas e biológica. Duas condições de polimerização foram analisadas autopolimerizável (grupos AC, A03, A06 e A09) e dual (grupos DC, D03, D06 e D09). Para análise do grau de conversão foi utilizada a espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier com registro do espectro nos tempos de 3, 6, 9, 12 e 15 minutos. Os picos das bandas de comprimento de onda de 1638 cm-1 e de 1608 cm-1 foram identificados para cálculo do grau de conversão. Os dados foram submetidos à ANOVA de medidas repetidas seguido de comparações múltiplas de Tukey (=0,05). A análise de sorção e solubilidade foi realizada por meio da confecção de discos de cimento resinoso (10 mm ø × 2 mm) (n=8) monitorados quanto à sua massa depois de ciclos de hidratação/desidratação. A resistência à flexão em 3 pontos e módulo de elasticidade foram mensurados por meio de barras (2 × 2 × 25 mm) de cimento resinoso (n=10) levadas à máquina universal de ensaios. Para análise de Dureza Knoop utilizou-se microdurômetro com carga de 50g /10 segundos. Nos discos de cimento resinoso de 10 mm ø × 2 mm foram realizadas 5 endentações equidistantes 0,5mm e medidas em aumento de 50×. Para resistência de união ao cisalhamento, sobre discos de zircônia sinterizados foi aplicado o cimento resinoso (n=10) nas dimensões de 3 mm ø × 2 mm. Por meio de dispositivo foram levados à máquina universal de ensaios. Os dados encontrados de sorção e solubilidade e de cada propriedade mecânica foram submetidos aos testes ANOVA a dois critérios e de comparações múltiplas de Tukey (=0,05). Exceto para resistência ao cisalhamento que se utilizou o teste de comparação de Fischer (=0,05). Para viabilidade celular (n=8) foi realizado teste de MTT apenas na condição dual. Os grupos estudados foram DC, D03, D06, D09, CP (controle positivo), CN (controle negativo). Após 24, 48 e 72 horas os níveis de absorbâncias foram analisados por meio de espectrofotometria no leitor de ELISA. Os dados foram submetidos aos testes ANOVA a dois critérios e de comparações múltiplas de Tukey (=0,05). Os resultados mostraram que a adição de nt-TiO2, independente da concentração, aumentou os valores de grau de conversão do cimento resinoso para a condição autopolimerizável e dual em todos os tempos estudados. Já para sorção e solubilidade não houve influência nos resultados da concentração de nanotubos inseridos e da condição de polimerização. Para resistência flexural, a adição de nt-TiO2 nas concentrações de 0,3% (A03) e 0,9% (A09) resultou em dados similares ao controle na condição dual (DC). O valor médio de módulo de elasticidade aumentou com a adição de 0,9% (A09), similar a todos os grupos da condição dual, em que adição de nt-TiO2 não influenciou os resultados. A adição de 0,6% (A06 e D06) e 0,9% (A09 e D09) de nt-TiO2 ao cimento aumentou os valores de dureza quando comparado aos grupos controle (AC e DC). Para resistência de união ao cisalhamento, a concentração de 0,3% de nt-TiO2 (A03 e D03) aumentou os valores quando comparado aos grupos A06, D06, A09 e D09 porém sem diferença para os grupos controle (AC e DC). Para viabilidade celular no período de 24h, os grupos D03, D06 e D09 obtiveram resultado similar ao grupo CP, já o grupo DC apresentou valores de absorbância inferiores ao CP, usado como parâmetro de comparação. Em 48 e 72h, todos os grupos experimentais não demonstraram diferença significativa em comparação ao grupo CP. O grupo CN apresentou diferença para os demais em todos dos tempos estudados. A adição de nt-TiO2 ao cimento resinoso autoadesivo representa uma estratégia promissora para potencializar suas propriedades físico-químicas e mecânicas sem prejuízo das propriedades biológicas.(AU)

ABSTRACT

The aim of this study was to characterize the self-adhesive resin cement RelyX U200 additive, titanium dioxide nanotubes (nt-TiO2), at different concentrations (0.3%, 0.6%, and 0.9% by weight) and to determine their physicochemical, mechanical and biological properties. Two polymerization conditions were analyzed self-curing (groups AC, A03, A06 and A09) and dual-curing (groups DC, D03, D06 and D09). To analyze the conversion degree, Fourier transform infrared spectroscopy was used, and the spectrum was recorded at 3, 6, 9, 12 and 15 minutes. The peaks of the wavelength bands, 1638 cm-1 and 1608 cm-1, were identified to calculate the degree of conversion. The data were subjected to a repeated-measures ANOVA followed by a Tukey multiple-comparison test (=0.05). The sorption and solubility analysis was performed by making resin-cement discs (10 mm ø × 2 mm) (n=8) and monitoring their masses after the hydration/dehydration cycles. The 3-point flexural strength and the modulus of elasticity of resin-cement bars (2 × 2 × 25 mm) (n=10) were measured using a universal testing machine. The Knoop microhardness was analyzed with a load of 50 g and a time of 10 seconds. On each resin cement disc, 5 equidistant indentations of 0.5 mm were made, and the measures were increased by 50×. To test bonding shear strength, resin cement was applied to sintered zirconia discs (3 mm ø × 2 mm) (n=10). The bonded discs were then taken to the universal testing machine. Their sorption, solubility and each mechanical property were submitted to a two-way ANOVA and a Tukey multiple-comparison test (=0.05). The shear strength was submitted to a Fischer comparison test (=0.05). To test cell viability (n=8), a MTT assay was performed using only the dual-curing condition. The studied groups were DC, D03, D06, D09, CP (positive control) and CN (negative control). After 24, 48 and 72 hours, the absorbance levels were analyzed using an ELISA spectrophotometry reader. The data were submitted to a two-way ANOVA and a Tukey multiple-comparison test (=0.05). The results showed that the addition of nt-TiO2, regardless of concentration, increased the conversion degree values for the self-curing resin cement and for the dual-curing at all times studied. The sorption and solubility were not influenced by the concentration of the nanotubes or the polymerization condition. Regarding flexural strength, the addition of the nt-TiO2 in concentrations of either 0.3% (A03) or 0.9% (A09) resulted in data similar to those in the dual-curing control (DC) condition. The average modulus of elasticity increased with the addition of 0.9% nt-TiO2 (A09), and as with all the groups in the dual-curing condition, the addition of nt-TiO2 did not affect the results. The addition of either 0.6% (A06 and D06) or 0.9% (A09 and D09) of nt-TiO2 cement increased hardness values relative to the control groups (AC and DC). The group with a 0.3% concentration of nt-TiO2 (A03 and D03) showed higher bonding shear strength values than several of the groups with higher concentrations (A06, D06 and D09), but the A09 group had no difference relative to either control group (AC or DC). For cell viability in the 24-h period, the D03 D06 and D09 groups achieved a result similar to that of the CP group with significant difference to the DC group that had lower absorbance values. At the benchmarks of 48 and 72 h, and only the CN group showed a significant difference compared to others. The addition of nt-TiO2 is a promising strategy for improving the physical-chemical and mechanical properties without prejudice the biological properties.(AU)