Electrochemical analysis of the corrosion inhibition properties of L-leucine and trypsin complex admixture on high carbon steel in 1 M H 2 SO 4 solution / Análisis electroquímico de las propiedades de inhibición de la corrosión de la mezcla de L-leucina y complejo de tripsina sobre acero de alto contenido de carbono en solución 1 M de H 2 SO 4 / Análise eletroquímica das propriedades de inibição da corrosão da mistura de L-leucina e complexo de tripsina em aço de alto carbono em solução 1 M de H 2 SO 4

Abstract Corrosion inhibition of biodegradable chemical compounds (L-leucine and trypsin complex) on high carbon steel in 1 M H2SO4 acid media was evaluated with potentiodynamic polarization technique, weight loss analysis, open circuit potential measurement, optical microscopy, and ATR-FTIR spectroscopy. Data obtained showed the mixture has a maximum inhibition efficiency of 82.4% and 90.08% from the electrochemical tests with mixed type inhibition properties. The addition of the mixture shifts significantly the corrosion potential of the steel to passivation values from open circuit potential measurement. Results from thermodynamic calculations indicated chemisorption adsorption mechanism according to Langmuir, Freundlich, and Frumkin isotherms coupled with correlation coefficients of 0.9994, 0.9651 and 0.8834. Statistical analysis showed exposure time to be the most significant variable responsible for corrosion inhibition. Identified functional groups of the compound from ATF-FTIR spectroscopy were adsorbed completely on the carbon steel surface from observation of the decreased peak intensity. Optical microscopy images of the inhibited and uninhibited steel surfaces contrast each other with due to the presence of macro-pits and porous oxide on the uninhibited steel.

Resumen Se evaluó la inhibición de la corrosión por parte de compuestos químicos biodegradables (complejo de L-leucina y tripsina) sobre acero de alto contenido de carbono en H2SO4 1 M a través de técnica de polarización potenciodinámica, análisis de pérdida de peso, medición de potencial de circuito abierto, microscopía óptica y espectroscopia ATR-FTIR. Los datos obtenidos mostraron que la mezcla tiene una eficacia de inhibición máxima de 82,4% y 90,08%, a partir de las pruebas electroquímicas con propiedades de inhibición de tipo mixto. La adición de la mezcla cambia significativamente el potencial de corrosión del acero a los valores de pasivación de la medición del potencial de circuito abierto. Los resultados de los cálculos termodinámicos indicaron un mecanismo de adsorción por quimisorción de acuerdo con las isotermas Langmuir, Freundlich y Frumkin, acopladas con coeficientes de correlación de 0,9994; 0,9651 y 0,8834, respectivamente. El análisis estadístico mostró que el tiempo de exposición es la variable más importante en la inhibición de la corrosión. Los grupos funcionales de la mezcla, identificados mediante espectroscopía ATF-FTIR, fueron completamente adsorbidos en la superficie de acero al carbono; esto se dedujo a partir de la observación de la disminución de la intensidad de pico. Las imágenes de microscopía óptica de las superficies de acero inhibidas y desinhibidas contrastan entre sí, debido a la presencia de macro-pozos y óxido poroso en el acero desinhibido.

Resumo Foram feitos estudos de inibição da corrosão de compostos químicos biodegradáveis ccomplexo de L-leucina e tripsina) em aço de alto conteúdo de carbono em meio de H2SO4 1 M, estes foram avaliados com técnica de polarização potenciodinâmica, análise de perda de peso, medição de potencial de circuito aberto, microscopia óptica e espectroscopia ATR-FTIR. Os dados obtidos mostram que a mistura tem uma eficiência de inibição máxima de 82,4% e 90,08% dos testes eletroquímicos com propriedades de inibição do tipo misto. A adição da mistura desloca significativamente o potencial de corrosão do aço para valores de passivação da medição de potencial de circuito aberto. Os resultados dos cálculos termodinâmicos indicam o mecanismo de adsorção de quimisorção de acordo com as isotermas de Langmuir, Freundlich e Frumkin, juntamente com coeficientes de correlação de 0,9994; 0,9651 e 0,8834 respectivamente. A análise estatística mostrou que o tempo de exposição é a variável mais significativa da inibição da corrosão. Os grupos funcionais identificados pela espectroscopia ATF-FTIR foram completamente adsorvidos na superfície do aço ao carbono, de acordo com a observação da intensidade de pico diminuída. As imagens de microscopia óptica das superfícies de aço inibidas e desinibidas contrastam entre si devido à presença de macro-poços e óxido poroso no aço desinibido.

