RESUMO
The aim of the present work was to optimize the main experimental variables of a procedure using HS-SPME/GC-MS as the analytical methodology to establish the profile of the volatile compounds present in aerial parts of Hedeoma multiflorum Benth. The influence of the type of fiber, equilibrium time, extraction time and extraction temperature on the composition of the volatile compounds was determined using response surface methodology (RSM), and the parameters of the models were corroborated by multiple linear regressions. The results showed that the regression models generated adequately explained the data variation and represented the relationships between the parameters and their responses. The optimal analysis conditions from the contour plots were established (DVB/CAR/PDMS fiber, with a 10 min equilibrium time, 10 min extraction time, and 40°C). Under these conditions, 41 volatile components in the whole plant were determined, which represents more than those reported using hydrodistillation.
El objetivo del presente trabajo fue optimizar las principales variables experimentales de un procedimiento HS-SPME/GC para establecer el perfil de compuestos volaÌtiles presentes en la parte aeÌrea de Hedeoma multiflorum Benth. Se determinoÌ la influencia de las variables tipo de fibra, tiempo de equilibrio, tiempo de extraccioÌn y temperatura de extraccioÌn sobre la composicioÌn de los volaÌtiles, utilizando una met odologiÌa de superficie de respuesta (RSM) y los paraÌmetros del modelo se corroboraron por regresioÌn lineal muÌltiple. Los resultados demostraron que los modelos de regresioÌn generados explican adecuadamente la variacioÌn de los datos y representaron significativamente las relaciones reales entre los paraÌmetros y sus respuestas. Las condiciones oÌptimas de anaÌlisis fueron establecidas (DVB/CAR/PDMS, con un tiempo de equilibrio de 10 minutos, un tiempo de extraccioÌn de 10 minutos y trabajando a 40°C). Utilizando esta metodologiÌa, se determinaron 41 componentes volaÌtiles en planta entera, maÌs que los reportados mediante hidrodestilacioÌn.
Assuntos
Hedeoma , Microextração em Fase Sólida/métodos , Compostos Orgânicos Voláteis/química , Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massas/métodosRESUMO
In the present work an analytical methodology to micro scale based on the use of the HS-SPME/GC-MS to determine volatile compounds present in Clinopodium odorum (Griseb.) Harley (Lamiaceae)was optimized and settled differences and similarities with itsessential oil. A systematic description of the volatile components of flowers, stems, leaves and combined aerial parts (whole plant) was constructed via GC-MS analyses of HS-SPME adsorbed compounds and of essential oils obtained through hydrodistillation of the same tissues. Pulegone was the main component of both the HS-SPME analysis and essential oil analysis. In addition, piperitenone oxide andpiperitone oxide were the other main components in the essential oil whereas in the HS-SPME analysis cis-isopulegone and menthone prevailed. The HS-SPME method can achieve comparable results to those obtained by essential oil analysis, by using very fewer samples, ashorter extraction time and a much simpler procedure.
En el presente trabajo se ha optimizado una metodología analítica a micro-escala basada en HS-SPME/GC-MS para determinar los compuestos volátiles presentes en Clinopodium odorum (Griseb.) Harley (Lamiaceae), y se establecieron diferencias y similitudes con su aceite esencial. Se realizó una descripción sistemática de los componentes volátiles de flores, tallos, hojas y partes aéreas combinadas(planta entera) a partir de los análisis por GC-MS a través del sistema HS-SPME y de los aceites esenciales. Pulegona fue el componenteprincipal tanto del análisis por HS-SPME, como del aceite esencial. Además, el óxido de piperitenona y el óxido de piperitona eran los otroscomponentes principales en el aceite esencial mientras que en el análisis por HS-SPME, prevalecieron cis-isopulegona y mentona. El método de HS-SPME puede lograr resultados comparables a los obtenidos por el análisis de aceite esencial, mediante el uso de muestras de menor tamaño, un tiempo de extracción más corto y un procedimiento más simple.