RESUMO
A determinação de umidade em grãos é um parâmetro de qualidade importante, uma vez que o teor de água presente no alimento tem influência tanto no armazenamento quanto na comercialização do produto. Os métodos usados como referência na determinação de umidade em grãos empregam a perda por dessecação em estufa (LOD). Apesar de ser de fácil execução, esse método dispende cerca de 24h de aquecimento, normalmente, em 105°C, para obtenção do resultado. No presente estudo, é proposta a determinação da perda por dessecação assistida por radiação micro-ondas (MALOD) para amostras de grãos moídos de arroz branco, arroz integral, ervilha, feijão branco, feijão carioca, feijão preto, grão-de-bico, lentilha e milho, buscando reduzir o tempo de análise. Parâmetros como potência irradiada, massa de amostra, influência do recipiente e tempo de irradiação com micro-ondas foram avaliados e os resultados obtidos foram comparados com a LOD (sugerido pelo MAPA) e, também, por radiação infravermelha (IRLOD). Verificou-se que não houve diferença significativa do teor de umidade empregando massas de amostra entre 2 e 15g por LOD, porém, para MALOD, ocorreram hot spots (carbonização da amostra) com massas superiores a 2g. Resultados similares de umidade foram encontrados entre os diferentes recipientes (pesa-filtros e frascos de polipropileno), optando-se pela utilização dos frascos de polipropileno, devido à diminuição do tempo de pré-condicionamento. A MALOD apresentou concordância entre 94% e 102% com o método oficial, sendo que apenas 50min foram suficientes para determinar a umidade para todos os grãos, perfazendo uma redução do tempo de análise de até 29 vezes.
The determination of moisture in grains is an important quality parameter, since the water content in food has an influence on both storage and commercialization of product. The methods often used for determination of moisture in grains are based on the loss on drying in an oven (LOD). Although it is easy to perform, this method spent about 24h of heating, usually at 105°C, to obtain the result. In the present study is proposed the determination of the loss on drying assisted by microwave radiation (MALOD) for samples of grounded grains of white rice, brown rice, peas, beans, bean, black beans, chick-peas, lentils and corn, in order to reduce the analysis time. Parameters such as irradiated power, sample mass, container and influence of irradiation time with microwave were evaluated and the results were compared with those obtained by LOD (suggested by MAPA) and also by infrared radiation (IRLOD). It was found that there was no significant difference in moisture content in samples between 2 and 15g using LOD, but there were hot spots for MALOD (carbonization of the sample) with masses higher than 2g. Similar results for moisture content were found by the use of different containers (glass weighing bottle and polypropylene flasks) and the polypropylene cups were selected due to the reduction of conditioning time of flasks. The agreement of MALOD with the official method was between 94% and 102% and only 50min were enough to determine the moisture of all grains, making a reduction of analysis time by 29 times.
RESUMO
No presente trabalho foi descrita a comparação da aplicabilidade das metodologias preconizadas na Farmacopéia Brasileira (1988) para a determinação de água em drogas vegetais. Foi realizada, ainda, a validação da determinação de água em analisador de umidade. As matérias-primas vegetais analisadas foram Calendula officinalis L. (calêndula), Foeniculum vulgare Miller (funcho), Maytenus ilicifolia Mart. ex. Reissek (espinheira-santa) e Passiflora alata Curtis (maracujá). A análise dos resultados obtidos mostrou que há diferenças estatisticamente significativas (p < 0,05) entre as metodologias "Determinação de água por destilação azeotrópica" e "Determinação de água em drogas vegetais" em estufa, assim como, entre a "Determinação da perda por dessecação" para as drogas vegetais calêndula e funcho. No entanto, não foram observadas diferenças estatisticamente significativas (p < 0,05) entre as duas metodologias de secagem em estufa. Quanto à validação da determinação de água em analisador de umidade, não foram observadas diferenças estatisticamente significativas (p<0,05) entre os resultados das análises em analisador de umidade e os obtidos através da "Determinação da perda por dessecação". Além disso, não foram verificadas diferenças estatisticamente significativas (p < 0,05) para as análises referentes à repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade da técnica, o que comprova a exatidão e a precisão da metodologia proposta.
A comparison of the Brazilian pharmacopeial methodologies for water determination in plant raw materials is presented for the following species: Calendula officinalis, Foeniculum vulgare, Maytenus ilicifolia e Passiflora alata. In addition, the validation of water determination by infrared drying was carried out for these species. The results obtained using the azeotropic distillation method (Brazilian Pharmacopoeia - "Determination of Water by Azeotropic Distillation") were significantly different (p<0.05) than those obtained using two different gravimetric methods (Brazilian Pharmacopoeia - "Determination of Water in Vegetable Drugs" and "Determination of loss on Drying"). However, no significant statistical difference was observed between the two gravimetric methodologies. After optimization of operating conditions, the results of water determination by infrared drying were not significantly different than those obtained using the loss on drying pharmaceutical method. Also, no statistically significant differences were observed for repeatability, intermediate precision and reproducibility of the method, demonstrating the accuracy and precision of the proposed methodology.