Tropical soils characterization at low cost and time using portable X-ray fluorescence spectrometer (pXRF): Effects of different sample preparation methods / Caracterização de solos tropicais a baixo custo e tempo usando espectrômetro portátil de fluorescência de raios-X (pXRF): Efeitos de diferentes métodos de preparo de amostras

ABSTRACT Portable X-ray fluorescence spectrometer (pXRF) has been recently adopted by the Soil Science community for uses in both field and laboratory, obtaining the total content of several chemical elements in a few seconds. Sulfuric acid digestion is an expensive and time-consuming laboratory analysis that provides contents of Fe2O3, Al2O3, SiO2, TiO2 and P2O5, important for soil studies. Due to few pXRF studies in tropical soils, this work aimed to compare contents of Fe2O3, Al2O3, SiO2, TiO2 and P2O5 obtained by pXRF with sulfuric acid digestion results, and to evaluate the effects of varying forms of preparing soil samples and scanning with pXRF on the resulting values in Brazilian soils. Soils were scanned in five conditions in-field (in situ) and in laboratory, evaluating varying sample preparation methods, particle sizes and soil moisture. Four pXRF scanning operational modes were tested. Linear regressions were adjusted between results of pXRF and sulfuric acid digestion. Equations were validated with an independent set of samples. Statistical analyses compared the methods of preparing the samples. Adequate linear models reached R2 of 0.99 and 0.89 for Fe2O3 and TiO2, respectively. Validation promoted R2 greater than 0.97 and RMSE and ME close to zero for both oxides. Statistical differences of pXRF results were found among the methods of preparing samples. pXRF spectrometer has great potential to obtain Fe2O3 and TiO2 content rapidly and economically with high correspondence with laboratory results of sulfuric acid digestion analysis. Varying methods of preparing the samples promote differences in the results of pXRF.

RESUMO O espectrômetro portátil de fluorescência de raios-X (pXRF) foi recentemente adotado pela Ciência do Solo, para uso em campo e laboratório, para obtenção do conteúdo total de vários elementos químicos em poucos segundos. A digestão com ácido sulfúrico é uma análise laboratorial cara e demorada que fornece teores de Fe2O3, Al2O3, SiO2, TiO2 e P2O5, importantes para estudos sobre solos. Devido aos poucos estudos sobre o pXRF em solos tropicais, este trabalho objetivou comparar os teores de Fe2O3, Al2O3, SiO2, TiO2 e P2O5 obtidos pelo pXRF com os resultados de digestão com ácido sulfúrico e avaliar os efeitos de diferentes formas de preparo de amostras de solo e leitura com o pXRF sobre seus resultados para solos brasileiros. Os solos foram submetidos a leituras com o pXRF em cinco condições, em campo (in situ) e em laboratório, avaliando variados métodos de preparo de amostras, tamanhos de partículas e umidade do solo. Quatro modos de operação do pXRF foram testados. Regressões lineares foram ajustadas entre os resultados do pXRF e digestão com ácido sulfúrico. As equações foram validadas com um conjunto independente de amostras. Análises estatísticas compararam os métodos de leitura de amostras. Modelos lineares adequados atingiram R2 de 0,99 e 0,89 para Fe2O3 e TiO2, respectivamente. A validação promoveu R2 maior que 0.97 e RMSE e ME próximos a zero para ambos os óxidos. Foram encontradas diferenças estatísticas dos resultados do pXRF entre os métodos de preparo de amostras. O pXRF possui um grande potencial para obter rápida e economicamente os teores de Fe2O3 e TiO2 com elevada correspondência com os resultados laboratoriais da análise da digestão com ácido sulfúrico. Métodos variáveis ​​de preparo das amostras promovem diferenças nos resultados de pXRF.

Optimized acid hydrolysis of the polysaccharides from the seaweed Solieria filiformis (Kützing) P.W. Gabrielson for bioethanol production / Hidrólise ácida otimizada dos polissacarídeos da macroalga Solieria filiformis (Kützing) P.W. Gabrielson para produção de bioetanol

The seaweeds are bio-resource rich in sulfated and neutral polysaccharides. The tropical seaweed species used in this study (Solieria filiformis), after dried, shows 65.8% (w/w) carbohydrate, 9.6% (w/w) protein, 1.7% (w/w) lipid, 7.0% (w/w) moisture and 15.9% (w/w) ash. The dried seaweed was easily hydrolyzed under mild conditions (0.5 M sulfuric acid, 20 min.), generating fermentable monosaccharides with a maximum hydrolysis efficiency of 63.21%. Galactose and glucose present in the hydrolyzed were simultaneously fermented by Saccharomyces cerevisiae when the yeast was acclimated to galactose and cultivated in broth containing only galactose. The kinetic parameters of the fermentation of the seaweed hydrolyzed were Y(P/S) = 0.48 ± 0.02 g.g−1, PP = 0.27 ± 0.04 g.L−1.h−1, η = 94.1%, representing a 41% increase in bioethanol productivity. Therefore, S. filiformis was a promising renewable resource of polysaccharides easily hydrolyzed, generating a broth rich in fermentable monosaccharides for ethanol production.

As algas marinhas são recursos naturais ricos em polissacarídeos sulfatados e neutros. A espécie de macroalga tropical utilizada neste estudo (Solieria filiformis) apresentou teores de carboidratos de 65,8% (m/m), proteínas de 9,6% (m/m), lipídios de 1,7% (m/m), umidade de 7,0% (m/m) e 15,9 % (m/m) de cinzas. A macroalga seca foi facilmente hidrolisada em condições brandas, na presença de ácido sulfúrico 0,5 M, por 20 min, produzindo monossacarídeos fermentáveis com uma eficiência de hidrólise máxima de 63,21%. A galactose e a glicose presentes no hidrolisado foram fermentadas simultaneamente por Saccharomyces cerevisiae, após aclimatação da levedura cultivada em meio contendo apenas galactose como fonte de carbono. Os parâmetros cinéticos da fermentação do hidrolisado algáceo pela levedura aclimatada a galactose foram Y(P/S) = 0,48 ± 0,02 g.g-1, PP = 0,27 ± 0,04 g.L- 1.h-1, η = 94,1%. Portanto, a macroalga S. filiformis se mostrou um recurso renovável promissor como fonte de polissacarídeos facilmente hidrolisados, gerando um meio nutritivo rico em glucose e galactose para a produção de etanol.

Corrosion inhibition studies of the combined admixture of 1,3-diphenyl-2-thiourea and 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde on mild steel in dilute acid media / Estudios de inhibición de la corrosión de la mezcla combinada de 1,3-difenil-2-tiourea y 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehido en acero dulce en medio ácido diluido / Estudos de inibição da corrosão da mistura combinada de 1,3-difenil-2-tioureia e 4-hidroxi-3-metoxibenzaldeido em aço macio em meio ácido diluído

Abstract The electrochemical corrosion inhibition properties of the combined admixture of 1,3-diphenyl-2-thiourea and 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde on mild steel in 1 M H;SO4 and HC1 acid media were studied through weight loss analysis, potentiodynamic polarization method, optical microscopy and IR spectroscopy. Results showed that the organic mixture effectively inhibited the corrosion of mild steel in both solutions with an optimal inhibition efficiency of 97.4% and 97.47% in H2SO4 from weight loss and potentiodynamic polarization test, while the corresponding values in HC1 were 94 71% and 89.73% respectively. Thermodynamic calculations showed that the compound chemisorbed onto the steel surface blocking the diffusion of corrosive anions Observations from micro-analytical images confirmed the effective inhibition property of the compound and its presence on the surface topography of the steel Infrared spectra revealed the presence of the functional groups of the organic compound responsible for corrosion inhibition The adsorption of the compound was deduced to obey the Langmuir, Frumkin and Freundlich adsorption isotherm.

Resumen Se estudiaron las propiedades de inhibición de la corrosión electroquímica de la mezcla combinada de 1,3-difenil-2-tiourea y 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehido sobre acero dulce en medios de H2SO4 y HC1 1 M mediante análisis de pérdida de peso, método de polarización potenciodinámica, microscopia óptica y espectroscopia IR. Los resultados mostraron que la mezcla inhibe eficazmente la corrosión del acero dulce en ambas soluciones con una eficacia de inhibición óptima de 97,4% y 97,47% en H2SO4, mientras que los valores correspondientes al HC1 son 94,71% y 89,73%. Los cálculos termodinámicos demostraron que el compuesto quimiosorbido sobre la superficie de acero bloquea la difusión de aniones corrosivos Las imágenes micro-anal ticas confirmaron la efectiva propiedad de inhibición del compuesto y su presencia en la topografía superficial del acero. Los espectros infrarrojos revelaron la presencia de los grupos funcionales del compuesto orgánico responsable de la inhibición de la corrosión La adsorción del compuesto se dedujo siguiendo las isotermas de adsorción de Langmuir, Frumkin y Freundlich.

Resumo Estudaram-se as propriedades de inibição da corrosão eletroquímica da mistura combinada de 1,3-difenil-2-tioureia e 4-hidroxi-3-metoxibenzaldeido em aço macio em meios de H2SO4 e HC1 1 M através de análise de perda de peso, método de polarização potenciodinâmica, microscopia óptica e espectroscopia de IV. Os resultados mostram que a mistura inibiu eficazmente a corrosão de aço macio em ambas as soluções com uma eficiência de inibição óptima de 97,4% e 97,47% em H2SO4, enquanto os valores correspondentes ao HC1 são respectivamente 94,71% e 89,73%. Os cálculos termodinâmicos mostram que o composto quimisorvido sobre a superfície de aço bloquea a difusão de aniões corrosivos As imagens micro-analíticas confirmam a propriedade de inibição do composto e sua presença na topografia superficial do aço. Os espectros de infravermelho revelaram a presença dos grupos funcionais do composto orgânico responsáveis pela inibição da corrosão. A adsorção do composto foi deduzida seguindo às isotermas de adsorção de Langmuir, Frumkin e Freundlich.