Efeito do envelhecimento in vitro na transformação de fase cristalina da Y-TZP: análise topográfica, mecânica e cristalográfica / Evaluation methods analysis of crystallographic phase transformation on Y-TZP after in vitro aging

RESUMO

A literatura mostra escassez de informações sobre o envelhecimento de cerâmicas Y-TZP de uso odontológico. O objetivo deste estudo foi o de avaliar o efeito do envelhecimento in vitro inicial em autoclave e avaliar a curva cinética de transformação de fase através do envelhecimento em reator hidrotérmico pressurizado em zircônia odontológica (Y-TZP). Especificamente a - identificar o início da degradação, b - avaliar a resistência mecânica após envelhecimento inicial em autoclave, comparar diferentes métodos de leitura quanto à transformação de fase e análise topográfica, d – determinar a cinética de cristalização isotérmica por meio do envelhecimento em reator, e -comparar os métodos de quantificação a partir da equação de Garvie e Nicholson e o método de Rietveld. Discos de zircônia (12mm Ø x 1,2mm em espessura) foram divididos em grupos A) envelhecido em autoclave (n=10); B) envelhecido em reator (n=4). O grupo A foi submetido ao envelhecimento em autoclave (134 oC, 2 bar), em tempos de 6, 15, 30, 42, 60, 90, 144, 198,240, 300 e 360 minutos. O grupo B foi submetido ao envelhecimento em reator (130 oC, 2 bar), em tempos de 6, 8, 10, 12, 14, 20, 30, 40, 48, 60,84, 108 e 138 horas. A caracterização superficial e cristalográfica foi realizada antes e depois em microscopia de força atômica (MFA), Perfilometria óptica, Difração de Raios-X e, também foram realizadas análises em microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Raman. O grupo envelhecido em autoclave foi submetido ao teste de flexão biaxial. Os valores de Ra (nm) obtidos em Perfilometria Óptica, os valores de resistência (MPa) e os valores de transformação de fase cristalina t-m (%)foram submetidos à análise de variância de 1 fator e ao teste de Tukey(α=0,05). Houve aumento gradual de concentração de fase mono clínica com o aumento do tempo de envelhecimento em autoclave, da mesma forma que os valores de rugosidade. Os valores de resistência mostraram haver tendência à diminuição com o aumento...

ABSTRACT

The literature shows a lack of information about Y-TZP aging of dental ceramics. The aim of this study was to evaluate the initial in vitro aging effect and evaluate the kinetic curve of phase transformation through the pressurized hydrothermal reactor of dental zirconium. Specifically a- the identification of the beginning of degradation; b- evaluation of the mechanical resistance after steam aging; c- compare different methods of phase transformation and topographic analysis, d- determine the kinetic of crystallization through the reactor; e- compare the phase quantification methods between the Garvie and Nicholson equation and RietveldMethod. Discs of zirconium (12mm Ø x 1,2mm thickness) were divided in groups A) steam aged (n=10); B) Hydrothermal reactor aged (n=4). The group A was submitted to water steam aging (134 oC, 2 bar) for 6, 15, 30,42, 60, 90, 144, 198, 240, 300 and 360 minutes. The group B was submitted to reactor aging (130 oC, 2 bars), for 6; 8; 10; 12; 14; 20; 30; 40;48; 60; 84; 104 and 138 hours. The surface and crystallographic characterization before and after aging were made using atomic force microscopy (AFM), Optical Profilometry, X-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy. The steam aged group was submitted to biaxial flexure test. The values of Ra (nm)obtained by optical profilometry and the crystalline phase transformation values t-m (%) were submitted to One Way ANOVA and Tukeytest(α=0,05). A gradual increase was observed at the monoclinic phase concentration as the time increased and in the same way the roughness values increased. The resistance values demonstrated a tendency todecrease with the increase of aging time. The group aged by the reactor presented the increase of monoclinical phase reaching 60% of saturation through the Garvie and Nicholson equation in 40 hours and 80% in 40hours throughout the Rietveld method: