Comparação de cromatografia líquida de alta eficiência e titulação em meio não aquoso para quantificação de alprazolam em cápsulas manipuladas / Comparison of high performance liquid chromatography and non-aqueous titration for the quantitation of alprazolam in compounded capsules

RESUMO

O objetivo pretendido com o presente trabalho foi avaliar a adequabilidade e viabilidade de dois métodos analíticos para quantificação de alprazolam em cápsulas manipuladas cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e titulação em meio não aquoso. A quantificação de alprazolam por CLAE fase normal foi realizada em coluna de sílica (30 x 4,6 mm) e fase móvel composta por acetonitrila, clorofórmio, butanol, água e ácido acético glacial (858520,05). No método titulométrico, as amostras foram dissolvidas em mistura de ácido acético glacial e anidrido acético (32) e tituladas com ácido perclórico 0,1 M até o segundo ponto de inflexão. O teor médio de alprazolam obtido por CLAE foi 94,61%, demonstrando a adequabilidade do método proposto. Já as análises por titulação apresentaram teores equivalentes a 128,87% e 91,49% do valor rotulado, devido a interferências detectadas pela presença de excipientes da formulação. A adaptação e o desenvolvimento de métodos analíticos simples e viáveis são de extrema importância para avaliar e garantir a qualidade de medicamentos manipulados, de acordo com as exigências da legislação vigente.

ABSTRACT

The aim of this study was to assess the suitability and viability of two analytical methods for the quantitation of alprazolam in compounded capsules high performance liquid chromatography (HPLC) and non-aqueous titration. Quantitation by normal phase HPLC was performed with a silica column (30 x 4.6 mm) and a mobile phase composed of acetonitrile, chloroform, butyl alcohol, water and glacial acetic acid (858520.05). In the titration method, samples were dissolved in a mixture of glacial acetic acid and acetic anhydride (32) and titrated potentiometrically with 0.1 M perchloric acid until the second inflection point. The mean content of alprazolam obtained by HPLC was 94.61% of the label value, showing the suitability of the proposed method. On the other hand, the titration analysis returned contents equivalent to 128.87% and 91.49% of the label value, owing to interference caused by the presence of formulation excipients. The adaptation and development of simple and viable analytical methods are extremely important, in order to assay and ensure the quality of compounded formulations, according to the requirements of the current legislation.