Otimização de metodologia para determinação de benzo(a)pireno em cachaças por CLAE com detecção de fluorescência e avaliação de sua ocorrência / Methodological optimization for determination of benzo(a)pyrene in cachaças by HPLC with fluorescence detection and evaluation of its occurrence

RESUMO

Os objetivos deste trabalho foram comparar, adaptar e validar metodologia analítica para identificação e quantificação de benzo(a)pireno (BaP) em amostras de cachaça por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência (CLAE-DFl) e confirmação por cromatografia gasosa com detector de massas (CG/DM); avaliar a contaminação de cachaças comercializadas na cidade de São Paulo, e verificar quais etapas de produção de uma cachaça de alambique que poderiam contribuir para a contaminação por BaP. Foram estudados 3 métodos distintos para extração de BaP extração em fase sólida (EFS), em cartucho C18 e ciclohexano; extração líquido-líquido com ciclohexano (ELL-CHX) e extração líquido-líquido com dimetilformamida e ciclohexano (ELL-DMF/CHX). Após as ELL, foi feita a purificação dos extratos em coluna de sílica gel, utilizando ciclohexano para eluição. A quantificação foi realizada por CLAEDFl, em coluna C18, fase móvel acetonitrila/água (7030). Os resultados dos testes de validação foram satisfatórios para os 3 métodos estudados, porém, a EFS apresentou vantagens em relação à ELL reduzido tempo de análise, menor utilização de solventes, descarte de resíduos e exposição do analista, além de custo inferior. Quanto ao estudo do processamento da cachaça, foram analisadas amostras da cana, do caldo, do vinho e do destilado pelo método da ELL-DMF/CHX; os resultados obtidos situaram-se abaixo do limite de detecção. Foram analisadas 51 amostras de cachaça utilizando a EFS, obtendo-se concentrações de BaP na faixa de não detectado a 0,86 ppb, sendo que, em 24% das amostras, os teores foram superiores ao limite de quantificação (0,1 ppb). Em virtude do potencial carcinogênico e genotóxico do BaP, os dados deste trabalho poderão trazer subsídios às autoridades brasileiras para o estabelecimento de limite máximo de BaP em cachaças. Os resultados das determinações de metanol e componentes secundários em cachaças revelaram que 61% das amostras apresentavam...