Tropical soils characterization at low cost and time using portable X-ray fluorescence spectrometer (pXRF): Effects of different sample preparation methods / Caracterização de solos tropicais a baixo custo e tempo usando espectrômetro portátil de fluorescência de raios-X (pXRF): Efeitos de diferentes métodos de preparo de amostras

ABSTRACT

ABSTRACT Portable X-ray fluorescence spectrometer (pXRF) has been recently adopted by the Soil Science community for uses in both field and laboratory, obtaining the total content of several chemical elements in a few seconds. Sulfuric acid digestion is an expensive and time-consuming laboratory analysis that provides contents of Fe2O3, Al2O3, SiO2, TiO2 and P2O5, important for soil studies. Due to few pXRF studies in tropical soils, this work aimed to compare contents of Fe2O3, Al2O3, SiO2, TiO2 and P2O5 obtained by pXRF with sulfuric acid digestion results, and to evaluate the effects of varying forms of preparing soil samples and scanning with pXRF on the resulting values in Brazilian soils. Soils were scanned in five conditions in-field (in situ) and in laboratory, evaluating varying sample preparation methods, particle sizes and soil moisture. Four pXRF scanning operational modes were tested. Linear regressions were adjusted between results of pXRF and sulfuric acid digestion. Equations were validated with an independent set of samples. Statistical analyses compared the methods of preparing the samples. Adequate linear models reached R2 of 0.99 and 0.89 for Fe2O3 and TiO2, respectively. Validation promoted R2 greater than 0.97 and RMSE and ME close to zero for both oxides. Statistical differences of pXRF results were found among the methods of preparing samples. pXRF spectrometer has great potential to obtain Fe2O3 and TiO2 content rapidly and economically with high correspondence with laboratory results of sulfuric acid digestion analysis. Varying methods of preparing the samples promote differences in the results of pXRF.

RESUMO

RESUMO O espectrômetro portátil de fluorescência de raios-X (pXRF) foi recentemente adotado pela Ciência do Solo, para uso em campo e laboratório, para obtenção do conteúdo total de vários elementos químicos em poucos segundos. A digestão com ácido sulfúrico é uma análise laboratorial cara e demorada que fornece teores de Fe2O3, Al2O3, SiO2, TiO2 e P2O5, importantes para estudos sobre solos. Devido aos poucos estudos sobre o pXRF em solos tropicais, este trabalho objetivou comparar os teores de Fe2O3, Al2O3, SiO2, TiO2 e P2O5 obtidos pelo pXRF com os resultados de digestão com ácido sulfúrico e avaliar os efeitos de diferentes formas de preparo de amostras de solo e leitura com o pXRF sobre seus resultados para solos brasileiros. Os solos foram submetidos a leituras com o pXRF em cinco condições, em campo (in situ) e em laboratório, avaliando variados métodos de preparo de amostras, tamanhos de partículas e umidade do solo. Quatro modos de operação do pXRF foram testados. Regressões lineares foram ajustadas entre os resultados do pXRF e digestão com ácido sulfúrico. As equações foram validadas com um conjunto independente de amostras. Análises estatísticas compararam os métodos de leitura de amostras. Modelos lineares adequados atingiram R2 de 0,99 e 0,89 para Fe2O3 e TiO2, respectivamente. A validação promoveu R2 maior que 0.97 e RMSE e ME próximos a zero para ambos os óxidos. Foram encontradas diferenças estatísticas dos resultados do pXRF entre os métodos de preparo de amostras. O pXRF possui um grande potencial para obter rápida e economicamente os teores de Fe2O3 e TiO2 com elevada correspondência com os resultados laboratoriais da análise da digestão com ácido sulfúrico. Métodos variáveis ​​de preparo das amostras promovem diferenças nos resultados de pXRF.