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Compósitos a base de dimetacrilatos ou silorano: caracterização da cinética e tensão de polimerização, com respectivos parâmetros determinantes; avaliação da rede polimérica formada por análise dinâmico-mecânica e estudo de extratos lixiviáveis / Composites based on dimethacrylate or silorane: characterization of kinetics and polymerization stress, with their respective determining parameters; polymer network formed evaluation by dynamic mechanical analysis and leachable extracts study
São Paulo; s.n; 2012. 152 p. ilus, tab, graf. (BR).
Tese em Português | LILACS, BBO - Odontologia | ID: lil-682234
Biblioteca responsável: BR97.1
Localização: BR97.1; T4.727
RESUMO

OBJETIVO:

caracterizar a interação entre tensão e cinética de polimerização e seus parâmetros determinantes, e avaliar a qualidade da rede polimérica e propriedades mecânicas de compósitos comerciais para dentes posteriores a base de dimetacrilato ou de silorano. A cinética de polimerização foi avaliada sob influência da intensidade da fonte de luz, da temperatura e da umidade. Por fim, o grau de conversão (GC) do compósito a base de silorano foi avaliado por espectroscopia e titulação.

MÉTODOS:

foram utilizados três compósitos de baixa contração Kalore (KAL - GC America) e N´Durance (NDUR Septodont), a base de dimetacrilatos; e Filtek P90 (P90 - 3MESPE), a base de silorano. O EsthetX HD (EHD - Dentsply) foi utilizado como controle. A tensão de polimerização (TP) dos espécimes (n = 5; Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) foi obtida em máquina universal de ensaios mecânicos. A contração volumétrica (CVol) foi determinada em linômetro (n = 3; Ø = 6 mm; h = 1,5 mm; 10 min). O módulo de elasticidade em flexão (MeFlex) e a resistência à flexão (RFlex) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) foram obtidos através do teste de dobramento em três pontos (8 mm entre apoios; 0.5 mm/min). O GC e a taxa de polimerização (Rp) dos espécimes (n = 3; Ø = 6,5 mm; h = 0,8 mm) foram determinados por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 e 4071 cm-1 para silorano). Para os testes acima descritos, a fotopolimerização foi realizada com 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 Ivoclar). A temperatura de transição vítrea (Tg), a tangente de delta (tan delta), o grau de heterogeneidade e a densidade de ligações cruzadas de espécimes (n = 3; 15 x 3 x 1 mm) com o máximo de conversão foram obtidos em analisador dinâmico-mecânico. A análise dos extratos obtidos após imersão dos espécimes (Ø = 12 mm; h = 0,8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) em diclorometano foi realizada através de 1H-NMR para verificar monômeros residuais. A cinética de polimerização de espécimes (n = 3; Ø = 5,5 mm; h = 1 mm) de todos os materiais, fotopolimerizados com Acticure 4000 EXFO e filtro 320-500 nm, foi analisada sob variação de irradiância (3, 30 ou 200 mW/cm2) e de temperatura (23, 35 ou 60 °C) por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 para silorano). A influência da umidade a 23, 35 ou 60 °C na cinética de polimerização foi verificada para Filtek P90 e EsthetX HD. Para auxiliar na identificação de bandas que possam ser utilizadas para o GC do Filtek P90, as conversões de bandas referentes a anéis epóxicos selecionadas com a caracterização espectroscópica (Mid-IR e NIR) de monômeros modelos e do Filtek P90 sem carga foram comparadas com os valores encontrados no teste de titulação ácido-base desses materiais. Os dados dos testes laboratoriais, quando necessário, foram submetidos à Anova e ao Teste de Tukey ( < 0,05).
ABSTRACT

OBJECTIVE:

To characterize the interaction between polymerization kinetics and stress and its determining parameters, and evaluate polymer network quality and mechanical properties of commercial composites for posterior teeth based on dimethacrylate or silorane. Also, the influence of the intensity of the light source, temperature and humidity on the polymerization reaction was evaluated. Finally, the degree of conversion (DC) of the composite based on silorane was evaluated by spectroscopy and titration.

METHODS:

three "low shrinkage" composites were chosen Kalore (KAL - GC America) and N'Durance (NDUR - Septodont), based on dimethacrylates, and Filtek P90 (P90 - 3MESPE), based on silorane. EsthetX HD (EHD - Dentsply) was used as a control. Polymerization stress (PS) of samples (n = 5, Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) was obtained using a universal testing machine. Volumetric shrinkage (VS) was determined in a linometer (n = 3, Ø = 6 mm, h = 1.5 mm, 10 min). Elastic modulus (E) and flexural strength (FS) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) were obtained by three point bending test (8 mm between support, 0.5 mm/min). DC and polymerization rate (Rp) of specimen (n = 3, Ø = 6.5 mm, h = 0.8 mm) were determined by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 and 4071 cm-1 for silorane). For these tests, photopolymerization was performed with 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 - Ivoclar). Glass transition temperature (Tg), loss tangent (LT), degree of heterogeneity and crosslink density of specimens (n = 3, 15 x 3 x 1 mm) with maximum conversion was obtained in a dynamic mechanical analyzer. Analysis of extracts obtained after specimen immersion (Ø = 12 mm, h = 0.8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) in dichloromethane was carried out using 1H-NMR to determine residual monomers. Polymerization kinetics of specimens (n = 3; Ø = 5.5 mm, h = 1 mm) of all materials cured with Acticure 4000 - EXFO and 320-500 nm filter, was analyzed using different levels of irradiance (3, 30 or 200 mW/cm2) and temperature (23, 35 or 60 °C) by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 for silorane). The influence of moisture at 23, 35 or 60 °C on polymerization kinetics was observed for Filtek P90 and EsthetX HD. To assist in the identification of peaks that can be used to calculate the conversion of Filtek P90, peaks related to epoxy rings selected with the spectroscopic characterization (Mid-IR and NIR) of model monomers and Filtek P90 (after filler extraction with acetone) were compared with the values found in acid-base titration test of these materials. Data were submitted to ANOVA and Tukey's test ( < 0.05).
Assuntos
Texto completo: Disponível Coleções: Bases de dados internacionais Base de dados: BBO - Odontologia / LILACS Assunto principal: Cinética / Percolação / Ressonância Magnética Nuclear Biomolecular / Polimerização Idioma: Português Ano de publicação: 2012 Tipo de documento: Tese
Texto completo: Disponível Coleções: Bases de dados internacionais Base de dados: BBO - Odontologia / LILACS Assunto principal: Cinética / Percolação / Ressonância Magnética Nuclear Biomolecular / Polimerização Idioma: Português Ano de publicação: 2012 Tipo de documento: Tese
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